被叔乙酰胺污染的叔甲酰胺的純化的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明使用氯化劑如氯亞銨物種移除或中和叔甲酰胺溶劑中作為污染物存在的叔乙酰胺?？梢詫⒁赃@種方式純化或處理的叔甲酰胺溶劑用作反應媒介物用于蔗糖-6-酰化物的氯化，從而提高所需三氯半乳蔗糖-6-?；?在三氯半乳蔗糖的制備中的中間體)的產(chǎn)率。
【專利說明】被叔乙酰胺污染的叔甲酰胺的純化
[0001]本申請是申請日為2010年6月18日、發(fā)明名稱為“被叔乙酰胺污染的叔甲酰胺的純化”、國際申請?zhí)枮镻CT/US2010/039142并且中國國家申請?zhí)枮?01080027613.4的申請的分案申請。
[0002]發(fā)明背景
[0003]本發(fā)明涉及被叔乙酰胺如二甲基乙酰胺污染的叔甲酰胺如二甲基甲酰胺的純化。本發(fā)明還涉及將蔗糖-6-?；锫然母倪M方法，所述蔗糖-6-?；锸窃谌劝肴檎崽堑纳a(chǎn)中有用的中間體。
[0004]二氯半乳鹿糖(4, ?6 ; -二氯-4,1丨,6 ; _ 二脫氧半乳鹿糖)，一種由鹿糖
制備的高強度甜味劑，可以用在許多食品和飲料應用中。
[0005]
【權利要求】
1.一種方法，所述方法包括: a)將包含叔甲酰胺和叔乙酰胺的粗再循環(huán)溶劑流從包含比所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺更不易揮發(fā)的至少一種物質(zhì)、所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺的混合物中回收； b)減少所述粗再循環(huán)溶劑流中叔乙酰胺的濃度以提供純化的再循環(huán)溶劑流；以及 c)將所述純化的再循環(huán)溶劑流再循環(huán)用于作為反應媒介物使用。
2.權利要求1所述的方法，其中所述比所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺更不易揮發(fā)的至少一種物質(zhì)包括至少一種含蔗糖部分的化合物。
3.權利要求1所述的方法，其中將所述純化的溶劑流再循環(huán)用于在蔗糖-6-?；锫然凶鳛榉磻浇槲锸褂?。
4.權利要求1所述 的方法，其中通過將所述叔乙酰胺的至少一部分從所述粗再循環(huán)溶劑流中移除以降低所述粗再循環(huán)溶劑流中叔乙酰胺的濃度。
5.權利要求1所述的方法，其中將所述粗再循環(huán)溶劑流中叔乙酰胺的濃度通過使所述叔乙酰胺的至少一部分反應而降低。
6.權利要求1所述的方法，其中，在步驟b)中將所述叔乙酰胺的至少一部分通過分餾而從所述粗再循環(huán)溶劑流中分離。
7.權利要求1所述的方法，其中，在步驟b)中使所述粗再循環(huán)溶劑流與氯化劑接觸。
8.權利要求1所述的方法，其中使所述再粗循環(huán)溶劑流與氯化劑接觸以提供反應產(chǎn)物混合物，并且通過所述反應產(chǎn)物混合物的蒸餾獲得所述純化的再循環(huán)溶劑流。
9.權利要求1所述的方法，其中使所述粗再循環(huán)溶劑流中所述叔乙酰胺的至少一部分與氯化劑反應以提供反應產(chǎn)物混合物，并且將所述反應產(chǎn)物混合物用作所述純化的再循環(huán)溶劑流。
10.權利要求1所述的方法，其中通過蔗糖-6-?；镌诎寮柞０返姆磻浇槲镏械穆然@得所述混合物。
11.一種方法，所述方法包括使含有叔乙酰胺作為污染物的被污染的叔甲酰胺與氯化劑接觸，以使所述叔乙酰胺與所述氯化劑反應，以形成反應產(chǎn)物混合物。
12.權利要求11所述的方法，所述方法還包括通過蒸餾將所述叔甲酰胺從所述反應產(chǎn)物混合物中移除。
13.權利要求11所述的方法，所述方法還包括使用所述反應產(chǎn)物混合物作為用于所述氯化的反應媒介物進行蔗糖-6-?；锏穆然?。
14.權利要求13所述的方法，所述方法還包括通過在所述氯化之后進行蒸餾來回收所述叔甲酰胺。
15.權利要求13所述的方法，其中將所述氯化劑用于所述蔗糖-6-?；锏乃雎然?br> 16.權利要求13所述的方法，其中所述蔗糖-6-?；餅檎崽?6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯。
17.權利要求11所述的方法，其中所述叔甲酰胺為二甲基甲酰胺。
18.權利要求11所述的方法，其中所述氯化劑為氯亞銨物種。
19.權利要求11所述的方法，其中所述氯化劑為氯化N，N-二甲基氯甲亞銨。
20.權利要求11所述的方法，其中所述氯化劑為氯化氯甲亞銨。
21.權利要求18所述的方法，其中所述氯亞銨物種是在所述被污染的叔甲酰胺中通過使所述叔甲酰胺與氯化劑反應而原位形成的，所述氯化劑選自:光氣、光氣二聚體、光氣三聚體、五氯化磷、亞硫酰氯和草酰氯。
22.權利要求11所述的方法，其中如此使用所述氯化劑的量以至于提供至少約1.5:1的氯化劑:叔乙酰胺的當量比。
23.權利要求11所述的方法，其中如此使用所述氯化劑的量以至于提供約2: I至約3.5:1的氯化劑:叔乙酰胺的當量比。
24.權利要求11所述的方法，其中所述接觸在約-10°C至約40°C的溫度范圍內(nèi)進行。
25.權利要求11所述的 方法，其中所述叔乙酰胺在所述被污染的叔甲酰胺中以約0.5至約7重量％的濃度存在。
【文檔編號】C07H13/08GK103965069SQ201410096187
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2010年6月18日 優(yōu)先權日:2009年6月22日
【發(fā)明者】詹姆斯·埃德溫·威利, 穆罕默德·R·哈韋爾 申請人:塔特和萊利技術有限公司