一種偶氮分散染料的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于染料化工領(lǐng)域，為解決偶氮分散染料生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量酸性廢水的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種偶氮分散染料的合成方法，包括偶合組份析出、偶合組份分散、重氮化、偶合反應(yīng)，在生產(chǎn)過(guò)程中可以大大減少酸的用量，在保證染料質(zhì)量的前提下，不僅降低了生產(chǎn)成本，還減輕了廢水處理壓力，較好的實(shí)現(xiàn)了環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益的統(tǒng)一。
【專利說(shuō)明】一種偶氮分散染料的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染料化工領(lǐng)域，更具體地說(shuō)涉及一種偶氮分散染料合成的新技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 伴隨染料行業(yè)的快速發(fā)展，染料工業(yè)廢水的排放量也急劇增多，同時(shí)隨著環(huán)保的 要求提高，廢水處理壓力與日俱增。染料行業(yè)60%以上的染料品種為偶氮型結(jié)構(gòu)，偶合是合 成此類染料所必需的步驟，其中大部分品種在酸性條件下進(jìn)行偶合合成，特別是對(duì)于較難 溶解的偶合組份更需采用大量酸溶解后或高偶合酸度下才能進(jìn)行正常偶合，不僅增加生產(chǎn) 成本，還使偶合母液中的廢酸增多，同時(shí)洗滌染料濾餅水量也會(huì)相應(yīng)增加，導(dǎo)致染料生產(chǎn)廢 水總量增加，且含廢酸量高，此類廢水直接處理難度較大。
[0003] 偶氮分散染料生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的酸性廢水，用傳統(tǒng)石灰中和會(huì)產(chǎn)生大量硫酸 鈣廢渣。目前，染料行業(yè)處理酸性廢水較先進(jìn)的方法是采用MVR工藝，即采用液氨中和、濃 縮結(jié)晶回收硫酸銨，解決了傳統(tǒng)處理工藝產(chǎn)生大量硫酸鈣的問(wèn)題，但畢竟這也只是污染后 的"被逼之舉"，無(wú)真正意義上的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益可言。
[0004] 雖然各種新技術(shù)的研究和應(yīng)用大大提高了染料廢水處理的效率，降低了處理成 本，但并未從根本上解決問(wèn)題。研究發(fā)展更經(jīng)濟(jì)合理、更清潔的生產(chǎn)工藝，從源頭上控制 污染源，同時(shí)繼續(xù)深入研究與發(fā)展高效、經(jīng)濟(jì)的廢水處理工藝，雙管齊下，才是解決染料 行業(yè)污染的有效途徑。其中改進(jìn)染料生產(chǎn)工藝、從源頭控制污染源是重中之重，為解決 部分偶氮分散染料生產(chǎn)時(shí)偶合組份需采用大量酸溶解或高偶合酸度下才能較好偶合的問(wèn) 題。
[0005] 申請(qǐng)?zhí)枮?00710156316. X的中國(guó)專利公開(kāi)了一種偶氮染料生產(chǎn)中的廢水回收利 用工藝，該發(fā)明提供了一種偶合染料生產(chǎn)中的廢水回收利用工藝，將染料生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生 的大量母液廢水和洗滌廢水經(jīng)處理后回用于濾餅的洗滌。該發(fā)明只是提高了染料廢水處理 的效率，但并未從根本上解決酸性廢水的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決偶氮分散染料生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量酸性廢水的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種偶 氮分散染料的合成方法，在生產(chǎn)過(guò)程中可以大大減少酸的用量，在保證染料質(zhì)量的前提下， 不僅降低了生產(chǎn)成本，還減輕了廢水處理壓力，較好的實(shí)現(xiàn)了環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益的統(tǒng)一。
[0007] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種偶氮分散染料的合成方法，所述的合成 方法包括如下步驟： (1)偶合組份析出：向含有偶合組份的物料中加入物料質(zhì)量1~15%的助劑，攪拌狀態(tài)下 降溫至(T50°C，優(yōu)選為加冰降溫為1(T3(TC，攪拌至有較細(xì)顆粒狀物體析出為止，其中偶合 組分的通式如式（II)所示，

【權(quán)利要求】
1. 一種偶氮分散染料的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括如下步驟：（1) 偶合組份析出：向含有偶合組份的物料中加入物料質(zhì)量1~15%的助劑，攪拌狀態(tài)下降溫至 (T50°C，攪拌至有較細(xì)顆粒狀物體析出為止，其中偶合組分的通式如式（II)所示，
式（II)中，r3 選自氫、甲基或乙酰氨基；r4 選自-ch2ch2cn、-ch2ch3、-ch 2ch=ch2、-ch2ch2 ococ6h5、-ch2ch2och2ch 2cn、-ch2c6h5 中一種； (2) 偶合組份分散：將步驟（1)得到的產(chǎn)物分散l~8h，得到偶合組份分散液； (3) 重氮化：將通式如式(III)所示的重氮組份進(jìn)行重氮反應(yīng)，得到相應(yīng)重氮鹽，
式(III)中，Ri選自氫、氰基或鹵素；R2選自氫或鹵素； (4) 偶合反應(yīng)：步驟（2)得到的偶合組份分散液與步驟（3)得到的重氮鹽進(jìn)行偶合反 應(yīng)，制得通式如式（I)所示的偶氮分散染料，
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶氮分散染料的合成方法，其特征在于，步驟（1)中含有 偶合組份的物料為熔化狀態(tài)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種偶氮分散染料的合成方法，其特征在于，步驟（1) 中，助劑選自萘磺酸甲醛縮合物類陰離子磺酸鹽助劑、聚氧乙烯醚類非離子助劑、脂肪酸酯 類非離子助劑、聚乙二醇系列中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶氮分散染料的合成方法，其特征在于，步驟（4)中所述 的重氮組份與式（II)所示偶合組份的摩爾比為〇. 9(Tl. 15 :1。
【文檔編號(hào)】C07C255/26GK104059377SQ201410233610
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】馮國(guó)仁, 孫巖峰, 陳美芬, 簡(jiǎn)衛(wèi) 申請(qǐng)人:杭州吉華江東化工有限公司