二甲基硅油的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及二甲基硅油的制備工藝，包括如下步驟：1)將甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)與六甲基二硅氧烷置于容器瓶中；2)在通氮的情況下，將催化劑加入反應釜，控制反應釜溫度在60℃士5℃；3)平衡反應0.5?3h后，將反應釜內(nèi)溫升至140℃?150℃破除催化劑，反應完全，加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產(chǎn)物，脫除低沸物，即得一種二甲基硅油。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的二甲基硅油的制備工藝，具有反應收率高、選擇性好，無污染，封端效果好且廉價、更安全的優(yōu)點；同時催化劑活性好、副產(chǎn)物少，二甲基硅油的輕基含量在100ppb以下，最低可達69ppb。
【專利說明】
—甲基娃油的制備工藝
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種有機硅產(chǎn)品領域，具體涉及二甲基硅油的制備工藝。
【背景技術】
[0002]二甲基硅油為無色無味的透明液體，具有很低的表面張力和較高的表面活性，極易在材料表面鋪展成膜，故可用作消泡劑、脫模劑及勻泡劑，二甲基硅油粘度變化小，耐熱性耐酸性耐寒性優(yōu)良，化學性質穩(wěn)定，沸點高，凝固點低，作為液體存在的溫度范圍廣。目前二甲基硅油廣泛應用在電機、電器、電子儀表上作為耐溫、耐電弧電暈、抗蝕、防潮、防塵的絕緣介質、目前還用作變壓器、電容器、電視機的掃描變壓器的浸潰劑等。國內(nèi)二甲基硅油的生產(chǎn)廠家眾多，技術水平參差不齊，并且大多數(shù)企業(yè)目前還采用間歇法生產(chǎn)低粘度硅油，造成生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品批次質量波動大，產(chǎn)品性能差，副產(chǎn)物利用率低等問題。隨著社會的發(fā)展，對二甲基硅油的使用粘度要求越來越精確，但是市場上供應的粘度種類及范圍有限。另外，由于國產(chǎn)硅油在輕基含量、離子含量及固含物含量等方面控制存在不足導致其含量過聞，造成??圭油難以進入聞端市場。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是為了克服上述現(xiàn)有技術的不足:提供二甲基硅油的制備工藝。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
[0005]二甲基硅油的制備工藝，包括如下步驟:
[0006]I)將甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)置于容器瓶中，在不斷攪拌下，減壓至-0.05MPa及氮氣保護下，升溫至60°C -80°C脫水l_2h，再與六甲基二硅氧烷加入反應釜混勻、攪拌；
[0007]2)在通氮的情況下，將催化劑加入反應釜，控制反應釜溫度在60°C士 5°C ;
[0008]3)控制在90°C士 5°C，平衡反應0.5-3h后，將反應釜內(nèi)溫升至140°C _150°C破除催化劑，保溫0.5h后，繼續(xù)升溫到180°C -220°C，平衡反應2_4h后反應完全，加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
[0009]4)將水洗至中性后的上層油粗產(chǎn)物脫除低沸物，即得一種二甲基硅油。
[0010]所述甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與六甲基二硅氧烷的投料重量比為:5: (1-3)。
[0011]所述的六甲基二硅氧烷加料分兩次，先將一半的六甲基二硅氧烷與脫水處理后的甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體攪拌混勻，然后加入催化劑，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷，以控制平衡反應速度。
[0012]所述的催化劑加入N —異丙基馬來酸亞胺，乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。
[0013]所述二甲基硅油的粘度可控制在100-100000mpa.S。
[0014]所述的步驟3)中水的加入量為甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與六甲基二硅氧烷總投料量的0.5% _2%，依據(jù)加入濃硫酸量來配，用于稀釋濃硫酸降低反應活性。
[0015]同現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為:
[0016]本發(fā)明提供的二甲基硅油的制備工藝，具有反應收率高、選擇性好，無污染，封端效果好且廉價、更安全的優(yōu)點；同時催化劑活性好、副產(chǎn)物少，二甲基硅油的輕基含量在10ppb以下，最低可達69ppb。
【具體實施方式】
[0017]本發(fā)明實施方式主要提供二甲基硅油的制備工藝，為便于很好的理解，下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。
[0018]實施例1
[0019]二甲基硅油的制備工藝，包括如下步驟:
[0020]I)將甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)置于容器瓶中，在不斷攪拌下，減壓至-0.05MPa及氮氣保護下，升溫至60°C°C脫水lh，再與六甲基二硅氧烷加入反應釜混勻、攪拌；
[0021]2)在通氮的情況下，將催化劑加入反應釜，控制反應釜溫度在60°C士 5°C ；
[0022]3)控制在90°C士 5°C，平衡反應0.5h后，將反應釜內(nèi)溫升至140°C破除催化劑，保溫0.5h后，繼續(xù)升溫到180°C，平衡反應4h后反應完全，加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
[0023]4)將水洗至中性后的上層油粗產(chǎn)物脫除低沸物，即得一種二甲基硅油。
[0024]所述甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與六甲基二硅氧烷的投料重量比為:5:2 ；
[0025]所述的六甲基二硅氧烷加料分兩次，先將一半的六甲基二硅氧烷與脫水處理后的甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體攪拌混勻，然后加入催化劑，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷，以控制平衡反應速度。
[0026]所述的催化劑加入N-異丙基馬來酸亞胺，乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。
[0027]所述二甲基硅油的粘度可控制在lOO-lOOOOOmpa.S。
[0028]實施例2
[0029]二甲基硅油的制備工藝，包括如下步驟:
[0030]I)將甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)置于容器瓶中，在不斷攪拌下，減壓至-0.05MPa及氮氣保護下，升溫至80°C脫水2h，再與六甲基二硅氧烷加入反應釜混勻、攪拌；
[0031]2)在通氮的情況下，將催化劑加入反應釜，控制反應釜溫度在60°C士 5°C ；
[0032]3)控制在90°C士 5°C，平衡反應3h后，將反應釜內(nèi)溫升至150°C破除催化劑，保溫
0.5h后，繼續(xù)升溫到220°C，平衡反應2h后反應完全，加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產(chǎn)物；
[0033]4)將水洗至中性后的上層油粗產(chǎn)物脫除低沸物，即得一種二甲基硅油。
[0034]所述甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與六甲基二硅氧烷的投料重量比為:5:3 ；
[0035]所述的六甲基二硅氧烷加料分兩次，先將一半的六甲基二硅氧烷與脫水處理后的甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體攪拌混勻，然后加入催化劑，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷，以控制平衡反應速度。
[0036]所述的催化劑加入N —異丙基馬來酸亞胺，乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。
[0037]所述二甲基硅油的粘度可控制在lOO-lOOOOOmpa.S。
[0038]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的二甲基硅油的制備工藝，具有反應收率高、選擇性好，無污染，封端效果好且廉價、更安全的優(yōu)點；同時催化劑活性好、副產(chǎn)物少，二甲基硅油的輕基含量在10ppb以下,最低可達69ppb。
【主權項】
1.二甲基硅油的制備工藝，其特征在于:包括如下步驟: 1)將甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)置于容器瓶中，在不斷攪拌下，減壓至-0.05MPa及氮氣保護下，升溫至60°C -80°C脫水l_2h，再與六甲基二硅氧烷加入反應釜混勻、攪拌； 2)通氮的情況下，將催化劑加入反應釜，控制反應釜溫度在60°C士5°C ； 3)控制在90°C士5°C，平衡反應0.5-3h后，將反應釜內(nèi)溫升至140°C _150°C破除催化劑，保溫0.5h后，繼續(xù)升溫到180°C -220°C，平衡反應2_4h后反應完全，加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產(chǎn)物； 4)將水洗至中性后的上層油粗產(chǎn)物脫除低沸物，即得一種二甲基硅油。2.如權利要求1所述二甲基硅油的制備工藝，其特征在于:所述甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與六甲基二硅氧烷的投料重量比為:5: (1-3)。3.如權利要求1所述二甲基硅油的制備工藝，其特征在于:所述的六甲基二硅氧烷加料分兩次，先將一半的六甲基二硅氧烷與脫水處理后的甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體攪拌混勻，然后加入催化劑，再滴加另外一半的六甲基二硅氧燒，以控制平衡反應速度。4.如權利要求1所述二甲基硅油的制備工藝，其特征在于:所述的催化劑加入N—異丙基馬來酸亞胺，乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。5.如權利要求1所述二甲基硅油的制備工藝，其特征在于:所述二甲基硅油的粘度可控制在 100-100000mpa.S。6.如權利要求1所述二甲基硅油的制備工藝，其特征在于:所述的步驟3)中水的加入量為甲基環(huán)硅氧烷混合環(huán)體與六甲基二硅氧烷總投料量的0.5% _2%，依據(jù)加入濃硫酸量來配，用于稀釋濃硫酸降低反應活性。
【文檔編號】C08G77/06GK106065071SQ201410592724
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2014年10月28日 公開號201410592724.X, CN 106065071 A, CN 106065071A, CN 201410592724, CN-A-106065071, CN106065071 A, CN106065071A, CN201410592724, CN201410592724.X
【發(fā)明人】周金光
【申請人】西安隆美爾臣電子科技有限責任公司