專利名稱：通過蒸餾除去醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用蒸餾法從烷基糖苷和生產(chǎn)該烷基糖苷時(shí)未反應(yīng)的醇形成的混合物中除去含多至30個(gè)碳原子、尤其是含8到18個(gè)碳原子的醇的一種方法，醇分兩步被除去。
烷基糖苷是任意一種糖與脂肪醇的反應(yīng)產(chǎn)物。這些糖可以是單糖，如戊糖和己糖;二糖如蔗糖和麥芽糖，還有多糖如淀粉。這些碳水化合物在適當(dāng)?shù)乃嵝源呋瘎┐嬖谙?，與含有1到30個(gè)碳原子、尤其是含8到18個(gè)碳原子的飽和與不飽和脂肪醇反應(yīng)。得到烷基單糖苷和多糖苷，或烷基寡糖苷的混合物，下文稱為烷基糖苷。上述反應(yīng)通常在大量過量的醇存在下進(jìn)行，因此，作為反應(yīng)產(chǎn)物得到的是烷基糖苷和醇的混合物。因?yàn)榇紝ν榛擒盏男再|(zhì)有不利的影響，故必須從烷基苷中除去醇。考慮經(jīng)濟(jì)的原因，除去的醇最好返回到反應(yīng)器中。
通過蒸餾法除去醇或是加入攜帶劑或是在高真空(EP-PS92876)下進(jìn)行，因?yàn)橐环矫娲嫉姆悬c(diǎn)很高，尤其是使用從工業(yè)脂肪獲得的含有8個(gè)或更多碳原子的脂肪醇的沸點(diǎn)高，另一方面用未反應(yīng)的糖殘余物在大于150℃的溫度下會分解，在過程中使顏色變成不希望的黑色。加入攜帶劑具有使產(chǎn)品與另外的物質(zhì)相接觸的缺點(diǎn)，一來影響產(chǎn)品質(zhì)量，二來被迫增加了除去和回收攜帶劑的設(shè)備費(fèi)用。當(dāng)蒸餾在無攜帶劑存在下進(jìn)行時(shí)，由于無醇烷基糖苷的溫度敏感性及其高粘度，故使用薄層蒸發(fā)器。薄層蒸發(fā)器是這樣一個(gè)裝置使起始混合物先加到一個(gè)已加熱的壁上，混合物通過通常的旋轉(zhuǎn)-涂抹器件機(jī)械法分配在該壁上，以便在壁和流體間獲得很好的熱交換，從而避免局部的過熱。
歐洲專利92876提出了用薄層蒸發(fā)器一步進(jìn)行粗產(chǎn)品的蒸餾方法。如果烷基糖苷中醇含量必須降到1%(重量)以下，如一般要求完全清晰地溶于水的產(chǎn)品，加熱表面的平均負(fù)荷要很低以致于必須使用一個(gè)很大的蒸發(fā)器，使操作過程不經(jīng)濟(jì)。
早期的德國專利申請?zhí)朠3833780.0描述了本文開始提到的類型方法，即粗產(chǎn)品分二步進(jìn)行蒸餾，這兩步是將薄層蒸發(fā)器和短程蒸發(fā)器結(jié)合起來。短程蒸發(fā)器是帶有一個(gè)內(nèi)部冷凝器的薄層蒸發(fā)器，冷凝器在10-1到10-4mbar的蒸發(fā)器壓力下操作。由于加熱表面和冷凝表面間的距離短，不易揮發(fā)的組分在沸騰這一遲緩過程中被夾帶，這樣將有更多的組分進(jìn)入餾出物中。產(chǎn)品被夾帶造成產(chǎn)率下降，餾出物質(zhì)量降低。受產(chǎn)品污染的餾出物在沒有進(jìn)一步純化前不能返回到反應(yīng)段去。
這里進(jìn)一步把EP-PS32232、德國專利申請P3827534.1和DE-OS3723826A1均作為現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)引用。
本發(fā)明所闡述的問題是提供一個(gè)通過蒸餾分離烷基糖苷和醇混合物的方法。本方法在合理的總體費(fèi)用基礎(chǔ)上，可使產(chǎn)品中的醇濃度降到0.1到10%(重量)范圍內(nèi)所需值，同時(shí)將得到基本上不含烷基糖苷的高質(zhì)量餾出物。
根據(jù)本發(fā)明，本文開始提出的方法解決這種問題的技術(shù)方案的特征在于第一步使用降膜蒸發(fā)器，而第二步使用薄層蒸發(fā)器。
在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施方案中，降膜蒸發(fā)器貯液槽的溫度在100-220℃之間，尤其是在140-180℃的范圍內(nèi)。在另一個(gè)實(shí)施方案中，降膜蒸發(fā)器在1-20mbar、尤其是3-10mbar的壓力下的一個(gè)溫度操作。
對薄層蒸發(fā)器而言，貯液槽溫度在120-250℃之間、尤其是160-230℃之間適宜。薄層蒸發(fā)器的操作壓力應(yīng)在0.1-5mbar的范圍內(nèi)，尤其是在0.5-1.5mbar之間。
在本發(fā)明另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，以這樣一種方式調(diào)整降膜蒸發(fā)器的操作參數(shù)，即，使其出口處的醇濃度在10-60%(重量)之間，尤其是在20-30%(重量)之間。
在又一個(gè)有利的具體實(shí)施方案中，降膜蒸發(fā)器在外部強(qiáng)制循環(huán)下操作。
最后，薄層蒸發(fā)器的操作參數(shù)以如下方式調(diào)整，即，使其出口處的醇濃度在0.1-10%(重量)之間，尤其是在0.3-3%(重量)之間。
因?yàn)榈谝浑A段中貯液槽中最低的醇濃度被限制在10%(重量)，故其混合物的粘度保持在如此低的水平，以致于有可能使用比薄層蒸發(fā)器更廉價(jià)的降膜蒸發(fā)器。為了獲得一定適宜的周緣負(fù)荷，進(jìn)而完全潤濕蒸發(fā)器表面，建議使用外部強(qiáng)制循環(huán)來操作蒸發(fā)器。然而，假如適當(dāng)選擇裝置的幾何尺寸，蒸發(fā)器也可以容易實(shí)現(xiàn)單程操作。
使用薄層蒸發(fā)器作為第二步蒸餾，在很大程度上避免了夾帶烷基糖苷，從而使餾出物中烷基糖苷的含量小于1%(重量)，這與使用短程蒸發(fā)器得到的餾出物中烷基糖苷的含量30%(重量)形成了明顯地對比。與短程蒸發(fā)器相比，較低的真空度可由稍微增加熱介質(zhì)的溫度而補(bǔ)償。產(chǎn)品受熱增多導(dǎo)致未處理的貯液槽中產(chǎn)品在顏色質(zhì)量上稍微差些。不過在溶于水產(chǎn)物進(jìn)行化學(xué)脫色處理后，這種脫色通常在最后一步進(jìn)行，顏色質(zhì)量將無任何明顯可覺察的差別。
本發(fā)明實(shí)施方案的一個(gè)具體例子描述如下在由蒸發(fā)器表面積為4.5m2的一個(gè)降膜蒸發(fā)器和蒸發(fā)器表面積為1m2的一個(gè)薄層蒸發(fā)器組成的二步蒸餾裝置上，分離一種烷基葡糖苷和脂肪醇的混合物。該烷基葡糖苷由馬鈴薯淀粉與月桂醇和肉豆蔻醇的混合物而合成，糖與醇的摩爾比為1∶4.5。降膜蒸發(fā)器在180℃的加熱介質(zhì)溫度，160℃的貯液槽溫度和大約8mbar的壓力下操作。薄層蒸發(fā)器在210℃的加熱介質(zhì)溫度，200℃的貯液槽溫度和大約1mbar的壓力下操作。在穩(wěn)態(tài)操作條件下，脂肪醇含量約70%(重量)的反應(yīng)混合物流以300kg/h的流量注入降膜蒸發(fā)器。通過第一步蒸餾，脂肪醇的含量降至大約30%(重量)，以致可以大約130kg/h的流量注入到薄層蒸發(fā)器。第二步蒸餾后，貯液槽中的產(chǎn)品大約含0.8%(重量)的殘余脂肪醇。
權(quán)利要求
1.一種從烷基糖苷和產(chǎn)生該烷基糖苷時(shí)未反應(yīng)醇的混合物中、通過蒸餾除去最高含30個(gè)碳原子、尤其是8-18個(gè)碳原子的醇的方法，醇分兩步被除去，其特征在于，第一步使用降膜蒸發(fā)器，第二步使用薄層蒸發(fā)器。
2.由權(quán)利要求1所要求的一種方法，其特征在于，降膜蒸發(fā)器的貯液槽溫度在100-220℃之間，尤其是在140-180℃之間。
3.由權(quán)利要求1所要求的一種方法，其特征在于，降膜蒸發(fā)器的操作壓力在1-20mbar，尤其是在3-10mbar。
4.由權(quán)利要求1所要求的一種方法，其特征在于，薄層蒸發(fā)器的貯液槽溫度在120-250℃之間，尤其是在160-230℃之間。
5.由權(quán)利要求1所要求的一種方法，其特征在于，薄層蒸發(fā)器的操作壓力在0.1-5mbar之間，尤其是在0.5-1.5mbar。
6.由權(quán)利要求1所要求的一種方法，其特征在于，降膜蒸發(fā)器的操作參數(shù)以這樣一種方式調(diào)節(jié)，即，使其出口處得到的醇濃度在10-50%(重量)之間，尤其是在20-30%(重量)之間。
7.由權(quán)利要求1所要求的一種方法，其特征在于，降膜蒸發(fā)器在外部強(qiáng)制循環(huán)下操作。
8.由權(quán)利要求1所要求的一種方法，其特征在于，薄層蒸發(fā)器的操作參數(shù)以這樣一種方式調(diào)節(jié)，即，使其出口處獲得的醇濃度在0.1-10%(重量)之間，尤其是在0.3-3%(重量)之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過蒸餾從烷基糖苷和生產(chǎn)該烷基糖苷時(shí)保留的未反應(yīng)醇混合物中除去最高含30個(gè)碳原子、尤其是含8-18個(gè)碳原子的醇的方法，醇分兩步被除去，第一步使用降膜蒸發(fā)器，第二步使用薄層蒸發(fā)器。
文檔編號C07H15/04GK1050543SQ9010799
公開日1991年4月10日 申請日期1990年9月26日 優(yōu)先權(quán)日1989年9月27日
發(fā)明者威爾海母·約翰尼斯堡, 海曼·考那, 米凱爾·尼施 申請人:亨克爾兩合股份公司