一種受阻胺類光穩(wěn)定劑770的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種受阻胺類光穩(wěn)定劑770的制備方法。該方法是以癸二酸和四甲基哌啶醇為反應(yīng)物，以第四主族元素錫的氧化物和/或有機(jī)物為催化劑，在溶劑中加熱回流反應(yīng)得到受阻胺類光穩(wěn)定劑770。本發(fā)明以癸二酸為原料代替癸二酸二甲酯，在合適的催化劑作用下與四甲基哌啶醇直接酯化脫水反應(yīng)，同時采用合適原料物質(zhì)的量比，調(diào)整反應(yīng)的溫度，適合的溶劑等工藝條件，解決了通常直接酯化反應(yīng)存在的酯化率低，最終產(chǎn)品透光率差等工藝問題，制得合乎市場質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的光穩(wěn)定劑770產(chǎn)品，與現(xiàn)有工藝的酯交換法相比，原料較便宜，產(chǎn)率更高，設(shè)備要求低，工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】一種受阻胺類光穩(wěn)定劑770的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種受阻胺類光穩(wěn)定劑770的制備方法，屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]受阻胺類光穩(wěn)定劑(HALS)是近20年來聚合物穩(wěn)定劑領(lǐng)域開發(fā)研究的熱門課題。由于HALS本身具有獨(dú)特的、卓越的光保護(hù)性能，其效率是一般傳統(tǒng)光穩(wěn)定劑的2-3倍，同時和紫外線吸收劑、抗氧劑等助劑有良好的協(xié)同效應(yīng)，且不使樹脂著色，低毒或無毒，因而是一種具有廣闊發(fā)展前景的助劑。據(jù)1996年統(tǒng)計(jì)，世界HALS的年消費(fèi)量已占世界光穩(wěn)定劑消費(fèi)總量的54%，并且仍以每年8%的速度增長。
[0003]光穩(wěn)定劑770是眾多受阻胺類光穩(wěn)定劑中的一個低分子量的典型產(chǎn)品，于70年代問世于日本三共公司、瑞士的汽巴嘉基公司。后來，美國的氰胺公司、古德里奇公司、赫斯特公司、博格一華納公司，意大利的ChimosMontefluos公司，日本的住友公司，以及捷克、俄羅斯、德國等國家的企業(yè)相繼研制出了同類產(chǎn)品。由于其成本低，具有良好的光穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于聚丙烯等聚烯烴材料中，至今仍廣泛地被研究和應(yīng)用。
[0004]光穩(wěn)定劑770是一種白色或微黃色結(jié)晶固體粉末，是癸二酸雙2，2, 6，6_四甲基-4-哌啶酯的商品名，其分子式為C28H52N204，能溶于苯、氯仿、甲醇、乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑，不溶于水，熔點(diǎn)81~85°C。用作光穩(wěn)定劑，適用于聚丙烯、高密度聚乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、ABS樹脂等，其光穩(wěn)定效果優(yōu)于目前常用的光穩(wěn)定劑。目前工業(yè)上，它是由2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇(以下簡稱哌啶醇)同癸二酸二甲酯進(jìn)行酯交換反應(yīng)而制得，如US5605761A、 US3640928A等都是從酯交換角度制得該產(chǎn)品；中國國內(nèi)研究受阻胺類光穩(wěn)定劑的很多，但是研究光穩(wěn)定劑770的比較少，而且如張澤明等(受阻胺類光穩(wěn)定劑Tinuvin-770的合成[J].河北化工，1998.(2):43-45)著重考察的仍舊是該種酯交換反應(yīng)所用的催化劑。
[0005]癸二酸二甲酯的市場售價遠(yuǎn)高于提取自蓖麻油的癸二酸，因此促使人們以癸二酸與四甲基哌啶醇直接酯化反應(yīng)來制備癸二酸雙2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯。但是現(xiàn)有技術(shù)中在直接酯化的工藝會存在如下問題:第一，通常直接酯化反應(yīng)很難酯化完全，產(chǎn)品中會有羧基存在；第二，產(chǎn)品中存在的羧基會導(dǎo)致產(chǎn)品的透光率不合格。透光率不合格，對于市售光穩(wěn)定劑770是不可接受的，因此國內(nèi)外工業(yè)上暫無文獻(xiàn)報道采用直接酯化路線制備該
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種受阻胺類光穩(wěn)定劑770的制備方法，能夠提高制備過程中酯化反應(yīng)的酯化率和產(chǎn)品透光率。
[0007]本發(fā)明制備方法的目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)式是:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種受阻胺類光穩(wěn)定劑770的制備方法，該方法是以癸二酸和四甲基哌啶醇為反應(yīng)物，以第四主族元素錫的氧化物和/或有機(jī)物為催化劑，在溶劑中加熱回流反應(yīng)得到受阻胺類光穩(wěn)定劑770。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，該方法還包括對得到的受阻胺類光穩(wěn)定劑770進(jìn)行后處理純化的步驟，所述步驟包括過濾，減壓脫溶，活性炭脫色和結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:結(jié)晶所用的溶劑包括水和/或石油醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:加熱回流反應(yīng)的反應(yīng)溫度為IlO0C -190°C，反應(yīng)時間為 4h-12h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述第四主族元素錫的氧化物包括氧化二丁基錫和/或氧化二辛基錫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述第四主族元素錫的有機(jī)物為錫的烷基化物和/或烷氧基化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述第四主族元素錫的有機(jī)物包括辛酸亞錫和/或二丁基錫二月桂酸酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述溶劑包括二甲苯、氯苯、二氯苯、三甲苯中的一種或幾種的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:癸二酸和四甲基哌啶醇的物質(zhì)的量比為 1: (2-2.2)。
10.一種權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法得到的受阻胺類光穩(wěn)定劑770。
【文檔編號】C07D211/46GK103980185SQ201410193843
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月8日
【發(fā)明者】刁建高, 王大保, 岳威 申請人:新綸科技（常州）有限公司