一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過鄰溴甲苯和液溴進(jìn)行溴化反應(yīng)，然后進(jìn)行精餾得到。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的鄰溴溴芐使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 鄰溴溴芐是無色至微黃色透明液體或白色結(jié)晶，熔點(diǎn)31 °C，沸點(diǎn)129 °C， 120-130°C，折光率1. 6193,能與醇、醚、乙酸和二硫化碳混溶，常壓蒸餾時(shí)分解，能隨水蒸汽 揮發(fā)，鄰溴溴芐是用于有機(jī)合成非常重要的一種化學(xué)原料，用途十分廣泛，工業(yè)生產(chǎn)的需求 量比較大，但是目前工業(yè)生產(chǎn)鄰溴溴芐的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，生產(chǎn)設(shè)備和后處理都 比較繁瑣，對(duì)于環(huán)境污染也比較嚴(yán)重，工業(yè)上這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高 污染嚴(yán)重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡(jiǎn)單的鄰溴溴芐合成 的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] a.選取一 1000L的溴化反應(yīng)釜并向其內(nèi)部添加700-800kg的鄰溴甲苯，開啟攪拌， 打開光照，采用蒸汽加熱升溫至75-85°C。
[0007] b.向所述的步驟a的反應(yīng)荃中添加液溴700_750kg，開始進(jìn)行溴化反應(yīng)。
[0008] c.當(dāng)上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻，溫度控制在76-80°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)l.Oh。
[0009] d.將上述反應(yīng)結(jié)束后的料液投料至洗滌釜中，開啟攪拌裝置并且采用冷凍鹽水將 料液冷凍至〇°C以下。
[0010] e.采用碳酸氫鈉溶液將上述步驟d中的料液洗滌至中性，再用少量的冰水洗滌兩 次。
[0011] f.將上述步驟e中洗滌后的料液分凈水相后將料液抽至精餾釜中進(jìn)行減壓精餾， 然后收集的餾分即為鄰溴溴芐成品包裝入庫。
[0012] 所述的步驟a中所采用的溴化反應(yīng)釜為搪瓷溴化反應(yīng)釜。
[0013] 所述的步驟f中減壓精餾后，對(duì)產(chǎn)生多余的鄰溴甲苯進(jìn)行回收再次利用。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的鄰溴溴芐使用效果好，安全可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0016] 實(shí)施例1
[〇〇17] 一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
【權(quán)利要求】
1. 一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， a. 選取一 1000L的溴化反應(yīng)釜并向其內(nèi)部添加700-800kg的鄰溴甲苯，開啟攪拌，打開 光照，采用蒸汽加熱升溫至75-85 °C。 b. 向所述的步驟a的反應(yīng)釜中添加液溴700-750kg，開始進(jìn)行溴化反應(yīng)。 c. 當(dāng)上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻，溫度控制在76-80°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。 d. 將上述反應(yīng)結(jié)束后的料液投料至洗滌釜中，開啟攪拌裝置并且采用冷凍鹽水將料液 冷凍至0°C以下。 e. 采用碳酸氫鈉溶液將上述步驟d中的料液洗滌至中性，再用少量的冰水洗滌兩次。 f. 將上述步驟e中洗滌后的料液分凈水相后將料液抽至精餾釜中進(jìn)行減壓精餾，然后 收集的餾分即為鄰溴溴芐成品包裝入庫。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的步驟a 中所采用的溴化反應(yīng)釜為搪瓷溴化反應(yīng)釜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的步驟f 中減壓精餾后，對(duì)產(chǎn)生多余的鄰溴甲苯進(jìn)行回收再次利用。
【文檔編號(hào)】C07C25/02GK104086358SQ201410260803
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】徐德平 申請(qǐng)人:蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司