專利名稱：硬脂酸鹽的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于羧酸鹽的制備，具體地說是關(guān)于硬脂酸鹽的制備方法。
硬脂酸鹽是重要化工產(chǎn)品，具有廣泛用途，它的制備工藝可以分為兩步反應(yīng)先將硬脂酸與堿液(NaOH)進(jìn)行皂化反應(yīng)生成硬脂酸皂化液，然后再與所需制備的硬脂酸鹽相對(duì)應(yīng)的其它酸的金屬鹽進(jìn)行復(fù)分解合成反應(yīng)而生成所需制備的硬脂酸鹽，其反應(yīng)方程如下所示
式中，MxAy為與所需制備的硬脂酸鹽相對(duì)應(yīng)的其它酸的金屬鹽，M為金屬離子，A為其它酸的酸根，X、Y為系數(shù)。
現(xiàn)有技術(shù)中，皂化反應(yīng)多采用以42%濃度的工業(yè)濃堿液為原料加水稀釋成的濃度為5～9%的稀堿液，不但原料成本高，而且增加一道稀釋工序。硬脂酸鋇是一種重要的硬脂酸鹽，現(xiàn)有技術(shù)中，生產(chǎn)硬脂酸鋇所用的原料鋇鹽是工業(yè)級(jí)的純氯化鋇晶體，不但價(jià)格較高，而且其中含有少量的碳酸鋇，在用來進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)時(shí)若處理不當(dāng)，碳酸鋇易帶入生成的硬脂酸鋇中，從而影響產(chǎn)品的純度(河北省石油化工產(chǎn)品手冊(cè)，遼寧省有機(jī)化工產(chǎn)品手冊(cè))。
本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)的簡(jiǎn)捷的硬脂酸鹽制備工藝，它不但簡(jiǎn)化了現(xiàn)有的生產(chǎn)工序，更突出的是明顯地降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的先取等摩爾數(shù)的硬脂酸和從電解食鹽水中得到的隔膜電解液(NaOH含量在5-10%)為起始原料，在80～100℃溫度下進(jìn)行皂化反應(yīng)10～20分鐘生成硬脂酸鈉皂化液，然后將此皂化液與所需制備的硬脂酸鹽相對(duì)應(yīng)的其它酸的金屬鹽，如氯化鋇、氯化鈣、醋酸鉛、硫酸鋁、氯化鋰、或硫酸鎂等直接進(jìn)行復(fù)分解合成反應(yīng)得到所需的硬脂酸鹽的沉淀，如硬脂酸鋇、硬脂酸鈣、硬脂酸鉛、硬脂酸鋁、硬脂酸鋰、硬脂酸鍶或硬脂酸鎂等，最后將沉淀分離、水洗、干燥、粉碎即得成品。
本發(fā)明中制備硬脂酸鋇的工藝是這樣的先取等摩爾數(shù)的硬脂酸和從電解食鹽水中得到的含NaOH 5～10%的隔膜電解液為起始原料，在80～100℃溫度下進(jìn)行皂化反應(yīng)10～20分鐘生成硬脂酸鈉皂化液，然后將此皂化液與計(jì)量的工業(yè)純氯化鋇結(jié)晶產(chǎn)生過程中的中間產(chǎn)物-濃度為5～15%的稀氯化鋇溶液進(jìn)行復(fù)分解合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度保持在40～80℃，PH值控制在堿性條件下反應(yīng)10～20分鐘，待沉淀生成完全，將沉淀與清液分離，漂洗沉淀兩次，并進(jìn)行離心甩干分離，用水淋洗濾餅后經(jīng)干燥、粉碎、包裝即得成品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比是有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)。第一，由于在皂化反應(yīng)中使用隔膜電解液代替濃度為42%的工業(yè)濃堿液，以折合為消耗的每噸固體NaOH(100%)計(jì)算，使用隔膜電解液的費(fèi)用為400元/噸，而使用42%的工業(yè)濃堿液的費(fèi)用為1400元/噸，因此生產(chǎn)成本明顯降低，經(jīng)濟(jì)效益顯著。第二，用隔膜電解液直接與硬脂酸反應(yīng)，免除了用工業(yè)濃堿液必須稀釋的工序，因而簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工序。第三，由于本發(fā)明在制備硬脂酸鋇中使用工業(yè)純氯化鋇結(jié)晶生產(chǎn)過程中的中間產(chǎn)物-濃度為5～15%的氯化鋇溶液，不但簡(jiǎn)化了氯化鋇結(jié)晶的溶解和稀釋工序，而且使用每噸中間產(chǎn)品的氯化鋇溶液可節(jié)約費(fèi)用500元，以年產(chǎn)1000噸硬脂酸鋇計(jì)，每年可節(jié)約資金64萬元，再一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是避免了結(jié)晶BaCl2·2H2O中含有的碳酸鋇帶入最終的硬脂酸鋇產(chǎn)品中，大大提高了硬脂酸鋇產(chǎn)品的質(zhì)量。
附

圖1表示本發(fā)明的硬脂酸鋇生產(chǎn)工藝流程示意圖。
實(shí)施例1結(jié)合附圖1進(jìn)一步說明本發(fā)明的工藝方法。先將固體硬脂酸1投入皂化器A中，加入水2使1溶解為油狀硬脂酸液，再加入等摩爾數(shù)的隔膜電解液(含NaOH 5～10%)3，加熱并保持溫度80～100℃，在A中進(jìn)行皂化反應(yīng)10～20分鐘，將生成的皂化液4送至合成反應(yīng)器B中，加入計(jì)量體積的濃度為5～15%的稀氯化鋇溶液(制工業(yè)純氯化鋇結(jié)晶的中間產(chǎn)物)5，在合成反應(yīng)器B中控制反應(yīng)物的PH值為堿性，保持溫度為40～80℃，反應(yīng)進(jìn)行10～20分鐘。反應(yīng)完成后將沉淀6送至離心分離器C，用水7淋洗兩次后離心甩干，將濾餅8分步移至干燥器D、粉碎器E和包裝機(jī)F，得到產(chǎn)品成品9。由合成反應(yīng)器B中排出的含殘余Ba2+和NaCl的外排清液10送至外排液處理器G中，加入計(jì)量的NH4HCO3溶液11，在G中生成副產(chǎn)物BaCO3沉淀12和含NH4Cl和NaCl的溶液13，將NH4Cl和NaCl按已有技術(shù)進(jìn)一步分離后，NH4Cl可作為農(nóng)用化肥，NaCl可用作制純堿的原料。10也可以送至外排液處理器H中，加入計(jì)量的Na2SO4溶液14，在H中生成副產(chǎn)物BaSO4沉淀15和NaCl溶液16，16可用于制備再制鹽(純工業(yè)用鹽)。
實(shí)施例2取工業(yè)純固體硬脂酸25g，放入90℃，620ml的水中使之溶為油狀透明液體，然后邊攪拌邊緩慢加入隔膜電解液(每升中含NaOH 120g，NaCl 200g)32ml，加水30ml，溫度保持在85～90℃，不斷攪拌15～20分鐘，進(jìn)行皂化反應(yīng)，待完全生成皂化液之后，再邊攪拌邊加入作為制工業(yè)純結(jié)晶BaCl2產(chǎn)品的中間產(chǎn)物的，PH＝6～7的稀BaCl2溶液49ml(其中含100%BaCl29.8g)，并調(diào)節(jié)反應(yīng)物體系呈弱堿性，不斷攪拌反應(yīng)20～30分鐘，至生成白色粥狀硬脂酸鋇沉淀完全，用水漂洗沉淀2～3次(也可不用漂洗)，再用離心分離機(jī)進(jìn)行固液分離，甩干35～40分鐘，將甩干的濾餅移至布氏漏斗中用蒸餾水、或去離子水，或經(jīng)砂濾后不含雜質(zhì)的自來水洗滌，最后經(jīng)烘干、粉碎即得成品硬脂酸鋇30.89g。該工藝技術(shù)產(chǎn)品的質(zhì)量?jī)?yōu)于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)(見表1)表1 硬脂酸鋇產(chǎn)品質(zhì)量比較<
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權(quán)利要求
1.一種硬脂酸鹽的生產(chǎn)工藝，先以等摩爾的硬脂酸和NaOH溶液為原料進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后與所需制備硬脂酸鹽相對(duì)應(yīng)的其它酸的金屬鹽進(jìn)行復(fù)分解合成反應(yīng)，其特征在于(1)所用NaOH溶液原料是電解食鹽水得到的隔膜電解液(NaOH含量在5～10%)，在80～100℃溫度下，與硬脂酸進(jìn)行皂化反應(yīng)10～20分鐘生成硬脂酸鈉皂化液，(2)此皂化液與所需制備硬脂酸鹽相對(duì)應(yīng)的其它酸的金屬鹽直接進(jìn)行復(fù)分解合成反應(yīng)得到所需的硬脂酸鹽的沉淀，(3)將沉淀分離、水洗、干燥和粉碎即得成品。
2.按照權(quán)利要求1所述的硬脂酸鹽的生產(chǎn)工藝，其特征在于所說的金屬鹽是氯化鋇、氯化鈣、醋酸鉛、硫酸鋁、氯化鋰、氯化鍶或硫酸鎂。
3.一種硬脂酸鋇的生產(chǎn)工藝，先以等摩爾的硬脂酸和NaOH溶液為原料進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后與氯化鋇進(jìn)行復(fù)分解合成反應(yīng)，其特征在于(1)所用NaOH溶液原料是電解食鹽水得到的隔膜電解液(NaOH含量在5～10%)，在80～100℃溫度下與硬脂酸進(jìn)行皂化反應(yīng)10～20分鐘生產(chǎn)硬脂酸鈉皂化液，此皂化液再與計(jì)量的工業(yè)純氯化鋇結(jié)晶生產(chǎn)過程中的中間產(chǎn)物-濃度5～15%的稀氯化鋇溶液，在溫度為40～80℃，PH值控制在堿性的條件下，不斷攪拌，進(jìn)行復(fù)分解合成反應(yīng)10～20分鐘，(2)分離沉淀與清液，漂洗沉淀后進(jìn)行離心甩干分離，再用水淋洗濾餅，(3)將濾餅經(jīng)干燥、粉碎和包裝即得成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及硬脂酸鹽的制備方法。用食鹽水電解中得到的隔膜電解液直接與硬脂酸進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后再與金屬鹽進(jìn)行復(fù)分解合成反應(yīng)制得相應(yīng)的硬脂酸鹽，在制備硬脂酸鋇時(shí)采用了制結(jié)晶氯化鋇的中間產(chǎn)物-稀BaCl
文檔編號(hào)C07C51/41GK1107830SQ94100398
公開日1995年9月6日 申請(qǐng)日期1994年1月15日 優(yōu)先權(quán)日1994年1月15日
發(fā)明者肖平起 申請(qǐng)人:天津化工廠