專利名稱：N-甲基吡咯烷酮回收方法
技術領域：
本發(fā)明屬于從含有N-甲基吡咯烷酮(簡稱NMP)的廢水，聚合物廢渣中回收NMP的方法。
在天然氣制乙炔生產(chǎn)過程中，采用NMP作為溶劑吸收裂化氣中的乙炔和高級炔烴，通常產(chǎn)生含有NMP4-9%的廢水和含有2-7%的聚合物廢渣。這些廢水被送往污水池進行生化處理;廢渣送往垃圾場棄掉。國外采用焚燒方式進行處理，以減少對環(huán)境的污染。
NMP是一種非常昂貴的進口溶劑。本發(fā)明的目的是從這些廢水，廢渣中回收MNP，變廢為寶，減少對環(huán)境的污染。
本發(fā)明的回收過程是由加水浸泡，加熱溶解，沉降，過濾除去雜質(zhì)，粗餾，精餾等工序組成。
先將含有2-7%NMP的聚合物殘渣用粗餾分離出來的水浸泡。加入堿性沉降劑，控制PH＝7-8、然后在溶解釜內(nèi)直接或間接加熱至沸騰，3小時后，再加入含有NMP的廢水，在100℃條件下，各種固體顆粒雜質(zhì)迅速沉降，經(jīng)自然冷卻后，過濾除去雜質(zhì)。濾液送蒸餾塔進行分離。
溶解時產(chǎn)生的少量的氣體，通過溶解釜上方的管道經(jīng)阻火器后進入燃燒室燒掉，不產(chǎn)生環(huán)境污染。
蒸餾分離分二步進行。首先通過粗餾除去大部分的水。再經(jīng)過精餾除去殘存的水分，低沸點，高沸點雜質(zhì)而得到NMP產(chǎn)品。
將過濾后得到的含NMP的濾液送入蒸發(fā)釜內(nèi)進行粗餾，當塔頂溫度低于100℃時。經(jīng)塔頂冷卻器冷卻后得到的液體為冷凝水，排入地溝;當塔頂溫度大于100℃時，打開塔頂回流閥進行回流，回流比為1∶1.5。塔頂采出液含有少量NMP。該液作為聚合物殘渣的浸泡水，塔頂溫度達到150℃時，停止回流。塔頂采出物作為粗餾產(chǎn)品收集，塔頂無采出物時，粗餾結(jié)束。打開蒸發(fā)釜出渣口，除去殘渣。
將粗餾得到的產(chǎn)品加入蒸發(fā)釜內(nèi)進行精餾。精餾可在常壓或真空條件下進行。常壓精餾，采用直接加熱?？刂苹亓鞅葹?∶1.5。塔頂溫度低于200℃時的塔頂采出物，作為粗餾的原料;塔頂溫度大于200℃時的塔頂采出物為產(chǎn)品。塔底溫度240℃時停止精餾，含高沸點雜質(zhì)的殘液排入收集桶。真空精餾時，采用間接加熱，壓力為0.02MPa(絕壓)。塔頂溫度小于118℃時的塔頂采出物作為粗餾的原料，大于118℃時的塔頂采出物為產(chǎn)品，125℃時精餾結(jié)束。
粗餾和精餾時的不凝氣體，經(jīng)塔頂排放管道，通過阻火器進入燃燒室燃燒。塔底殘渣，殘液送入燃燒室燒掉。
本回收方法，如果采用間歇生產(chǎn)方式，蒸餾系統(tǒng)可作為溶解廢渣，粗餾、精餾操作使用。
經(jīng)本方法預處理后的含NMP的溶液，由于PH＝7-8，所以對設備基本無腐蝕?；厥者^程中產(chǎn)生的廢氣、廢渣、廢液均作為燃料燒掉，對環(huán)境無污染。
本發(fā)明回收的NMP，采用阿貝折射儀測定，其純度為99.2-99.4%，大于99%的質(zhì)量標準。


設備名稱1.溶解釜 2.過濾器 3.蒸發(fā)釜 4.蒸餾塔 5.阻火器 6.塔頂冷卻器 7.阻火器物料名稱

聚合物廢渣

含NMP的廢水

塔頂面流液

塔頂采出液

塔頂不凝氣

溶解釜不凝氣

溶解釜殘渣

蒸發(fā)釜殘渣

沉降劑
權利要求
1.一種從廢水，廢渣中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征是采用加水浸泡，加熱溶解、沉降、過濾、粗餾、精餾得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于沉降過程中采用的沉降劑是堿性沉降劑。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于粗餾時，由塔頂溫度100-150℃時采出的冷凝液作為聚合物廢渣的浸泡水。粗餾產(chǎn)品的起始收集溫度為150℃。常壓精餾時，塔頂溫度小于200℃時的采出物為粗餾的原料。精餾產(chǎn)品的起始收集溫度為200℃。真空精餾時，壓力為0.02MPa(絕壓)，塔頂溫度小于118℃時的采出物為粗餾的原料;精餾產(chǎn)品的起始收集溫度為118℃。
全文摘要
從含有N-甲基吡咯烷酮的廢水、廢渣中回收N-甲基吡咯烷酮?；厥辗椒榧铀荨⒓訜崛芙?、沉降、過濾除去雜質(zhì)、粗餾、精餾除去水分和雜質(zhì)，得到純度大于99％的N-甲基吡咯烷酮產(chǎn)品。
文檔編號C07D207/12GK1095373SQ9310581
公開日1994年11月23日 申請日期1993年5月22日 優(yōu)先權日1993年5月22日
發(fā)明者張明高, 秦應勝 申請人:秦應勝, 張明高