一種雙環(huán)化合物1,2-雙（2,6-二氧-4-嗎啉基）乙烷的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種帶有酸酐結(jié)構(gòu)的雙環(huán)化合物1,2-雙(2,6-二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法，它的合成路線為乙二胺四乙酸在惰性氣體和脫水劑等條件下脫水，然后在乙酸酐中重結(jié)晶，并抽濾、干燥。在合成1,2-雙(2,6-二氧-4-嗎啉基)乙烷過程中，乙酸酐在反應(yīng)過程中既是脫水劑，又是溶劑，后續(xù)處理簡單方面可靠反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物純度高。
【專利說明】—種雙環(huán)化合物1, 2-雙(2, 6- 二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙環(huán)化合物1，2-雙(2，6- 二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂作為膠黏劑使用時，在固化過程一般會發(fā)生體積收縮，收縮率高達(dá)5%，這對復(fù)合材料而言無疑是一個致命的威脅。環(huán)氧樹脂發(fā)生體積的收縮的過程會產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致交接接頭脫落，降低環(huán)氧樹脂粘合劑的粘接強(qiáng)度，這在一定程度上限制了環(huán)氧樹脂的應(yīng)用。減小乃至消除環(huán)氧樹脂固化過程產(chǎn)生因體積收縮而產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力是提高環(huán)氧樹脂性能的一個重要指標(biāo)。
[0003]膨脹單體在理論上和實驗階段在一定程度上能夠降低甚至消除環(huán)氧樹脂過程的體積收縮，如1，4，6-三氧螺[4，4]壬烷、I，5，7，11-四氧雜螺環(huán)[5，5] 十一烷和I，4，6-三氧雜螺環(huán)[4，6]十一烷，但膨脹單體有較大的局限性，如成本高，用量大，實際操作困難等，很大程度上限制了其實際應(yīng)用。本發(fā)明從環(huán)氧樹脂固化劑著手，研發(fā)一種新型具有膨脹效果的固化劑1，2-雙(2，6- 二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種雙環(huán)化合物1，2_雙(2，6-二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物純度高，簡單易操作。
[0005]本發(fā)明為了解決上述問題而提出的技術(shù)方案為:
[0006] 雙環(huán)化合物1，2-雙(2，6- 二氧-4-嗎啉基)乙烷，它的分子式為CltlN2O6H12,結(jié)構(gòu)式為
[0007]

【權(quán)利要求】
1.一種雙環(huán)化合物1，2-雙(2，6-二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法，其特征在于它分為兩步: (1)在惰性氣體存在下，乙二胺四乙酸和乙酸酐脫水生成1，2-雙(2，6-二氧-4-嗎啉基)乙燒粗廣物； (2)將步驟(1)得到的粗產(chǎn)物溶解于乙酸酸酐中，然后進(jìn)行重結(jié)晶、抽濾、干燥，即得到1，2-雙(2，6- 二氧-4-嗎啉基)乙烷產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)化合物1，2-雙(2，6-二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法，其特征在于所述步驟(2)中抽濾后還包括洗滌，洗滌后再進(jìn)行抽濾并干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙環(huán)化合物1，2-雙(2，6-二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法，其特征在于所述洗滌采用溶劑乙醚洗滌抽濾的產(chǎn)物，所述乙醚與乙酸酐的體積比為1:2 ~1:4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)化合物1，2-雙(2，6-二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法，其特征在于所述乙二胺四乙酸與乙酸酐摩爾比為1:8~1:10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)化合物1，2-雙(2，6-二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法，其特征在于所述脫水的反應(yīng)溫度為70~100°C，反應(yīng)時間為24~30h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙環(huán)化合物1，2-雙(2，6-二氧-4-嗎啉基)乙烷的合成方法，其特征在于具體步驟如下: (1)將乙二胺四乙酸和乙酸酐按照摩爾比為1:8~1:10混合，通入惰性氣體，在70~100°C恒溫水浴攪拌反應(yīng)24-30h，然后冷卻至室溫，分離出固體產(chǎn)物，即得到1，2-雙(2，6- 二氧-4-嗎啉基)乙烷的粗產(chǎn)物； (2)將粗產(chǎn)物溶解于乙酸酐中，經(jīng)間歇振蕩后進(jìn)行抽濾，重復(fù)上述步驟，將抽濾后的產(chǎn)品用乙醚洗滌后再進(jìn)行抽濾干燥，得到1，2_雙(2，6-二氧-4-嗎啉基)乙烷產(chǎn)物；或者省略乙醚洗滌的步驟，得到1，2-雙(2，6- 二氧-4-嗎啉基)乙烷產(chǎn)物。
【文檔編號】C07D265/33GK104130205SQ201410364863
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】彭永利, 吳神剛, 孫勇, 萬春杰 申請人:武漢工程大學(xué)