一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法，工藝步驟是：（1）將朝鮮薊的干燥葉粉碎，加入70%-80%乙醇溶液，進行微波預(yù)處理；（2）微波預(yù)處理后的原料采用超聲法提取，過濾，濾液減壓濃縮；（3）濃縮液上大孔樹脂柱吸附，水→30%-50%乙醇洗脫樹脂柱，收集洗脫液；（4）洗脫液濃縮至無醇味后，進行超濾，納濾濃縮，干燥得洋薊素。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低、污染少、品質(zhì)好等優(yōu)點，是一種環(huán)保的提純方法。
【專利說明】一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明天然藥物提取領(lǐng)域，特別涉及一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]洋薊素，又稱洋薊酸，朝薊素，朝鮮薊素，來源于菊科植物朝鮮薊(Cynarascolymus L.)的葉中。洋薊素分子式為C25H24O12,分子量為516.45,微溶于冷水,較易溶于沸水中，溶于冰醋酸、醇類?，F(xiàn)代藥理研究表面，洋薊素具有利膽、保肝、降膽固醇作用。臨床用于治療由肝功能不足引起的各種疾??；還可作為利膽藥；能增強膽汁降低脂肪，肝臟解毒，預(yù)防脂肪肝；能有效抑制LDL膽固醇氧化，降低膽固醇；有護肝作用，能修復(fù)受損肝細胞。國外用于減肥降脂配方，護肝及解酒藥等。
[0003]現(xiàn)有提取洋薊素的技術(shù)多采用熱水提取，如中國專利“一種洋薊素的制備方法”(申請?zhí)枮?01010263035.6)公開的一種洋薊素的提純方法，其工藝步驟為:洋薊葉原料粉碎，水溶液回流提取，上弱堿性陰離子樹脂吸附，0.5%-1%醋酸溶液洗脫，洗脫液再加入大孔樹脂吸附，40-70%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮結(jié)晶，粗結(jié)晶再用去離子水、乙醇重結(jié)晶，真空減壓干燥得產(chǎn)品。該方法流程繁瑣，設(shè)備要求高，耗能大，用離子樹脂廢液難處理，污染重，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。針對上述問題，找出一種工藝簡便、成本低、污染少、耗能低的提取洋薊素的新方法是很有必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法，該方法具有成本低，污染少，生產(chǎn)便利，濃縮選用納濾濃縮，避免高溫對提取物的影響等優(yōu)點。
[0005]本發(fā)明按照以下方法來實現(xiàn)的:
一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法，其特征在于包含以下步驟:
(1)將朝鮮薊的干燥葉粉碎，過40目篩，加入8-12倍量的70%-80%乙醇溶液，進行微波預(yù)處理；
(2)微波預(yù)處理后的原料采用超聲法提取1-2次，過濾，濾液減壓濃縮；
(3)濃縮液上大孔樹脂柱吸附，3-5BV水一5-7BV30%-50%乙醇洗脫樹脂柱，收集洗脫液；
(4)洗脫液濃縮至無醇味后，經(jīng)超濾膜超濾和納濾膜濃縮，干燥得洋薊素。
[0006]所述步驟I)中微波功率為500-800W，處理3-lOmin。
[0007]所述步驟2)中超聲頻率為40-65KHz，超聲時間為20_60min。
[0008]所述步驟3)中大孔樹脂可選HPD100、AB-8或D-101型大孔樹脂。
[0009]所述步驟3)中超濾膜為20000-60000D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為
0.1-0.25MPa，納濾膜為200-300D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為1.0-2.1MPa0
[0010]本發(fā)明的目的是提供一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法，該方法具有成本低，污染少，生產(chǎn)便利等特點，微波處理藥材速度更快效率更高，濃縮選用納濾濃縮，避免高溫對提取物的影響，降低能耗等優(yōu)點。
[0011]【具體實施方式】:
實施例1:
取朝鮮薊的干燥葉粉碎，過40目篩，稱5kg，加入8倍量的70%乙醇溶液，進行微波預(yù)處理，微波功率為500W ，處理lOmin，微波預(yù)處理后的原料采用超聲法提取2次，超聲頻率為65KHz，超聲時間為20min，過濾，濾液減壓濃縮，濃縮液上D-1Ol型大孔樹脂柱吸附，3BV水—5BV30%乙醇洗脫樹脂柱，收集洗脫液，濃縮至無醇味后，經(jīng)20000D的中空纖維式聚砜膜超濾，控制進口壓力為0.25MPa，濾液通過300D的中空纖維式聚砜膜納濾濃縮，控制進口壓力為2.1MPa，濃縮液75°C真空干燥得洋薊素15g J^HPLC檢測，含量為88.7%。
[0012]實施例2:
取朝鮮薊的干燥葉粉碎，過40目篩，稱5kg，加入10倍量的80%乙醇溶液，進行微波預(yù)處理，微波功率為500W，處理lOmin，微波預(yù)處理后的原料采用超聲法提取2次，超聲頻率為40KHz，超聲時間為30min，過濾，濾液減壓濃縮，濃縮液上D-1Ol型大孔樹脂柱吸附，5BV水—7BV50%乙醇洗脫樹脂柱，收集洗脫液，濃縮至無醇味后，經(jīng)40000D的中空纖維式聚砜膜超濾，控制進口壓力為0.25MPa，濾液通過200D的中空纖維式聚砜膜納濾濃縮，控制進口壓力為2.1MPa，濃縮液75°C真空干燥得洋薊素12g J^HPLC檢測，含量為86.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法，其特征在于包含以下步驟: (1)將朝鮮薊的干燥葉粉碎，過40目篩，加入8-12倍量的70%-80%乙醇溶液，進行微波預(yù)處理； (2)微波預(yù)處理后的原料采用超聲法提取1-2次，過濾，濾液減壓濃縮； (3)濃縮液上大孔樹脂柱吸附，3-5BV水一5-7BV30%-50%乙醇洗脫樹脂柱，收集洗脫液； (4)洗脫液濃縮至無醇味后，經(jīng)超濾膜超濾和納濾膜濃縮，干燥得洋薊素。
2.如權(quán)利要求1所述的一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法，其特征在于，所述步驟I)中微波功率為500-800W，處理3-10min。
3.如權(quán)利要求1所述的一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法，其特征在于，所述步驟2)中超聲頻率為40-65KHz，超聲時間為20-60min。
4.如權(quán)利要求1所述的一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法，其特征在于，所述步驟3)中大孔樹脂可選HPD100、AB-8或D-101型大孔樹脂。
5.如權(quán)利要求1所述的一種微波超聲聯(lián)用法提純洋薊素的方法，其特征在于，所述步驟3)中超濾膜為20000-60000D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為0.1-0.25MPa，納濾膜為200-300D的中空纖維式 聚砜膜，進口壓力為1.0-2.1MPa0
【文檔編號】C07C69/732GK104072370SQ201410266300
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司