一種光引發(fā)劑tpo的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種光引發(fā)劑TPO的制備方法，配方如下：二乙基苯胺22.5%、無(wú)水甲醇7.5%、二苯基氯化膦34%、2，4，6-三甲基苯甲酰氯36%，方法如下：1、將二乙基苯胺和無(wú)水甲醇攪拌混合均勻；2、將物料升溫至20℃，緩慢滴加二苯基氯化膦保溫2小時(shí)；3、將物料抽出過(guò)濾待用；4、將2，4，6-三甲基苯甲酰氯攪拌均勻；5、將物料升溫至80℃，緩慢滴加步驟3待用物料后再保溫1小時(shí)；6、用抽濾槽抽濾即獲得光引發(fā)劑TPO。本發(fā)明工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，在反應(yīng)過(guò)程中不需使用甲苯等易燃易爆溶劑，安全可靠并有利于節(jié)能環(huán)保。
【專利說(shuō)明】—種光引發(fā)劑TPO的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，具體的說(shuō)是一種光引發(fā)劑TPO的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷即光引發(fā)劑TPO是一種高效的自由基型長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍繞內(nèi)都有吸收的高效光引發(fā)劑，由于具有很寬的吸收范圍，其有效吸收峰值可達(dá)420nm左右，吸收峰較常規(guī)引發(fā)劑偏長(zhǎng)，經(jīng)光照后可生成苯甲酰和磷?；鶅蓚€(gè)自由基，且都能引發(fā)聚合，因此光固化速度快，同時(shí)還具有光漂白作用，適合于厚膜深層固化和涂層不變黃的特性，具有低揮發(fā)，適用于水基，多用于白色體系，特別適合用于紫外固化涂料印刷油墨、紫外固化粘合劑、光導(dǎo)纖維涂料、抗光蝕劑、光聚合印刷、立體平版樹脂、復(fù)合材料、牙齒填充料等。[0003]目前，2，4，6-三甲基苯甲?；交趸椎纳a(chǎn)工藝采用伯膦與酰氯在堿的存在下進(jìn)行酰化得到膦后再氧化的方法，這種傳統(tǒng)的工藝方法存在如下問題:一是反應(yīng)過(guò)程中需要使用甲苯，關(guān)且溫度過(guò)高，生產(chǎn)過(guò)程不利于環(huán)保且危險(xiǎn)性大；二是生產(chǎn)過(guò)程要用離心機(jī)，由于反應(yīng)過(guò)程中均為易燃易爆液體，設(shè)備運(yùn)行中容易產(chǎn)生靜電，存在不安全隱患，三是必須采用雙氧水氧化，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的酸性廢水處理非常困難，為此現(xiàn)有工藝很不利形勢(shì)發(fā)展的需要，使該產(chǎn)品的生產(chǎn)受到了極大的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中的諸多問題，提供一種光引發(fā)劑TPO的制備方法，具有工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，安全環(huán)保的顯著特點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明包括將物料放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌混合均勻，所采用的技術(shù)方案在于:配方重量比如下:
二乙基苯胺 22.5%
無(wú)水甲醇7.5%
二苯基氯化膦 34%
2，4，6-三甲基苯甲酰氯36%
制備方法如下:
步驟1、將二乙基苯胺和無(wú)水甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌混合均勻；
步驟2、將攪拌混合均勻的物料升溫至20°C，再緩慢滴加二苯基氯化膦后保溫2小時(shí)； 步驟3、用抽濾槽將物料抽濾得到濾液為待用物料；
步驟4、將2，4，6-三甲基苯甲酰氯放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻；
步驟5、將步驟4攪拌后將物料升溫至80°C，緩慢滴加步驟3待用物料后再保溫I小
時(shí)；
步驟6、將上述保溫物料用抽濾槽抽濾即獲得2，4，6-三甲基苯甲?；交趸准垂庖l(fā)劑TPO。
[0006]上述技術(shù)方案中:制備方法步驟2中緩慢滴加二苯基氯化膦，其滴加時(shí)間控制在5小時(shí)。
[0007]制備方法步驟5中緩慢滴加待用物料時(shí)的滴加時(shí)間為2小時(shí)。
[0008]本發(fā)明通過(guò)上述技術(shù)方案，由于在整套工藝方法中避免了易燃易爆溶劑的使用，使反應(yīng)過(guò)程安全可靠，同時(shí)，由于采用直接反應(yīng)的方式，工藝過(guò)程極為簡(jiǎn)單，加之采用合適的抽濾工藝，淘汰了傳統(tǒng)的離心機(jī)分離，降低了操作過(guò)程中的風(fēng)險(xiǎn)，特別是在整套工藝中排除了雙氧水的使用，使反應(yīng)過(guò)程不會(huì)產(chǎn)生廢水的排放，非常有利當(dāng)前環(huán)保的要求，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有顯著的工藝簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保和安全可靠?jī)?yōu)勢(shì)。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例如下:以185Kg產(chǎn)成品計(jì)算:
配方重量比為:
二乙基苯胺60Kg，占重量比22.5%
無(wú)水甲醇20Kg，占重量比7.5%
二苯基氯化膦90Kg，占重量比34%
2，4，6_三甲基苯甲酰氯97Kg，占重量比36%，
制備方法為:
步驟1、將二乙基苯胺和無(wú)水甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌混合均勻；
步驟2、將攪拌混合均勻的物料升溫至20°C，再緩慢滴加二苯基氯化膦后保溫2小時(shí)； 步驟3、用抽濾槽將物料抽濾得到濾液為待用物料；
步驟4、將2，4，6-三甲基苯甲酰氯放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻；
步驟5、將步驟4攪拌后將物料升溫至80°C，緩慢滴加步驟3待用物料后再保溫I小
時(shí)；
步驟6、將上述保溫物料用抽濾槽抽濾即獲得2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷即光引發(fā)劑ΤΡ0。
[0010]制備方法步驟2中緩慢滴加二苯基氯化膦，其滴加時(shí)間控制在5小時(shí)。
[0011]制備方法步驟5中緩慢滴加待用物料時(shí)的滴加時(shí)間為2小時(shí)。
【權(quán)利要求】
1.一種光引發(fā)劑TPO的制備方法，包括將物料放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌混合均勻，其特征在于:配方重量比如下: 二乙基苯胺 22.5% 無(wú)水甲醇7.5% 二苯基氯化膦 34% 2，4，6-三甲基苯甲酰氯36% 制備方法如下: 步驟1、將二乙基苯胺和無(wú)水甲醇放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌混合均勻； 步驟2、將攪拌混合均勻的物料升溫至20°C，再緩慢滴加二苯基氯化膦后保溫2小時(shí)； 步驟3、用抽濾槽將物料抽濾得到濾液為待用物料； 步驟4、將2，4，5_三甲基苯甲酰氯放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻； 步驟5、將步驟4攪拌后將物料升溫至80°C，緩慢滴加步驟3待用物料后再保溫I小時(shí)； 步驟6、將上述保溫物料用抽濾槽抽濾即獲得2，4，6-三甲基苯甲?；交趸准垂庖l(fā)劑ΤΡ0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑TPO的制備方法，其特征在于:制備方法步驟2中緩慢滴加二苯基氯化膦，其滴加時(shí)間控制在5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑TPO的制備方法，其特征在于:制備方法步驟5中緩慢滴加待用物料時(shí)的滴加時(shí)間為2小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07F9/53GK103880882SQ201410096817
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月17日
【發(fā)明者】許凱 申請(qǐng)人:襄陽(yáng)市科民化工科技有限公司