一種6-溴-2,4-二硝基苯胺合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過2,4-二硝基苯胺、水、鹽酸和氯化苯進(jìn)行反應(yīng)然后分別加入次氯酸鈉、亞硫酸鈉反應(yīng)得到。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的6-溴-2,4-二硝基苯胺使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種6-溴-2, 4- 二硝基苯胺合成的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]6-溴-2，4- 二硝基苯胺是一種外觀形狀為黃色針狀晶體，其密度為1.991g/cm3,熔點(diǎn)為148-153°C，沸點(diǎn)為400.8°C，閃點(diǎn)為196.2°C，6_溴-2，4-二硝基苯胺是一種重要的染料中間體，其用途十分廣泛，但是目前工業(yè)生產(chǎn)6-溴-2，4- 二硝基苯胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的6-溴-2，4-二硝基苯胺合成的生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下 技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]一種6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006]a.選取一30001^的反應(yīng)釜，并向內(nèi)部加入1500-20001^的水和250-3501^的2，4-二硝基苯胺，100-120kg的鹽酸和氯化苯2-4kg。
[0007]b.對上述步驟a中反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，控制溫度在15_25°C并且加入150-200kg 的溴素。
[0008]c.控制上述步驟b中反應(yīng)溫度在50-55°C，恒溫反應(yīng)6.0h。
[0009]d.當(dāng)上述步驟c反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)料液中加入33_34kg次氯酸鈉,保溫3.0h。
[0010]e.對上述反應(yīng)料液中再加入25_30kg亞硫酸鈉，消除反應(yīng)料液中多余的溴，然后進(jìn)行過濾。
[0011]f.稱將步驟e中過濾后的濾液進(jìn)行水洗，然后干燥后得到的產(chǎn)物即為6-溴-2，4- 二硝基苯胺成品，包裝入庫。
[0012]所述的步驟a中所采用的反應(yīng)爸為搪玻璃反應(yīng)爸。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的6-溴-2，4- 二硝基苯胺使用效果好，安全可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0014]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例1
[0016]一種6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0017]a.選取一 3000L的搪玻璃反應(yīng)釜，并向內(nèi)部加入1500L的水和250kg的2，4-二硝基苯胺，IOOkg的鹽酸和氯化苯2kg。
[0018]b.對上述步驟a中搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，控制溫度在15°C并且加入150kg的溴素。
[0019]c.控制上述步驟b中反應(yīng)溫度在50°C，恒溫反應(yīng)6.0h。
[0020]d.當(dāng)上述步驟c反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)料液中加入33kg次氯酸鈉,保溫3.0h。
[0021]e.對上述反應(yīng)料液中再加入25kg亞硫酸鈉，消除反應(yīng)料液中多余的溴，然后進(jìn)行過濾。
[0022]f.稱將步驟e中過濾后的濾液進(jìn)行水洗，然后干燥后得到的產(chǎn)物即為6-溴-2，4- 二硝基苯胺成品，包裝入庫。
[0023]實(shí)施例2
[0024]一種6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0025]a.選取一 3000L的搪玻璃反應(yīng)釜，并向內(nèi)部加入1800L的水和300kg的2，4_ 二硝基苯胺，IlOkg的鹽酸和氯化苯3kg。
[0026]b.對上述步驟a中搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，控制溫度在20°C并且加入150-200kg 的溴素。
[0027]c.控制上述步驟b中反應(yīng)溫度在52.5°C，恒溫反應(yīng)6.0h。
[0028]d.當(dāng)上述步驟c反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)料液中加入33.5kg次氯酸鈉,保溫3.0h。
[0029]e.對上述反應(yīng)料液中再加入27.5kg亞硫酸鈉，消除反應(yīng)料液中多余的溴，然后進(jìn)行過濾。
[0030]f.稱將步驟e中過濾后的濾液進(jìn)行水洗，然后干燥后得到的產(chǎn)物即為6-溴-2，4- 二硝基苯胺成品，包裝入庫。
[0031]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種6-溴-2，4- 二硝基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟， a.選取一3000L的反應(yīng)釜，并向內(nèi)部加入1500-2000L的水和250_350kg的2，4- 二硝基苯胺，100-120kg的鹽酸和氯化苯2-4kg。b.對上述步驟a中反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，控制溫度在15-250C并且加入150_200kg的溴素。 c.控制上述步驟b中反應(yīng)溫度在50-55°C，恒溫反應(yīng)6.0h。 d.當(dāng)上述步驟c反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)料液中加入33-34kg次氯酸鈉,保溫3.0h。 e.對上述反應(yīng)料液中再加入25-30kg亞硫酸鈉，消除反應(yīng)料液中多余的溴，然后進(jìn)行過濾。 f.稱將步驟e中過濾后的濾液進(jìn)行水洗，然后干燥后得到的產(chǎn)物即為6-溴-2，4-二硝基苯胺成品，包裝入庫。
2.根據(jù) 權(quán)利要求1所述的一種6-溴-2，4-二硝基苯胺合成的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述的步驟a中所采用的反應(yīng)釜為搪玻璃反應(yīng)釜。
【文檔編號】C07C209/74GK103787891SQ201410035092
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】張學(xué)永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤涂料有限公司