專利名稱：一種洋薊素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物分離技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用離子樹脂和大孔樹脂制備洋薊素的方法。
背景技術(shù)：
洋薊素又叫洋薊酸、朝薊素，酚酸類物質(zhì)。分子式=C25H24O12分子量516.45理化性質(zhì)結(jié)晶體(稀醋酸)，mp. 225-227°C。旋光度[α ]-59 (c = 2，甲醇)。微溶于冷水，較易溶于沸水中，溶于冰醋酸、醇類。洋薊素能促進(jìn)肝細(xì)胞再生，幫助體內(nèi)膽汁的分泌，參與膽固醇、脂肪的代謝，具有利膽保肝、降膽固醇作用?，F(xiàn)有提取洋薊素方法較少，多為粗提取物，尤其高含量洋薊素提取方法公開更少。提取溶劑一般為有機(jī)試劑提取，大孔樹脂純化或硅膠柱分離。如中國專利(申請(qǐng)?zhí)?200910107323) “朝鮮薊中洋薊素的提純方法”，該專利公開的方法是乙醇或丙酮提取，濃縮水沉，再微濾膜過濾，大孔樹脂吸附、結(jié)晶等工序。該工藝采用乙醇或丙酮提取，設(shè)備要求程度高，所得成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決技術(shù)問題是提供一種洋薊素的制備方法，該工藝操作簡單，所得產(chǎn)品含量高，所用試劑無毒害，生產(chǎn)所得產(chǎn)品成本低。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)的一種洋薊素的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)提取把洋薊葉原料粉碎，加8-15倍量水回流提取1-2小時(shí)，提取2-3次，提取液加入沉降劑沉降，濾過得提取液；2)離子樹脂吸附將上述提取液加入陰離子脂吸附，吸附結(jié)束后，水洗糖反應(yīng)中性，再用4-6BV酸性水溶液洗脫，得洗脫液；3)大孔樹脂柱吸附將上述洗脫液加入大孔樹脂柱吸附，水洗中性，再取 5-8BV40-70%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至密度1.2-1.4放置結(jié)晶，濾出得粗結(jié)晶；4)重結(jié)晶將上述粗結(jié)晶依次用去離子水、乙醇回流溶解結(jié)晶，真空減壓干燥即
得廣品。所述步驟1)的沉降劑為101果汁澄清劑或ZTC1+1系列，加入量為提取液的
I-3%0 O所述步驟2)的離子樹脂可選D301、D280, D290或D3M的一種，酸性水溶液為 0. 5-1%醋酸水溶液。所述步驟3)大孔樹脂型號(hào)可選AB-8、XDA-5、S-8或ADS-15中的一種。
所述步驟4)中的乙醇濃度90-99%。綜上所述，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1)采用水提取，沉降劑沉降，和有機(jī)試劑提取比較，成本低，而且上柱無需濃縮，降低了能耗，減少了污染。2)提取液經(jīng)離子樹脂柱，洗脫液無需濃縮上大孔樹脂柱，除雜效果好，能耗低。3)整個(gè)工藝無毒性有機(jī)試劑使用，對(duì)操作人員無危害，易于工業(yè)“三廢處理”，所得產(chǎn)品含量高、品質(zhì)好。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 取洋薊葉藥材原料破碎，稱量5kg投入小型提取罐，加入40kg水回流提取1小時(shí)， 提取3次，合并提取液加入IOOglOl果汁澄清劑，沉淀12小時(shí)過濾，液體加入4L D301陰離子樹脂柱吸附，流速控制為8L/h，吸附結(jié)束后，水洗中性，取ML0. 5%的醋酸溶液洗脫有效成分，洗脫速度為2L/h，收集洗脫液，加入2LAB-8，大孔樹脂柱吸附，流速為3L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取16L40%乙醇溶液洗脫，洗脫流速2L/，洗脫液減壓濃縮至密度1. 3，放置結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶，再依次用去離子水和90%乙醇回流溶解結(jié)晶，結(jié)晶物真空減壓干燥， 得洋薊素15g，含量94%。實(shí)施例2 取洋薊葉藥材原料破碎，稱量5kg投入小型提取罐，加入75kg水回流提取2小時(shí)， 提取2次，合并提取液加入200gl01果汁澄清劑，沉淀10小時(shí)過濾，液體加入4L D280陰離子樹脂柱吸附，流速控制為8L/h，吸附結(jié)束后，水洗中性，取16L1%的醋酸溶液洗脫有效成分，洗脫速度為2L/h，收集洗脫液，加入2LAB-8，大孔樹脂柱吸附，流速為3L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取10L70%乙醇溶液洗脫，洗脫流速2L/h，洗脫液減壓濃縮至密度1.2， 放置結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶，再依次用去離子水和99%乙醇回流溶解結(jié)晶，結(jié)晶物真空減壓干燥，得洋薊素12g，含量97%。實(shí)施例3 取洋薊葉藥材原料破碎，稱量5kg投入小型提取罐，加入40kg水回流提取1小時(shí)， 提取3次，合并提取液加入300mlZTCl+l沉降劑，沉淀14小時(shí)過濾，液體加入4L D290陰離子樹脂柱吸附，流速控制為8L/h，吸附結(jié)束后，水洗中性，取20L0. 8%的醋酸溶液洗脫有效成分，洗脫速度為lL/h，收集洗脫液，加入2LAB-8，大孔樹脂柱吸附，流速為4L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取14L50%乙醇溶液洗脫，洗脫流速2L/h，洗脫液減壓濃縮至密度1.3， 放置結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶，再依次用去離子水和95%乙醇回流溶解結(jié)晶，結(jié)晶物真空減壓干燥，得洋薊素10g，含量98%。實(shí)施例4 取洋薊葉藥材原料破碎，稱量IOkg投入小型提取罐，加入80kg水回流提取1小時(shí)，提取2次，合并提取液加入400gl01果汁澄清劑，沉淀12小時(shí)過濾，液體加入8L D354 陰離子樹脂柱吸附，流速控制為20L/h，吸附結(jié)束后，水洗中性，取40L1 %的醋酸溶液洗脫有效成分，洗脫速度為5L/h，收集洗脫液，加入4LAB-8，大孔樹脂柱吸附，流速為7L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取%乙醇溶液洗脫，洗脫流速5L/h，洗脫液減壓濃縮至密度 1.3，放置結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶，再依次用去離子水和90%乙醇回流溶解結(jié)晶，結(jié)晶物真空減壓干燥，得洋薊素25g，含量95%。實(shí)施例5 取洋薊葉藥材原料破碎，稱量IOkg投入小型提取罐，加入80kg水回流提取1小時(shí)，提取2次，合并提取液加入600mlZTCl+l沉降劑，沉淀12小時(shí)過濾，液體加入8L D280 陰離子樹脂柱吸附，流速控制為20L/h，吸附結(jié)束后，水洗中性，取40L1 %的醋酸溶液洗脫有效成分，洗脫速度為5L/h，收集洗脫液，加入4LAB-8，大孔樹脂柱吸附，流速為7L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取乙醇溶液洗脫，洗脫流速5L/h，洗脫液減壓濃縮至密度 1.2，放置結(jié)晶，濾出粗結(jié)晶，再依次用去離子水和90%乙醇回流溶解結(jié)晶，結(jié)晶物真空減壓干燥，得洋薊素27g，含量93%。
權(quán)利要求
1.一種洋薊素的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)提取把洋薊葉原料粉碎，加8-15倍量水回流提取1-2小時(shí)，提取2-3次，提取液加入沉降劑沉降，濾過得提取液；2)離子樹脂吸附將上述提取液加入陰離子脂吸附，吸附結(jié)束后，水洗糖反應(yīng)中性，再用4-6BV酸性水溶液洗脫，得洗脫液；3)大孔樹脂柱吸附將上述洗脫液加入大孔樹脂柱吸附，水洗中性，再取 5-8BV40-70%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至密度1.2-1.4放置結(jié)晶，濾出得粗結(jié)晶；4)重結(jié)晶將上述粗結(jié)晶依次用去離子水、乙醇回流溶解結(jié)晶，真空減壓干燥即得產(chǎn)P
2.如權(quán)利要求1所述洋薊素的制備方法，其特征在于所述步驟1)的沉降劑為101果汁澄清劑或ZTC1+1系列，加入量為提取液的1-3%0。
3.如權(quán)利要求1所述洋薊素的制備方法，其特征在于所述步驟2)的離子樹脂可選 D301、擬80、D290或D354的一種，酸性水溶液為0. 醋酸水溶液。
4.如權(quán)利要求1所述洋薊素的制備方法，其特征在于所述步驟3)的大孔樹脂型號(hào)可選 AB-8、XDA-5、S-8 或 ADS-15 中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述洋薊素的制備方法，其特征在于所述步驟4)中的乙醇濃度 90-99%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種洋薊素的制備方法，工藝步驟是洋薊葉原料粉碎，加入水溶液回流提取，提取液加沉淀劑澄清，加入弱堿性陰離子樹脂吸附，0.5-1％醋酸溶液洗脫，洗脫液再加入大孔樹脂吸附，40-70％乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮結(jié)晶，粗結(jié)晶再用去離子水、乙醇重結(jié)晶，真空減壓干燥得產(chǎn)品。本發(fā)明工藝流程操作簡單，生產(chǎn)過程能耗低、污染少，所得產(chǎn)品成本低、品質(zhì)好，可用于制備藥物或保健品。
文檔編號(hào)C07C69/732GK102372634SQ20101026303
公開日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2010年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月26日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶, 楊成東 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司