一種溴代吡咯腈生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及三乙胺回收利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溴代吡咯腈生產(chǎn)中的三乙胺 回收處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 溴蟲腈是美國氰胺公司研制生產(chǎn)的一種全新低毒高效類殺蟲劑。溴蟲腈的主要成 份是新型吡咯類化合物，具有胃毒和觸殺的雙重作用，它的作用機(jī)制是阻止昆蟲體內(nèi)細(xì)胞 線粒體的呼吸功能，使ADP不能轉(zhuǎn)化為ATP，沒有ATP產(chǎn)生，細(xì)胞就停止生命功能。
[0003] 溴代吡咯腈是合成溴蟲腈的前驅(qū)中間體，其合成過程中用到縛酸劑三乙胺。三乙 胺不參與合成，縛酸后以三乙胺鹽酸鹽形式存在于溴代吡咯腈后處理水洗液中。溴代吡咯 腈的主要化學(xué)反應(yīng)過程如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種溴代吡咯腈生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其特征在于：包括以下步驟： 1) 、初蒸：將生產(chǎn)收集的含三乙胺鹽酸鹽的酸性水溶液置于反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)釜內(nèi)壓 力為-0? 07MPa至-0? 04MPa，溫度為40-75°C，蒸除溶液中的低沸物； 2) 、冷卻：初蒸結(jié)束后通過循環(huán)冷卻水將反應(yīng)釜冷卻至室溫； 3)、調(diào)pH值：向溶液中加入熟石灰調(diào)pH值至8; 4)、靜置：調(diào)pH值后的溶液靜置0. 25-0. 5h，將上層溶液抽入除水反應(yīng)釜，將下層溶液 經(jīng)常壓蒸餾后加入除水反應(yīng)釜與上層溶液混合； 5) 、一次除水：向除水反應(yīng)釜內(nèi)加入溶液總重量1-2%的干燥劑，室溫下攪 拌2-5h，靜置0. 25-0. 5h，抽出下層的水； 6)、二次除水：向除水反應(yīng)釜內(nèi)加入溶液總重量1-2%的干燥劑，室溫下攪拌2-5h，靜置 0. 25-0. 5h，抽出上層的三乙胺至接收罐，下層的干燥劑回收利用。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種溴代吡咯腈生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其特征在于： 所述步驟5)和步驟6)中使用的干燥劑為同樣的干燥劑。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種溴代吡咯腈生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其特征在于： 所述的干燥劑為無機(jī)鈉鎂鈣類非強(qiáng)堿性干燥劑。
4. 如權(quán)利要求3所述的一種溴代吡咯腈生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，其特征在于： 所述的干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水氯化鈣中的一種或任意混合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種溴代吡咯腈生產(chǎn)中的三乙胺回收處理方法，包括以下步驟：1）初蒸：將生產(chǎn)收集的含三乙胺鹽酸鹽的酸性水溶液置于反應(yīng)釜內(nèi)蒸除溶液中的低沸物；2）冷卻：循環(huán)水冷卻至室溫；3）調(diào)pH值：向溶液中加入熟石灰調(diào)pH值至8；4）靜置：靜置0.25-0.5h，將上層溶液抽入除水反應(yīng)釜，將下層溶液經(jīng)常壓蒸餾后加入除水反應(yīng)釜與上層溶液混合；5）一次除水：加入干燥劑，室溫下攪拌2-5h，靜置0.25-0.5h，抽出下層的水；6）二次除水：加入干燥劑，室溫下攪拌2-5h，靜置0.25-0.5h，抽出上層的三乙胺至接收罐，下層的干燥劑回收利用。本發(fā)明的三乙胺回收方法不使用片堿，具有操作條件溫和、生產(chǎn)成本低、工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C211-05, C07C209-86
【公開號(hào)】CN104788322
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510196065
【發(fā)明人】白若飛, 馮勛, 甄大專, 杜德光, 賀軍
【申請(qǐng)人】洛陽師范學(xué)院
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月23日