專利名稱：一種工業(yè)生產(chǎn)高純單寧酸的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種工業(yè)生產(chǎn)高純單寧酸的工藝方法，屬于精細化工領(lǐng)域。
眾所周知，單寧酸應(yīng)用范圍較廣，目前用于酒類澄清；主要做為啤酒穩(wěn)定劑；也可作紡織業(yè)的固染劑；還可制藥。單寧原料中含有單寧、非單寧、不溶物和水份。在非單寧中，主要含有酚類物質(zhì)以及少量的碳水化合物、有機酸、含氮物和無機鹽。其中酚類物質(zhì)中含有沒食子酸和多縮沒食子酸，這些物質(zhì)的物化特性和單寧酸很相似，分離出去這些非單寧成份就是一個難題。目前，世界上只有比利時國家用蛋白法生產(chǎn)含量在97％以上的高純單寧，比利時雖然用蛋白法解決了這一難題，但成本較高，我國進口價高達58萬元人民幣/噸。日本能生產(chǎn)含量在93％以下的單寧。我國用淬取法能生產(chǎn)含量在87％以下的藥用單寧。而我國一些大啤酒廠為解決啤酒非生物混濁問題以每噸58萬元人民幣的高價進口純單寧，盡管這樣，目前，還沒有人研究出用其它方法提純單寧酸，而我們經(jīng)過多年研究摸索到了用吸附樹脂制成分離塔，用吸附法法解決這一難題，可以工業(yè)化生產(chǎn)，而且成本遠低于比利時同類產(chǎn)品的成本，產(chǎn)品質(zhì)量相同。
本發(fā)明的目的在于提供一種工業(yè)化生產(chǎn)高純單寧酸的工藝方法。
本發(fā)明的目的是用如下方案實現(xiàn)的把工業(yè)單寧用60℃溫水配成6～8波美度的溶液。置于-3℃(±1℃)的低溫下，冷凍沉淀72小時后，將上層清液經(jīng)120目篩網(wǎng)過濾。將濾液加一倍水兌成吸附工作液。工作液經(jīng)過吸附樹脂組成的分離塔分離，這樣單寧就被吸附在樹脂中，樹脂在吸附單寧的同時，也吸附了少量的非單寧類物質(zhì)中的沒食子酸和多縮沒食子酸，根據(jù)這些非單寧物質(zhì)相對分子量較小，受樹脂吸附能力較弱，利用淋洗樹脂的方法，用兩倍于樹脂體積的淋洗水把它們淋洗除去，留在吸附樹脂中的單寧用酒精洗脫，經(jīng)酒精回收裝置和蒸發(fā)濃縮后，送噴霧干燥機內(nèi)干燥而得高純單寧。
洗脫后的樹脂用水從吸附相反的方向反洗再生，使樹脂又恢復(fù)到原來的工作狀態(tài)。
本發(fā)明的方法的中試產(chǎn)品經(jīng)東北師大、白求恩醫(yī)大預(yù)防醫(yī)學(xué)院等單位的檢測其指標如下
該產(chǎn)品經(jīng)吉林省食品工業(yè)設(shè)計研究院多次應(yīng)用試驗，穩(wěn)定啤灑效果良好，95年經(jīng)銀瀑啤酒廠和農(nóng)安啤酒廠使用也收到了明顯的效果。


圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖。
下面結(jié)合附圖用實施例詳細說明本發(fā)明的優(yōu)選方案，但該實施例并不能限定本發(fā)明的范圍。
實施例1
原材料工業(yè)單寧，70％乙醇，去離子水。
具體方法把8.3公斤工業(yè)單寧酸溶解在60公斤溫度在60℃的水中，制成濃度約為12％的溶液。冷卻后放入到溫度恒定在-3℃(±1℃)的冷凍室中，冷凍72小時后取出，靜止12小時。過濾，除去經(jīng)冷凍析出的殘渣，向濾液中加入65公斤的去離子水使溶液稀釋，備用。
將上述液體以2公斤/分的速度注入到φ0.2m×2m的吸附塔中，利用塔中的吸附樹脂對單寧酸進行吸附，吸附完畢后，用180公斤去離子水以3公斤/分的速度淋洗塔內(nèi)樹脂，再用150公斤70％的乙醇，以2公斤/分的入塔速度對吸咐樹脂進行洗脫，使樹脂中所吸附的單寧酸溶解在乙醇中排出塔外。收集此洗脫液。
將收集到的洗脫液在容積為200升的反應(yīng)釜中，溫度為70℃，真空度為0.06兆帕的條件下進行濃縮，當釜中液體剩余約15公斤時，停止?jié)饪s，取出濃膠送到入口溫度170℃、出口溫度65℃的噴霧干燥機中進行噴霧干燥，即得成品——高純度為97.5％高純單寧酸。
本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明白，本發(fā)明中所說的工業(yè)單寧，吸附樹脂、70％乙醇、去離子水等均為現(xiàn)有技術(shù)。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)化生高純單寧酸的工藝方法，其特征在于把工業(yè)單寧用60℃溫水配成6～8波美度的溶液，置于-3℃(±1℃)的低溫下，冷凍沉淀72小時后，將上層清液經(jīng)120目篩網(wǎng)過濾，將濾液加一倍水兌成吸附工作液，工作液經(jīng)過吸附樹脂組成的分離塔分離，這樣單寧就被吸附在樹脂中，樹脂在吸附單寧的同時，也吸附了少量的非單寧類物質(zhì)中的沒食子酸和多縮沒食子酸，根據(jù)這些非單寧物質(zhì)相對分子量較小，受樹脂吸附能力較弱，利用淋洗樹脂的方法，用兩倍于樹脂體積的淋洗水把它們淋洗除去，留在吸附樹脂中的單寧用酒精洗脫，經(jīng)酒精回收裝置和蒸發(fā)濃縮后，送噴霧干燥機內(nèi)干燥而得高純單寧。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于把8.3公斤工業(yè)單寧酸溶解在60公斤溫度在60℃的水中，制成濃度約為12％的溶液，冷卻后放入到溫度恒定在-3℃(±1℃)的冷凍室中，冷凍72小時后取出，靜止12小時，過濾，除去經(jīng)冷凍析出的殘渣，向濾液中加入65公斤的去離子水使溶液稀釋，備用；將上述液體以2公斤/分的速度注入到φ0.2m×2m的吸附塔中，利用塔中的吸附樹脂對單寧酸進行吸附，吸附完畢后，用180公斤去離子水以3公斤/分的速度淋洗塔內(nèi)樹脂，再用150公斤70％的乙醇以2公斤/分的入塔速度對吸咐樹脂進行洗脫，使樹脂中所吸附的單寧酸溶解在乙醇中排出塔外，收集此洗脫液；將收集到的洗脫液在容積為200升的反應(yīng)釜中，溫度為70℃，真空度為0.06兆帕的條件下進行濃縮，當釜中液體剩余約15公斤時，停止?jié)饪s，取出濃膠送到入口溫度170℃、出口溫度65℃的噴霧干燥機中進行噴霧干燥，即得成品
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于洗脫后的樹脂用水從吸附相反的方向反洗再生，使樹脂又恢復(fù)到原來的工作狀態(tài)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種工業(yè)生產(chǎn)高純單寧酸工藝，本發(fā)明工藝是采用工業(yè)單寧酸作原料，用水兌成溶液后經(jīng)冷凍分層，將上層清液通過樹脂吸附后，用酒精溶劑把單寧從樹脂中洗脫出來，經(jīng)濃縮后，再噴霧干燥而得高純單寧酸。
文檔編號C07D309/00GK1147511SQ9610479
公開日1997年4月16日 申請日期1996年5月2日 優(yōu)先權(quán)日1996年5月2日
發(fā)明者曹允壯, 盧宏冒, 馬連清, 高冷, 何緯 申請人:長春申通科技開發(fā)公司