一種從石榴皮中提取安石榴甙的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從石榴皮中提取安石榴甙的方法，包括下述步驟:原料處理、高壓微射流超微粉碎處理、高壓提取，收集提取完后得到的提取液，離心，上清液進(jìn)行非極性樹脂柱層析，再用50-60％的乙醇溶液洗脫，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得到安石榴甙。具有含量高，提取率高，工藝簡單，適合生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種從石榴皮中提取安石榴甙的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及生物【技術(shù)領(lǐng)域】的提取方法，具體說是一種從石榴皮中提取安石榴甙的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 石槽（PunicagranatumL)屬于石槽科石槽屬落葉灌木或小喬木，要分布在亞熱 帶及溫帶地區(qū)，在我國南北各地區(qū)均有石榴種植，我國有五個(gè)最有影響的石榴產(chǎn)區(qū)：即陜西 臨潼、山東棗莊、安徽懷遠(yuǎn)、四川會(huì)理、云南蒙自。
[0003] 石榴皮是石榴的干燥果皮，呈不規(guī)則的片狀或瓢狀，大小不一，厚I. 5_3mm。外表 面紅棕色、棕黃色或暗棕色，略有光澤，粗糙，有多數(shù)疵狀突起。有的有突起的筒狀宿萼及粗 短果?；蚬：邸?nèi)表面黃色或紅棕色，有隆起呈網(wǎng)狀的果蒂殘痕。質(zhì)硬而脆，斷面黃色， 略顯顆粒狀。無臭，味苦澀。石榴皮有澀腸止遺，止血止帶，殺蟲斂瘡。主治久瀉久痢，滑泄 漏精，腸風(fēng)下血，崩漏帶下，蟲積腹痛，疥癬，瘡瘍，燙傷等作用?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明石榴皮具 有的：抗生殖器疤疹病毒（HSV-2)、抗菌、抗癌、免疫調(diào)節(jié)、降血糖、改善心血管系統(tǒng)、抑制胃 酸分泌及凝集精液和體內(nèi)抗免生育作用。石榴幼果及果皮中含有大量有機(jī)酸、多酚、安石榴 甙、鞣花酸等成分。
[0004] 中國專利CN101057878A，公開了一種石榴皮提取物及其制備方法，以石榴皮為原 料，經(jīng)低碳醇為提取溶媒提取、濃縮、柱層析、濃縮、干燥，該制備方法中，提取溶媒為重量濃 度為40-95(優(yōu)化選擇50-80)的低碳醇，用量為8-10倍量，提取溫度為50-90°C，提取1-3 次；柱層析因洗脫條件不同可得到40%或98%安石榴甙含量的提取物。
[0005] 又如中國專利CN100589813C，公開了 一種從石榴皮提取安石榴甙的方法，該申 請(qǐng)公開了兩種提取安石榴甙的方案，其一的步驟為：原料前處理、溶媒提取、濃縮、柱層析 (1)、濃縮、干燥、得到石榴皮提取物，其中安石榴甙的重量含量為40%以上；另一方案的步 驟為：原料前處理、溶媒提取、濃縮、離心、柱層析（1)、濃縮、稀釋、柱層析（2)、濃縮、干燥、 得到石榴皮提取物，其中安石榴甙的重量含量為98%以上。方案一得到的提取物的安石榴 甙含量較低，僅為40%，品質(zhì)低；方案二的安石榴甙含量雖然達(dá)到了 98%以上，但是該提取 方法步驟復(fù)雜，需經(jīng)過兩次柱層析，用時(shí)長，操作繁瑣，不適于工業(yè)生產(chǎn)的推廣。
[0006] 綜上所述，研究一種簡單可行、對(duì)環(huán)境污染小的鞣花酸的提取方法具有很好的現(xiàn) 實(shí)意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種從石榴皮中提取安石榴甙的方法，具有工藝簡單，適合 生產(chǎn)，時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。
[0008] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，具體包括如下步驟：
[0009] 1)原料處理：將石榴皮粉碎或打碎；
[0010] 2)高壓微射流超微粉碎處理：將粉碎或打碎后的石榴皮按照1:8-10的重量比加 入純凈水，用高速剪切乳化機(jī)處理10-20min，轉(zhuǎn)速為8000-12000r/min，然后用高壓微射流 超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理，處理壓力為80-120MPa，處理次數(shù)為2-4次，得到膏狀漿 液；
[0011] 3)高壓提?。簩⒉襟E1)得到的膏狀漿液，放入高壓罐中，加入相同重量的純凈水， 加壓至4kgf/cm2,使其壓力均勻，并保持10-15min，恢復(fù)常壓，得到提取液；
[0012] 4)收集高壓提取后得到的提取液，離心，上清液進(jìn)行非極性樹脂柱層析，再用 50-60%的乙醇溶液洗脫，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得到安石榴甙。
[0013] 本發(fā)明所述的石榴皮為新鮮和/或干燥后的石榴皮。
[0014] 步驟4)所述的非極性樹脂柱，樹脂型號(hào)優(yōu)選D101、D102、AB-8、HP-20、HP20SS、 SP20SS。
[0015] 本發(fā)明得到的安石榴甙，經(jīng)HPLC檢測，含量在98. 5%以上。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0017] 1、現(xiàn)有技術(shù)在進(jìn)行鞣花酸、安石榴甙等成分的提取時(shí)，前處理一般都是以水或乙 醇等為溶劑，通過加熱提取來將有效成分溶出，而本發(fā)明采用高壓微射流超微粉碎來處理 石榴皮原料，結(jié)合高壓提取，相比加熱提取，經(jīng)過高壓超微粉碎作用，使得石榴皮中含有的 有機(jī)酸、多酚、安石榴甙、鞣花酸等成分能充分溶出，利于后續(xù)工藝的處理，利于提高活性成 分的收率。
[0018]2、現(xiàn)有技術(shù)得到的安石榴甙含量一般不超過98 %，本發(fā)明采用高壓微射流超微粉 碎技術(shù)、高壓提取和柱層析技術(shù)的結(jié)合，隨著高壓微射流超微粉碎技術(shù)的加入，可以極大的 提高生產(chǎn)效率，現(xiàn)有技術(shù)柱層析所用的樹脂為一般為非極性樹脂，經(jīng)過一次吸附只能得到 安石榴甙含量40-50%的提取物；如果采用極性樹脂，經(jīng)過一次吸附也只能得到安石榴甙 含量50%左右，要想獲得更高含量的安石榴甙必須通過2次或更多次柱層析吸附，從而增 加了工藝時(shí)間和成本，而采用本發(fā)明的技術(shù)結(jié)合，利用現(xiàn)有柱層析工藝，出現(xiàn)質(zhì)的提高，可 以增加安石榴甙的含量和提取效率，相比水提或醇提后柱層析，本發(fā)明時(shí)間短，安石榴甙含 量高。
[0019] 3、本發(fā)明避免了無水乙醇、甲醇等大量有機(jī)溶劑的使用，更加環(huán)保。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面以實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
[0021] 實(shí)施例1 :
[0022] -種從石榴皮中提取鞣花酸的方法，具體包括如下步驟：
[0023] 1)原料處理：將干燥后的石榴皮IOOkg粉碎；
[0024] 2)高壓微射流超微粉碎處理：將粉碎后的石榴皮加入800kg純凈水，用高速剪切 乳化機(jī)處理lOmin，轉(zhuǎn)速為12000r/min，然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理， 處理壓力為lOOMPa，處理次數(shù)為3次，得到膏狀漿液；
[0025] 3)高壓提?。簩⒉襟E1)得到的膏狀漿液，放入高壓罐中，加入相同重量的純凈水， 加壓至4kgf/cm2,使其壓力均勻，并保持lOmin，恢復(fù)常壓，得到提取液；
[0026] 4)收集高壓提取后得到的提取液，離心，上清液進(jìn)行DlOl樹脂柱層析，再用 50-60%的乙醇溶液洗脫，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得到安石榴甙。
[0027] 實(shí)施例2 :
[0028] -種從石榴皮中提取鞣花酸的方法，具體包括如下步驟：
[0029] 1)原料處理：將新鮮石榴皮IOOkg打碎；
[0030] 2)高壓微射流超微粉碎處理：將打碎后的石榴皮加入純凈水1000kg，用高速剪切 乳化機(jī)處理15min，轉(zhuǎn)速為10000r/min，然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理， 處理壓力為80MPa，處理次數(shù)為4次，得到膏狀漿液；
[0031] 3)高壓提?。簩⒉襟E1)得到的膏狀漿液，放入高壓罐中，加入相同重量的純凈水， 加壓至4kgf/cm2,使其壓力均勻，并保持12min，恢復(fù)常壓，得到提取液；
[0032] 4)收集高壓提取后得到的提取液，離心，上清液進(jìn)行D102樹脂柱層析，再用 50-60%的乙醇溶液洗脫，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得到安石榴甙。
[0033] 實(shí)施例3 :
[0034] 1)原料處理：將新鮮和干燥的石榴皮IOOkg打碎；
[0035] 2)高壓微射流超微粉碎處理：將打碎后的石榴皮加入純凈水900kg，用高速剪切 乳化機(jī)處理20min，轉(zhuǎn)速為8000r/min，然后用高壓微射流超微粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理， 處理壓力為120MPa，處理次數(shù)為2次，得到膏狀漿液；
[0036] 3)高壓提取：將步驟1)得到的膏狀漿液，放入高壓罐中，加入相同重量的純凈水， 加壓至4kgf/cm2,使其壓力均勻，并保持15min，恢復(fù)常壓，得到提取液；
[0037] 4)收集高壓提取后得到的提取液，離心，上清液進(jìn)行AB-8樹脂柱層析，再用 50-60%的乙醇溶液洗脫，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得到安石榴甙。
[0038] 結(jié)果：
[0039]

【權(quán)利要求】
1. 一種從石榴皮中提取安石榴甙的方法，其特征在于： 包括如下步驟： 1) 原料處理：將石榴皮粉碎或打碎； 2) 高壓微射流超微粉碎處理：將粉碎或打碎后的石榴皮按照1:8-10的重量比加入純 凈水，用高速剪切乳化機(jī)處理10_20min，轉(zhuǎn)速為8000-12000r/min，然后用高壓微射流超微 粉碎設(shè)備于25°C進(jìn)行處理，處理壓力為80-120MPa，處理次數(shù)為2-4次，得到膏狀漿液； 3) 高壓提取：將步驟1)得到的膏狀漿液，放入高壓罐中，加入相同重量的純凈水，加壓 至4kgf/cm2,使其壓力均勻，并保持10-15min，恢復(fù)常壓，得到提取液； 4) 收集高壓提取后得到的提取液，離心，上清液進(jìn)行非極性樹脂柱層析，再用50-60% 的乙醇溶液洗脫，經(jīng)濃縮、噴霧干燥，得到安石榴甙。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從石榴皮中提取安石榴甙的方法，其特征在于：所述的 石榴皮為新鮮和/或干燥后的石榴皮。
【文檔編號(hào)】C07H1/08GK104327131SQ201410520864
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】盧照凱, 謝冬養(yǎng), 鐘德品, 唐利萍, 周曉青 申請(qǐng)人:桂林三寶生物科技有限公司