四芳基雙金屬卟啉的連續(xù)生產(chǎn)工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了四芳基雙金屬卟啉的連續(xù)生產(chǎn)工藝，該工藝是先將溶劑加入到多相反應(yīng)分離同步反應(yīng)器中，所述反應(yīng)器包括帶有回流裝置的攪拌反應(yīng)塔，和至少兩個(gè)與攪拌反應(yīng)塔底部連通的恒溫沉降塔；所述的攪拌反應(yīng)塔塔內(nèi)包括氣相區(qū)、反應(yīng)區(qū)；反應(yīng)時(shí)，將所述的溶劑充滿反應(yīng)區(qū)和恒溫沉降塔內(nèi)，升高溫度達(dá)到溶劑的回流溫度時(shí)，將反應(yīng)原料四芳基卟吩和二價(jià)金屬鹽加入到攪拌反應(yīng)塔中，與通入的空氣接觸反應(yīng)，反應(yīng)生成的四芳基雙金屬卟啉在重力作用下從反應(yīng)區(qū)直接沉降進(jìn)入恒溫沉降塔中，直至恒溫沉降塔中裝滿四芳基雙金屬卟啉時(shí)，將所述攪拌反應(yīng)塔切換至與另一個(gè)裝滿溶劑的恒溫沉降塔連通，由此交替進(jìn)行，進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)；該工藝能高產(chǎn)率、低成本，連續(xù)化生產(chǎn)高純度四芳基雙金屬卟啉。
【專(zhuān)利說(shuō)明】四芳基雙金屬卟啉的連續(xù)生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種四芳基雙金屬卟啉的連續(xù)生產(chǎn)工藝，屬于催化劑合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]四芳基雙金屬卟啉是烴類(lèi)化合物空氣氧化的重要催化劑。在化學(xué)上，四芳基雙金屬卟啉[TRPPM]20 (3)采用四芳基卟吩TRPPH2(I)為原料經(jīng)如下過(guò)程合成:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.四芳基雙金屬卟啉的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于，先將溶劑加入到多相反應(yīng)分離同步反應(yīng)器中，所述多相反應(yīng)分離同步反應(yīng)器包括帶有回流裝置的攪拌反應(yīng)塔，至少兩個(gè)與所述的攪拌反應(yīng)塔底部連通的恒溫沉降塔；所述的攪拌反應(yīng)塔塔內(nèi)包括上部的氣相區(qū)、中下部的反應(yīng)區(qū)和頂部的回流裝置連接口和原料入料口 ；所述攪拌反應(yīng)塔的反應(yīng)區(qū)內(nèi)設(shè)有攪拌器；反應(yīng)時(shí)，將溶劑充滿所述的反應(yīng)區(qū)和恒溫沉降塔內(nèi)，升高溫度達(dá)到溶劑的回流溫度時(shí)，將反應(yīng)原料四芳基卟吩、二價(jià)金屬鹽和堿按1:1~1.5:1~1.5的摩爾比混合，從所述的攪拌反應(yīng)塔頂部的原料入料口連續(xù)或分批加入，而空氣從所述的攪拌反應(yīng)塔底部連續(xù)通入，經(jīng)氣體分布器分散后，與所述反應(yīng)區(qū)的四芳基卟吩和二價(jià)金屬鹽接觸發(fā)生反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到反應(yīng)液中四芳基雙金屬卟啉產(chǎn)物的濃度達(dá)到飽和溶解度時(shí)，所述的四芳基雙金屬卟啉晶體析出，同時(shí)在重力作用下從所述攪拌反應(yīng)塔的反應(yīng)區(qū)直接沉降進(jìn)入恒溫沉降塔中，而此時(shí)所述恒溫沉降塔中的反應(yīng)液則被沉降的四芳基雙金屬卟啉排擠上升進(jìn)入所述的攪拌反應(yīng)塔中；反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至恒溫沉降塔中裝滿四芳基雙金屬卟啉時(shí)，將所述攪拌反應(yīng)塔切換至與另一個(gè)裝滿溶劑的恒溫沉降塔連通，并將裝滿四芳基雙金屬卟啉的恒溫沉降塔取下處理，由此交替進(jìn)行，進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)；所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯、CH2Cl2, CHC13、DMF中的一種或幾種。
2.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的反應(yīng)原料連續(xù)或分批加入以維持四芳基卟吩在反應(yīng)液中的濃度為I~2g/L。
3.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的堿為吡啶、三乙胺、甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉或碳酸鈉。
4.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的二價(jià)金屬鹽為鐵、錳或鉻的二價(jià)醋酸鹽或二價(jià)鹵代鹽。
5.如權(quán)利要求1 所述的方法，其特征在于，所述的攪拌反應(yīng)塔中的過(guò)量溶劑從攪拌反應(yīng)塔頂部的回流裝置采出。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)未反應(yīng)的氣體部分進(jìn)入攪拌反應(yīng)塔上部的氣相區(qū)，經(jīng)攪拌反應(yīng)塔頂部的回流裝置導(dǎo)出排空。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述攪拌反應(yīng)塔徑高比為1:20~40。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述中下部的反應(yīng)區(qū)與所述氣相區(qū)的分界處為攪拌反應(yīng)塔距塔頂> 1/3塔壁高度處。
9.如權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的四芳基卟吩具有式I結(jié)構(gòu):

【文檔編號(hào)】C07D487/22GK103819480SQ201410087784
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】郭燦城, 郭欣 申請(qǐng)人:沅江華龍催化科技有限公司