一種2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法。方法包括：（1）2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸鈉在反應(yīng)溶劑中反應(yīng)制備六硝基聯(lián)芐，該步驟的反應(yīng)溶劑為乙醇和苯的混合液；（2）六硝基聯(lián)芐與溴在反應(yīng)溶劑中反應(yīng)制備2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯，該步驟的反應(yīng)溶劑為二氯乙烷和吡啶的混合液?？蓪Σ襟E（1）和步驟（2）的反應(yīng)液進行過濾，收集濾液，該濾液作為相應(yīng)步驟的反應(yīng)溶劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法中偶聯(lián)反應(yīng)溶劑可循環(huán)套用，脫氫反應(yīng)溶劑損失量少、吡啶用量少。
【專利說明】—種2, 2’，4, 4’，6, 6’ -六硝基二苯基乙烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2，2’，4，4’，6，6’ -六硝基二苯基乙烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，2’，4，4’，6，6’ -六硝基二苯基乙烯(簡稱六硝基芪)，其結(jié)構(gòu)式如(I)所示。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種2，2’，4，4’，6，6’ -六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，方法包括以下步驟: (1)2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸鈉在反應(yīng)溶劑中反應(yīng)制備六硝基聯(lián)芐，該步驟的反應(yīng)溶劑為乙醇和苯的混合液； (2)六硝基聯(lián)芐與溴在反應(yīng)溶劑中反應(yīng)制備2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯，該步驟的反應(yīng)溶劑為二氯乙烷和吡啶的混合液。
2.如權(quán)利要求1所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，過濾步驟(1)的反應(yīng)液，收集濾液，該濾液作為步驟(1)的反應(yīng)溶劑。
3.如權(quán)利要求1所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，過濾步驟(2)的反應(yīng)液，收集濾液，該濾液作為步驟(2)的反應(yīng)溶劑。
4.如權(quán)利要求1所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)是將2，4，6-三硝基甲苯、乙醇和苯混合，50°C~60°C條件下滴加次氯酸鈉水溶液，滴加完畢后反應(yīng)0.5h~lh，而后在20°C~30°C條件下，反應(yīng)液過濾，收集濾液，濾餅經(jīng)水洗、乙醇淋洗和干燥得六硝基聯(lián)芐。
5.如權(quán)利要求4所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，所述2，4，6-三硝基甲苯與次氯酸鈉摩爾比為1: (1.0~1.5)，乙醇與苯的體積比為(1.0~2.0): 1.0，次氯酸鈉水溶液的質(zhì)量濃度為20%~30%。
6.如權(quán)利要求4或5所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，將步驟(1)所得濾液與氯化鈉溶液混合，振蕩、靜置分液，取上層液，將上層液與苯和乙醇混合所得溶液作為步驟(1)的反應(yīng)溶劑。
7.如權(quán)利要求6所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，所述氯化鈉溶液為飽和氯化鈉溶液，所述飽和氯化鈉溶液的體積用量為濾液體積的10%~50% ;所述苯的體積用量為上層液體積的20%~30%，所述乙醇用量為上層液體積的120%~260% ο
8.如權(quán)利要求1所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)是在60°C~80°C條件下，于六硝基聯(lián)芐、二氯乙烷和吡啶的混合液中滴加液溴，滴加時間為Ih~2h，滴加完畢后在80°C~100°C條件下反應(yīng)2h~4h，而后再20°C~30°C條件下過濾反應(yīng)液，收集濾液，濾餅經(jīng)水洗、丙酮淋洗和干燥得2，2’，4，4’，6，6’ -六硝基二本基乙稀。
9.如權(quán)利要求8所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，所述六硝基聯(lián)芐與液溴的摩爾比為1: (1.0~2.0)，二氯乙烷與吡啶的體積比為(2~8):1。
10.如權(quán)利要求8所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，將步驟(2)所得濾液與二氯乙烷和吡啶混合，作為步驟(2)的反應(yīng)溶劑，所述二氯乙烷和吡啶的總體積用量為步驟(2)所得濾液體積的10%~15%，且二氯乙烷和吡啶的體積比為(2 ~8):1。
【文檔編號】C07C201/12GK103694122SQ201310562385
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月11日
【發(fā)明者】鄧明哲, 田戰(zhàn)懷, 李宗英, 張川, 貢桂紅, 周杰文, 簡鴻志, 張月娥, 熊彬 申請人:西安近代化學(xué)研究所