基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物、制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及阻燃劑制作領(lǐng)域，具體而言，涉及一種基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物、制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明提供的該基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物，采用六-環(huán)氧丙烷氧基-環(huán)三磷腈與9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)直接加成的方法制備獲得，是一種基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的新型雙基化合物。該化合物的磷、氮含量高，DOPO為非芐基連接，因此，其具有極高的熱穩(wěn)定性，其初始分解溫度大于285℃，遠(yuǎn)高于現(xiàn)有技術(shù)中三-(3-DOPO-2-羥基-1-丙基)-三嗪三酮(TGIC-DOPO)的初始分解溫度(約為200℃)，阻燃性能優(yōu)異。
【專利說(shuō)明】基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物、制備方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及阻燃劑制作領(lǐng)域，具體而言，涉及一種基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基 化合物、制備方法及應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 雙基協(xié)同阻燃劑的研究已經(jīng)受到了廣泛的關(guān)注，相關(guān)的研究人員進(jìn)行了大量的研 究（在Polymer、PolymerDegradationandStability、JournalofAppliedPolymer Science、化工新型材料、工程塑料應(yīng)用等期刊上均發(fā)表了有關(guān)雙基協(xié)同阻燃的研究成果）。
[0003] 具體的，雙基協(xié)同阻燃劑主要包括磷雜菲基團(tuán)和磷腈基團(tuán)、三嗪基團(tuán)和磷腈基團(tuán) 等，例如，具有磷氮兩種阻燃元素的六_(磷雜菲-羥甲基-苯氧基）_環(huán)三磷（HAP-D0P0) 以及三-(3-D0P0-2-羥基-1-丙基）-三嗪三酮（TGIC-D0P0)等化合物，該兩種產(chǎn)品都已經(jīng) 通過(guò)特定的制備方法實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的制備，且雙基協(xié)同阻燃的效果已經(jīng)得到了驗(yàn)證。
[0004] 相關(guān)研究表明，雙基化合物其可以作為阻燃劑添加劑用于阻燃環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯和 聚烯烴等高分子材料、涂料以及特種工程塑料中，其阻燃效果佳，且環(huán)保綠色。隨著相應(yīng)領(lǐng) 域的不斷發(fā)展，基于這些雙基化合物的阻燃添加劑的需求量也越來(lái)越大。
[0005] 因此，通過(guò)研究磷雜菲基團(tuán)以及磷腈基團(tuán)的結(jié)構(gòu)特性，制備新型的雙基化合物，并 作為阻燃劑添加劑應(yīng)用到相關(guān)領(lǐng)域中是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的一個(gè)技術(shù)問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物，以解決上述的 技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物的制備 方法。
[0007] 在本發(fā)明的實(shí)施例中提供了一種基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物，該化合物 的名稱為：六_(磷雜菲-2-羥基丙烷氧基）_環(huán)三磷腈，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
[0008]

【權(quán)利要求】
1. 基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物，其特征在于，該化合物的名稱為：六-(磷雜 菲-2-羥基丙烷氧基）-環(huán)三磷腈，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
2. -種根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物的制備方法，其特 征在于，包括以下步驟： 1) 、將DOPO加熱后加入六-環(huán)氧丙烷氧基-環(huán)三磷腈，攪拌混勻，進(jìn)行熔融反應(yīng)； 2) 、將步驟1)的產(chǎn)物降溫后邊攪拌邊加入有機(jī)溶劑進(jìn)行第一次洗滌； 3) 、將步驟2)洗滌后的產(chǎn)物依次進(jìn)行過(guò)濾、再次洗滌以及烘干，得到基于磷雜菲和磷 腈基團(tuán)的雙基化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物的制備方法，其特征在 于，在步驟1)中，具體包括： 將DOPO加熱至100-190 °C，加入六-環(huán)氧丙燒氧基-環(huán)二憐臆，攬祥混勻，在120-190 °C 進(jìn)行熔融反應(yīng)1-60小時(shí)； 其中，所述DOPO與所述六-環(huán)氧丙烷氧基-環(huán)三磷腈的質(zhì)量比為1-10:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物的制備方法，其特征在 于，在步驟2)中，具體包括： 將步驟1)的產(chǎn)物降溫至70-130°C后加入有機(jī)溶劑，于30-140°C保溫，并攪拌0. 2-5小 時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物的制備方法，其特征 在于，在所述將步驟1)的產(chǎn)物降溫至70-130°C后加入有機(jī)溶劑，于30-140°C保溫，并攪拌 0. 2-5小時(shí)的步驟中，所述有機(jī)溶劑包括： 甲苯、二甲苯、氯苯、丁酮、乙二醇、丙醇、異丙醇、異丁醇中的一種或多種，且其用量為 所述DOPO重量的50%-600%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物的制備方法，其特征在 于，在步驟3)中： 所述過(guò)濾使用布氏漏斗； 所述再次洗滌的次數(shù)為2-5次； 所述烘干的溫度為30-100°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項(xiàng)所述的基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物的制備方法， 其特征在于，所述再次洗滌與所述第一次洗滌所用的有機(jī)溶劑相同。
8. 權(quán)利要求1所述的基于磷雜菲和磷腈基團(tuán)的雙基化合物在作為樹(shù)脂、聚酯、聚烯烴 添加型阻燃劑中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C07F9/6581GK104262399SQ201410426328
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】錢立軍, 孫楠 申請(qǐng)人:北京工商大學(xué)