利福平新晶型及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及利福平新晶型及其制備方法；其粉末X-射線衍射圖譜在衍射角度2θ分別為5.8±0.1，7.0±0.1，9.1±0.1，12.2±0.1，14.0±0.1，15.5±0.1，16.5±0.1，17.6±0.1，19.6±0.1，20.1±0.1，22.4±0.1和24.3±0.1度處具有特征峰。攪拌作用下，50～57℃下，將純度≥90%的I晶型利福平溶解在丙酮中，加入丙酮體積10～20%的水；采用不同的降溫速率進(jìn)行冷卻結(jié)晶，降溫至-5～5℃，養(yǎng)晶20～40分鐘；晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到所述晶型利福平產(chǎn)品。結(jié)晶產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)明顯高于其他晶型利福平產(chǎn)品，流動性好，容易干燥，具有應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】利福平新晶型及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬化學(xué)工程工業(yè)結(jié)晶【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種利福平新晶型及其制備方法，我們命名為利福平III晶型。
【背景技術(shù)】
[0002]利福平，英文名稱:Rifampicin,3_ (4-Methylpiperazinyliminomethyl)rifamycin SV ;化學(xué)名3-[[(4-甲基_1_哌嗪基)亞氨基]甲基]-利福霉素。又譯為:利發(fā)霉素、甲哌利福霉素、甲哌力復(fù)霉素、威福仙、仙道倫、力復(fù)平或利米定。分子式:c43h58n4o12，分子量:822.95，CAS 號:13292-46-1。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種利福平新晶型晶體，其特征是，其粉末X-射線衍射圖譜在衍射角度2 Θ分別為5.8±0.1，7.0±0.1，9.1±0.1，12.2±0.1，14.0±0.1，15.5±0.1，16.5±0.1，17.6±0.1，19.6±0.1,20.1±0.1,22.4±0.I 和 24.3±0.I 度處具有特征峰。
2.如權(quán)利要求1所述的晶體，其特征是，其紅外光譜在768±2，892±2，971±2，1057 ±2，1156 ±2，1234±2，1371 ±2，1431 ±2，1646 ±2，1717 ± 2，2937 ± 2，3428 ± 2，3604±2，3723±2，3755±2，3817±2 和 3836±201^ 處有特征峰。
3.如權(quán)利要求1所述的晶體，其特征是，其熱重圖譜在80.0±2°C處有一個(gè)吸熱峰，在207.5±2和256.0±2°C有兩個(gè)放熱峰。
4.如權(quán)利要求1所述的晶體，其特征是命名為利福平III晶型。
5.如權(quán)利要求1所述的利福平新晶型晶體的制備方法，其特征是: 攪拌作用下，50~57°C下，將純度> 90%的I晶型利福平溶解在丙酮中，配制利福平溶液，I晶型利福平:丙酮=0.1~0.3g/mL ;加入丙酮體積的10~20%的水；采用不同的降溫速率進(jìn)行冷卻結(jié)晶，降溫至-5~5°C，養(yǎng)晶20~40分鐘；晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到新晶型利福平廣品。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是，所述的不同的降溫速率是，將溶液以7~12°C /小時(shí)的降溫速率降溫至43~48°C，然后以I~6°C /小時(shí)的降溫速率降溫至_5~5。。。
7.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是，所述的干燥條件為溫度30~50°C，真空度為0.07~0.1MPa，干燥時(shí)·間為0.5~2h。
【文檔編號】C07D498/08GK103819487SQ201410044768
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月7日
【發(fā)明者】侯寶紅, 井丁丁, 張美景, 王靜康, 郝紅勛, 鮑穎, 龔俊波, 尹秋響, 陳巍, 徐昭 申請人:天津大學(xué)