一種苯酚磺化硝化制備2，4-二硝基苯酚的方法
【專利摘要】一種苯酚磺化硝化制備2，4-二硝基苯酚的方法，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過選取符合標(biāo)準(zhǔn)的硫酸放入反應(yīng)釜中并且迅速將硫酸加熱至110℃，加入苯酚，溫度加至130-140℃并且恒溫180min后冷卻至20℃，再向內(nèi)部加入硝酸且溫度升至40-50℃靜置24h，再次加熱至90℃并且恒溫反應(yīng)40min后自然冷卻至20℃，開始過濾，結(jié)晶，干燥得到得到2，4-二硝基苯酚成品包裝入庫。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所制備2，4-二硝基苯酚的工藝先進(jìn)，原料價(jià)格低廉，制備方便簡單，便于操作，制備的2，4-二硝基苯酚純度高，安全可靠。
【專利說明】一種苯酚磺化硝化制備2,4- 二硝基苯酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種苯酚磺化硝化制備2，4_ 二硝基苯酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，4-二硝基苯酚，外觀為淺黃色單斜結(jié)晶，熔點(diǎn)113°C，相對(duì)密度1.683，溶于熱水、乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、苯、氯仿和吡啶，不溶于冷水，能隨水蒸氣揮發(fā)，加熱升華。吸入后可引起多汗、虛脫、粒狀白血球減少等癥狀。有較強(qiáng)的毒性，其稀的水溶液在酸性時(shí)無色，堿性時(shí)為黃色，可用作單色指示劑，并用于制備染料、藥物和作為有機(jī)合成的中間體。也用于顯影劑指示劑還可用于木材防腐。傳統(tǒng)的2，4-二硝基苯酚成分較為復(fù)雜，制備工藝繁雜無序。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種環(huán)保無污染，制備簡單的苯酚磺化硝化制備2，4- 二硝基苯酚的方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]一種苯酚磺化硝化制備2，4- 二硝基苯酚的方法，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006]a、選取符合標(biāo)準(zhǔn)的硫酸放入反應(yīng)釜中并且迅速將硫酸加熱至110°C。
[0007]b.選取苯酚加入步驟a中的硫酸中，再次將溫度加至130_140°C并且恒溫180min。
[0008]c.將步驟b中的溶液冷卻至20°C，向內(nèi)部加入硝酸且溫度升至40_50°C靜置24h。
[0009]d.將步驟c中的混合物再次加熱至90°C并且恒溫反應(yīng)40min。
[0010]e.將步驟d中反應(yīng)結(jié)束的混合物進(jìn)行自然冷卻至20°C，開始過濾。
[0011]f.將過濾后的混合物投入精致釜中進(jìn)行結(jié)晶后然后干燥得到得到2，4_ 二硝基苯酚成品包裝入庫。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所制備2，4_ 二硝基苯酚的工藝先進(jìn)，原料價(jià)格低廉，制備方便簡單，便于操作，制備的2，4- 二硝基苯酚純度高，安全可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1
[0015]一種苯酚磺化硝化制備2，4_ 二硝基苯酚的方法，包括以下工藝步驟，
[0016]a、選取符合標(biāo)準(zhǔn)的硫酸放入反應(yīng)釜中并且迅速將硫酸加熱至110°C。
[0017]b.選取苯酚加入步驟a中的硫酸中，再次將溫度加至130_140°C并且恒溫180min。
[0018]c.將步驟b中的溶液冷卻至20°C，向內(nèi)部加入硝酸且溫度升至40_50°C靜置24h。[0019]d.將步驟c中的混合物再次加熱至90°C并且恒溫反應(yīng)40min。
[0020]e.將步驟d中反應(yīng)結(jié)束的混合物進(jìn)行自然冷卻至20°C，開始過濾。
[0021]f.將過濾后的混合物投入精致釜中進(jìn)行結(jié)晶后然后干燥得到得到2，4_ 二硝基苯酚成品包裝入庫。
[0022]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都 落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種苯酚磺化硝化制備2，4-二硝基苯酚的方法，其特征在于:包括以下工藝步驟， a.選取符合標(biāo)準(zhǔn)的硫酸放入反應(yīng)釜中并且迅速將硫酸加熱至110°C。 b.選取苯酚加入步驟a中的硫酸中，再次將溫度加至130-140°C并且恒溫180min。 c.將步驟b中的溶液冷卻至20°C，向內(nèi)部加入硝酸且溫度升至40-50°C靜置24h。 d.將步驟c中的混合物再次加熱至90°C并且恒溫反應(yīng)40min。 e.將步驟d中反應(yīng)結(jié)束的混合物進(jìn)行自然冷卻至20°C，開始過濾。 f.將過濾后的混合物投入精致釜中進(jìn)行結(jié)晶后然后干燥得到得到2，4_二硝基苯酚成品包裝入 庫。
【文檔編號(hào)】C07C205/23GK103787889SQ201410035073
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】張學(xué)永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請(qǐng)人:安徽華潤涂料有限公司