一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：S1、取穿心蓮莖葉100～150g，用400mL的乙醇浸泡18-24小時(shí)；S2、加入400mL的乙醇浸泡18-24小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min，回收乙醇；S3、加入100mL的水，去除無(wú)機(jī)鹽，加入500mL～800mL乙醇，加熱溶解；S4、加入5～8g活性炭回流30min，濾液放置結(jié)晶，得到穿心蓮內(nèi)酯粗品；S5、加入200mL～400mL氯仿，放置40～60min，再加入200mL～400mL氯仿放置40～60min，提取不溶部分；S6、不溶部分于50℃干燥，加入400mL的乙醇浸泡18-24小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min，回收乙醇，得到穿心蓮內(nèi)酯。本發(fā)明收集率提高了穿心蓮內(nèi)酯的收集純度，純度達(dá)98％，并且優(yōu)化了工藝參數(shù)。
【專利說(shuō)明】—種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，具體涉及利用穿心蓮莖葉進(jìn)行一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]穿心蓮內(nèi)酯為天然植物穿心蓮的主要有效成份，具有祛熱解毒，消炎止痛之功效，對(duì)細(xì)菌性與病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊療效，被譽(yù)為天然抗生素藥物。本品為二萜類內(nèi)酯化合物，均難溶于水，通常僅能口服給藥。穿心蓮有明顯的中止妊娠作用。穿心蓮口服能使小鼠避孕、孕兔流產(chǎn)。水煎劑腹腔注射對(duì)小鼠的著床、早孕、中孕、晚孕等不同時(shí)期均有顯著的中止作用。肌注、皮下注射、灌服、腹腔注射、靜脈注射及宮腔內(nèi)注射均能產(chǎn)生抗早孕效果，其中以腹腔、靜脈和宮內(nèi)注射效果最好。宮腔內(nèi)注射，用量既小，效果又佳。若將外源性孕酮或黃體生成素釋放、激素(LH-RH)與穿心蓮?fù)瑫r(shí)注射，則可防止流產(chǎn)，這提示，穿心蓮可能有對(duì)抗體內(nèi)孕酮的作用，從而引起流產(chǎn)。有人認(rèn)為，穿心蓮對(duì)體外培養(yǎng)的胎盤絨毛滋養(yǎng)層細(xì)胞的生長(zhǎng)有一定的抑制作用。研究表明:穿心蓮內(nèi)酯的一些半合成衍生物亦有不同程度的抗早孕效果，脫水穿心蓮內(nèi)酯衍生物-穿-4對(duì)小鼠和大鼠均有良好的抗早孕作用，是值得進(jìn)一步研究的一個(gè)避孕新藥，該藥對(duì)胎盤滋養(yǎng)葉細(xì)胞有顯著的影響，可使胎盤絨毛萎縮、細(xì)胞數(shù)目減少，合體細(xì)胞和朗罕細(xì)胞消失、間質(zhì)水腫出血。穿心蓮內(nèi)酯可增加腎上腺皮質(zhì)功能，穿心蓮甲、乙、丙、丁素在較大劑量時(shí)可使幼年小鼠胸腺萎縮。目前的穿心蓮內(nèi)酯的制法由于工藝的粗糙，穿心蓮內(nèi)酯的收集比例較低，造成大量的浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，解決上述現(xiàn)有技術(shù)中一個(gè)或者多個(gè)問(wèn)題。
[0004]根據(jù)本發(fā)明的一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0005]S1、取穿心蓮莖葉100~150g，用400mL的乙醇浸泡18-24小時(shí)；
[0006]S2、加入400mL的乙醇浸泡18-24小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min，回收乙醇；
[0007]S3、加入10mL的水,去除無(wú)機(jī)鹽,加入5OOmL~800mL乙醇，加熱溶解。
[0008]S4、加入5~8g活性炭回流30min,濾液放置結(jié)晶,得到穿心蓮內(nèi)酯粗品；
[0009]S5、加入200mL~400mL氯仿，放置40~60min，再加入200mL~400mL氯仿放置40~60min,提取不溶部分；
[0010]S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡18-24小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min，回收乙醇，得到穿心蓮內(nèi)酯。
[0011]本發(fā)明收集率提高了穿心蓮內(nèi)酯的收集純度，純度達(dá)98 %。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1:[0013]本發(fā)明提供了一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0014]S1、取穿心蓮莖葉10g,用400mL的乙醇浸泡18小時(shí)；
[0015]S2、加入400mL的乙醇浸泡18小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min，回收乙醇；
[0016]S3、加入10mL的水，放置結(jié)晶，抽濾，用少許水洗滌，去除無(wú)機(jī)鹽，加入500mL乙
醇，加熱溶解。
[0017]S4、加入5g活性炭回流30min，濾液放置結(jié)晶，得到穿心蓮內(nèi)酯粗品；
[0018]S5、加入200mL氯仿，放置40min，再加入200mL氯仿放置40min，提取不溶部分；
[0019]S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡18小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min,回收乙醇至200mL，放置結(jié)晶，抽取濾液，得到穿心蓮內(nèi)酯。
[0020]本發(fā)明收集率提高了穿心蓮內(nèi)酯的收集純度，純度達(dá)95 %。
[0021]實(shí)施例2:
[0022]本發(fā)明提供了一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0023]S1、取穿心蓮莖葉125g，用400mL的乙醇浸泡21小時(shí)； [0024]S2、加入400mL的乙醇浸泡21小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min，回收乙醇；
[0025]S3、加入10mL的水，放置結(jié)晶，抽濾，用少許水洗滌，去除無(wú)機(jī)鹽，加入650mL乙
醇，加熱溶解。
[0026]S4、加入6.5g活性炭回流30min，濾液放置結(jié)晶，得到穿心蓮內(nèi)酯粗品；
[0027]S5、加入300mL氯仿，放置50min，再加入300mL氯仿放置50min，提取不溶部分；
[0028]S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡21小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min,回收乙醇至200mL，放置結(jié)晶，抽取濾液，得到穿心蓮內(nèi)酯。
[0029]本發(fā)明收集率提高了穿心蓮內(nèi)酯的收集純度，純度達(dá)97 %。
[0030]實(shí)施例3:
[0031]本發(fā)明提供了一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0032]S1、取穿心蓮莖葉150g，用400mL的乙醇浸泡24小時(shí)；
[0033]S2、加入400mL的乙醇浸泡24小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min，回收乙醇；
[0034]S3、加入10mL的水，放置結(jié)晶，抽濾，用少許水洗滌，去除無(wú)機(jī)鹽，加入800mL乙
醇，加熱溶解。
[0035]S4、加入8g活性炭回流30min，濾液放置結(jié)晶，得到穿心蓮內(nèi)酯粗品；
[0036]S5、加入400mL氯仿，放置60min，再加入400mL氯仿放置60min，提取不溶部分；
[0037]S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡24小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min,回收乙醇至200mL，放置結(jié)晶，抽取濾液，得到穿心蓮內(nèi)酯。
[0038]本發(fā)明收集率提高了穿心蓮內(nèi)酯的收集純度，純度達(dá)98 %。
[0039]以上表述僅為本發(fā)明的優(yōu)選方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟: S1、取穿心蓮莖葉100~150g,用400mL的乙醇浸泡18-24小時(shí)； S2、加入400mL的乙醇浸泡18-24小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min，回收乙醇； S3、加入10mL的水,去除無(wú)機(jī)鹽,加入5OOmL~800mL乙醇，加熱溶解。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種穿心蓮內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括S3后的如下步驟: S4、加入5~8g活性炭回流30min,濾液放置結(jié)晶,得到穿心蓮內(nèi)酯粗品； S5、加入200mL~400mL氯仿，放置40~60min，再加入200mL~400mL氯仿放置40~60min,提取不溶部分； S6、不溶部分于50°C干燥，加入400mL的乙醇浸泡18-24小時(shí)，加入15g活性炭脫色30min,回收乙醇,得到穿心蓮內(nèi)酯。
【文檔編號(hào)】C07D307/60GK104031011SQ201410304756
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】施佩蓓 申請(qǐng)人:施佩蓓