專利名稱：改進的模擬移動床的吸附分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸附分離方法。更具體地說，本發(fā)明涉及從易吸附組分A(可包括一種或幾種成分)和不易吸附組分B(可包括一種組分或幾種成分的進料混合物中，通過吸附劑的選擇性吸附分離一種組分或幾種組分的方法。分類號屬于BO1D15/00。
吸附分離方法可以在固定吸附床或移動吸附床系統(tǒng)中進行，但優(yōu)選在逆流模擬移動床系統(tǒng)中進行。例如，US2985589、US3268604和US3268605都公開了用于吸附分離過程的逆流模擬移動床系統(tǒng)，而美國專利US3040777和US3422848則公開了用于上述逆流模擬移動床系統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)閥。以下，我們將根據(jù)附圖來進一步說明現(xiàn)有技術(shù)中所存在的缺陷、本發(fā)明的目的和解決方案。
附

圖1是連續(xù)逆流模擬移動床系統(tǒng)的原理示意圖。
參見圖1，F(xiàn)代表含易吸附組分A和不易吸附組分B的料液，D代表解吸劑液，E代表抽出液，即含易吸附組分A的解吸液，R代表抽余液，即含不易吸附組分B的吸附后的殘液，H進和H出代表富含解吸劑的用于管道沖洗的一次沖洗液，X代表用于管線二次沖洗的二次沖洗液，M表示旋轉(zhuǎn)閥切換模擬吸附劑移動方向。吸附床分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ區(qū)域。區(qū)域Ⅰ位于F和R之間，加入的料液在區(qū)域Ⅰ中與吸附劑逆流接觸，易吸附組分A從料液中轉(zhuǎn)移到吸附劑孔內(nèi)，同時把解吸劑D從孔中置換出來。因此區(qū)域Ⅰ稱為吸附區(qū)。區(qū)域Ⅱ位于F和E之間，由于吸附劑在吸附易吸附組分A的同時，也吸附了少量的不易吸附組分B。在區(qū)域Ⅱ中，吸附劑與來之區(qū)域Ⅱ頂部的僅含A和D的液體相接觸，通過適當(dāng)調(diào)整區(qū)域Ⅱ內(nèi)液體的流速，不易吸附組分B逐漸地被易吸附組分A和解吸劑D從孔中置換出來，由于吸附劑對易吸附組分A的吸附要比對不易吸附組分B強，易吸附組分A不會同時被全部置換出來，易吸附組分A在區(qū)域Ⅱ中得到提純，因此，區(qū)域Ⅱ稱之為提純區(qū)。區(qū)域Ⅲ位于E和D之間，在區(qū)域Ⅲ中，純的D與經(jīng)過區(qū)域Ⅱ中提純了的吸附劑接觸，從吸附劑孔中置換出A，因此，區(qū)域Ⅲ稱為解吸區(qū)。區(qū)域Ⅳ位于D和R之間，在區(qū)域Ⅳ中，通過設(shè)定D流速，使D在區(qū)域Ⅳ內(nèi)物料向上流動，從而不讓組份B進入?yún)^(qū)域Ⅲ的液體中而污染抽出液，因此，區(qū)域Ⅳ稱之為緩沖區(qū)。
在模擬移動床中，吸附塔可含有任意數(shù)量的吸附劑床，一般為8-24個吸附床，優(yōu)選24個吸附床。在操作過程中，采用物料切換設(shè)備如旋轉(zhuǎn)閥等進行切換，將進出物料循環(huán)移動，從而實現(xiàn)對吸附劑移動的模擬。在旋轉(zhuǎn)閥切換過程中，需對床層管線中的殘余液進行沖洗，以保證所提純的組分的純度和回收率。在附圖1中標(biāo)出了H進、H出和X的進出口位置，由此在區(qū)域Ⅱ和Ⅲ內(nèi)分別劃分出Ⅱ′、Ⅱ″和Ⅲ′三個區(qū)域。
在設(shè)定H進、H出流量時，若流量太小，則管道內(nèi)的殘留物沖洗不干凈，最終影響產(chǎn)品的純度和回收率，若流量太大，則由于沖洗液富含解吸劑，從而造成吸附劑吸附空間被解吸劑占據(jù)，降低了吸附劑對易吸附組分的吸附能力，導(dǎo)致易吸附組分的回收率及純度下降。
在現(xiàn)有技術(shù)中，沖洗流量設(shè)定值H進和H出由如下公式(Ⅰ)計算 其中VL:24根床層管線最長一根的體積;
T旋轉(zhuǎn)閥切換時間間隔。
根據(jù)對吸附室的體積平衡，下公式計算各個區(qū)域的流量Ⅰ=H+K+FⅡA=H+KⅡB=K-X
Ⅲ=K+E-XⅢA=K+E+H-XⅣ=K+E+H-D-X其中，H、X、F、E、D分別為一次沖洗液流量、二次沖洗液流量、進料流量、抽出液流量和解吸劑流量，而K則為所選定的第Ⅱ區(qū)的流量。
然而，在實踐中，吸附床24根床層管線不可能完全相同，最長床層管線與最短床層管線體積相差較大。因此，上述公式中以最長床層管線體積來計算沖洗液流量會導(dǎo)致沖洗液流量偏高，因而降低了產(chǎn)品的回收率和純度。
本發(fā)明的目的是提供一次沖洗液流量的計算公式。
按本發(fā)明中提供的一次沖洗流量的計算公式計算得出，H進和H出不再是一個恒定值，而是一個變量，利用程序控制，在旋轉(zhuǎn)閥切換過程中這兩股物料根據(jù)各床層管線的體積，周期性地變化。
本發(fā)明涉及一種改進的吸附分離方法，其中利用吸附分離裝置從含組分A和B的料液中分離出高純度的組分A，所述的吸附裝置包括吸附區(qū)、提純區(qū)、解吸區(qū)和緩沖區(qū)，該方法包括(1)加入的料液在吸附區(qū)內(nèi)與吸附劑逆流接觸，吸附劑選擇性吸附料液中的組分A，并得到富集了組分B的抽余液;(2)用含組分A和解吸劑的部分液體與經(jīng)步驟(1)后得到的吸附有組分A的吸附劑在提純區(qū)中接觸，以置換出步驟(1)中同時吸附于吸附劑孔中的組分B，從而提純了吸附劑孔中的組分A;(3)在解吸區(qū)中，解吸劑與步驟(2)得到的吸附劑相接觸，解吸出吸附劑孔中的純的組分A，得到了抽出液，部分抽出液用于步驟(2)，其余的抽出液則經(jīng)蒸餾得到高純度的組分A;(4)在緩沖區(qū)中，控制解吸劑流速，使抽余液不進入解吸區(qū)，避免了抽出液的污染;(5)使用物料切換設(shè)備如旋轉(zhuǎn)閥進行切換，將進出物料進行循環(huán)移動，從而使上述四個區(qū)域在吸附裝置內(nèi)循環(huán)移動。在切換過程中，使用富含解吸劑的沖洗液體沖洗掉床層管線中的殘余液，一次沖洗液流量H進、H出由如下公式計算 其中Kn:H進所在的第n床層管線的體積因子，其值在 (0.5Vn)/(VL) 至 (3.5Vn)/(VL) 間選定;
T旋轉(zhuǎn)閥切換時間間隔(h);
VL最長床層管線體積(m3)。
將H進和H出與吸附床各管線體積逐一關(guān)聯(lián)，利用程序控制各個床層管線的一次沖洗液流量，不同的床層管線用不同的沖洗液流量沖洗，從而使其準(zhǔn)確適合于各個床層管線，以提高組分A的回收率和純度。
可用于本發(fā)明的吸附分離方法的吸附劑、解吸劑、模擬移動床結(jié)構(gòu)及操作條件在上文中所列的專利文獻中已有了詳細(xì)地描述，上述專利文獻引為本文的參考文獻。
采用本發(fā)明改進的吸附分離方法，在保證沖洗效果的前提下，沖洗液流量下降，從而使原先被解吸劑占據(jù)的吸附空間為所需產(chǎn)品(如易吸附組分A)占據(jù)，由此，可提高收率4-6%，產(chǎn)品純度可增加0.10-0.20%，裝置處理能力也間接地增加3-5%。
以下實施例用于進一步說明本發(fā)明的方法及效果，而不是對本發(fā)明的限定。
對比實例1以中國石化揚子石化公司芳烴廠的對二甲苯吸附分離裝置為例。吸附塔具有24個吸附床層，各根床層管線體積如下(m3)0.740.590.550.540.570.560.670.690.680.680.710.77*1.000.850.70.710.700.640.680.640.600.590.590.63*最長床層管線體積VL根據(jù)上述公式(Ⅰ)，VL=1.00m3，T=101.4s=0.0281(h)則H進=H出= (2×1.00)/0.281 =71m3/h吸附室各進出物料流量如下(95%負(fù)荷)F=224%m3\h，D336m3\h，E＝132m3\h，X＝18m3\h，R＝446m3\hH進＝H出＝71m3\h由于24根床層管線體積相差很大，最大床層管線體積與量小床層管線體積，相差約85%，從而使一次沖洗流量偏大，運轉(zhuǎn)效果不佳。對二甲苯的收率為90%，產(chǎn)品純度為99.30%。
實施例1采用與對比實例1相同的裝置，除H進和H出外，其它吸附室各進出物料流量保持不變。但根據(jù)裝置24根床層的管線體積數(shù)據(jù)，分別進行H進和H出流量調(diào)整，最終以下列體積因子分別計算各H進和H出(m3)1.501.201.101.101.201.101.401.401.401.401.401.502.001.701.501.401.401.501.401.301.201.201.201.30
采用公式(Ⅱ)，將一次沖洗流量設(shè)定值H進、H出與24根床層管線體積逐一關(guān)聯(lián)，利用程序控制各床層的一次沖洗流量。操作穩(wěn)定后，一次沖洗物料需要量下降了約25%。對二甲苯的收率為95%，產(chǎn)品純度為99.46%。對二甲苯收率和產(chǎn)品純度都明顯提高，取得了良好的效益。
權(quán)利要求
1.一種改進的模擬移動床的吸附分離方法，該方法包括(1)將含有易吸附組分A和不易吸附組分B料液，通入吸附區(qū)使其與該區(qū)中的吸附劑逆流接觸，吸附劑選擇性地吸附料液中的易吸附組分A，并得到富集了不易吸附組分B的抽余液；(2)移動床內(nèi)含有易吸附組分A和解吸劑的液體與經(jīng)步驟(1)后的吸附劑在提純區(qū)相接觸，以置換出步驟(1)中吸附于吸附劑孔中的不易吸附組分B，從而提純吸附劑孔中的易吸附組分A；(3)在解吸區(qū)中解吸劑與經(jīng)步驟(2)后的吸附劑接觸，解吸出吸附劑孔中的易吸附組分A，并得到含易吸附組分A的抽出液，抽出液經(jīng)蒸餾得到高純度的產(chǎn)品A；(4)在緩沖區(qū)中，控制解吸劑液流流速，使抽余液不進入解吸區(qū)而污染抽出液；(5)使用物料切換設(shè)備進行切換，以便進、出物料進行循環(huán)移動，從而使上述四個區(qū)域在吸附裝置內(nèi)循環(huán)移動，在切換過程中，使用沖洗液沖洗床層，一次沖洗液流量按下式計算 其中Kn∶H進所在的第n床層的體積因子，其值在 (0.5Vn)/(VL) 至 (3.5Vn)/(VL) 間選定；VL最長床層管線體積(m3)；T切換時間間隔(h)將H進和H出與吸附床各床層管線體積通過體積因子相關(guān)聯(lián)，程序控制各個床層管線的沖洗液流量，對不同床層管線用不同沖洗液流量沖洗。
2.按權(quán)利要求1的方法，其中該方法是在逆流模擬移動床中進行的。
3.按權(quán)利要求1的方法，其中吸附室為一個或一個以上。
4.按權(quán)利要求1的方法，其中物料切換設(shè)備是旋轉(zhuǎn)閥。
5.按權(quán)利要求1的方法，其中一次清洗液流量是按各床層管線體積不同而呈周期性地變化。
全文摘要
本發(fā)明描述了一種改進的模擬移動床的吸附分離方法。該方法提供了一次沖洗液流量的計算公式，將一次沖洗液流量與各根床層管線體積對應(yīng)關(guān)聯(lián)，引入體積因子，采用程序控制，對不同床層管線使用不同流量的沖洗液沖洗，降低了沖洗液用量，提高了產(chǎn)品純度和收率。
文檔編號C07C7/12GK1107381SQ9411879
公開日1995年8月30日 申請日期1994年12月7日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月7日
發(fā)明者潘偉忠, 王玉冰, 周文, 李友松, 薛玉松, 陳維民 申請人:中國石化揚子石油化工公司