一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)及其方法
【專利摘要】一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)及其方法，包括一段反應(yīng)系統(tǒng)以及二段反應(yīng)系統(tǒng)，所述一段反應(yīng)系統(tǒng)包括一段進(jìn)料泵、與一段進(jìn)料泵進(jìn)料管道連接的一段換熱器、與一段換熱器進(jìn)料管道連接的一段預(yù)熱器、與一段預(yù)熱器管道連接的一段固定床反應(yīng)器、氣液分離器、一段冷卻器以及一段粗產(chǎn)品罐，所述一段固定床反應(yīng)器出料管道連接一段換熱器，所述一段換熱器出料管道連接氣液分離器，氣液分離器底端出液口管道連接一段冷卻器，一段冷卻器連接一段粗產(chǎn)品罐；使得異丁酸異丁酯收率更高，異丁醛副產(chǎn)物很少。
【專利說明】一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是指一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的兩段反應(yīng)系統(tǒng)及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002]異丁酸異丁酯是一種安全環(huán)保的精細(xì)化學(xué)品，其最普遍的合成方法是以異丁酸和異丁醇為原料的酯化法，此外還有以異丁醛為原料的縮合法，和以異丁醇為原料的歧化法。專利CN101711983公開了一種用于異丁醇歧化合成異丁酸異丁酯的催化劑，但該催化劑活性不高，一般使得異丁酸異丁酯收率為70-80%，并生成約2%異丁醛副產(chǎn)物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明正是為了克服上述合成用催化劑的不足，提供一種用于由異丁醇合成異丁酸異丁酯的兩段反應(yīng)系統(tǒng)及其方法，使得異丁酸異丁酯收率更高，異丁醛副產(chǎn)物很少。
[0004]為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是:一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于包括一段反應(yīng)系統(tǒng)以及二段反應(yīng)系統(tǒng)，所述一段反應(yīng)系統(tǒng)包括一段進(jìn)料泵、與一段進(jìn)料泵進(jìn)料管道連接的一段換熱器、與一段換熱器進(jìn)料管道連接的一段預(yù)熱器、與一段預(yù)熱器管道連接的一段固定床反應(yīng)器、氣液分離器、一段冷卻器以及一段粗產(chǎn)品罐，所述一段固定床反應(yīng)器出料管道連接一段換熱器，所述一段換熱器出料管道連接氣液分離器， 氣液分離器底端出液口管道連接一段冷卻器，一段冷卻器連接一段粗產(chǎn)品罐；所述二段反應(yīng)系統(tǒng)包括與氣液分離器頂端出氣口管道連接的二段換熱器、與二段換熱器進(jìn)料管道連接的二段預(yù)熱器、與二段預(yù)熱器管道連接的二段固定床反應(yīng)器、二段冷卻器以及二段粗產(chǎn)品罐，所述二段固定床反應(yīng)器出料管道連接二段換熱器，二段換熱器出料管道連接二段冷卻器，二段冷卻器連接二段粗產(chǎn)品罐。所述一段、二段換熱器均為套管式換熱器。
[0005]一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)方法，其特征在于包括以下步驟:首先將原料用一段進(jìn)料泵泵入一段換熱器與一段固定床反應(yīng)器的反應(yīng)出料進(jìn)行換熱，然后將換熱后的原料進(jìn)入一段預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，接著進(jìn)入一段固定床反應(yīng)器進(jìn)行一段催化反應(yīng)，一段催化反應(yīng)后從一段固定床反應(yīng)器出料管道出來的物料經(jīng)過一段換熱器與原料換熱后部分冷凝，進(jìn)入氣液分離器進(jìn)行氣液分離，分離出的液態(tài)反應(yīng)物進(jìn)入一段冷卻器進(jìn)行冷卻，最后進(jìn)入一段粗產(chǎn)品罐得到一段粗產(chǎn)品，氣態(tài)反應(yīng)物進(jìn)入二段換熱器與二段固定床反應(yīng)器催化反應(yīng)后的出料進(jìn)行換熱，然后進(jìn)入二段預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，接著進(jìn)入二段固定床反應(yīng)器進(jìn)行催化反應(yīng)，催化反應(yīng)后的出料由于與氣態(tài)反應(yīng)物的換熱冷凝，再進(jìn)入二段冷卻器進(jìn)行冷凝，最后進(jìn)入二段粗產(chǎn)品罐得到二段粗產(chǎn)品。
[0006]作為本發(fā)明另一技術(shù)關(guān)鍵，所述一段、二段催化反應(yīng)的催化劑為固體復(fù)合氧化物催化劑。一段催化反應(yīng)氧化物中各組分以金屬含量計(jì)由5wt%釹、15wt%鋅、80wt%錯(cuò)并負(fù)載
0.lwt%|fi組成。二段催化反應(yīng)氧化物中各組分以金屬含量計(jì)由5wt%釹、15wt%銅、20wt%鋅、60%wt%鋁并負(fù)載0.lwt%鈀組成。
[0007]作為優(yōu)選，一段反應(yīng)原料經(jīng)換熱、預(yù)熱后的溫度為280°C，一段固定床反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為280°C，一段催化反應(yīng)后的出料溫度為280°C，出料經(jīng)一段換熱后的溫度為135°C ；二段反應(yīng)原料經(jīng)換熱、預(yù)熱后的溫度為320°C，二段固定床反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為320°C，二段催化反應(yīng)的出料溫度為320°C，經(jīng)二段換熱后的溫度為159°C。
[0008]本發(fā)明的有益效果:該生產(chǎn)系統(tǒng)中，一段催化反應(yīng)生成的少量異丁醛，在二段催化反應(yīng)過程中，發(fā)生反應(yīng)，部分最終轉(zhuǎn)化為目標(biāo)產(chǎn)物異丁酸異丁酯，這樣通過兩段催化反應(yīng)，使得異丁醇原料轉(zhuǎn)化率高，異丁酸異丁酯選擇性較高，異丁醛副產(chǎn)物較少。大大提高了反應(yīng)效率，提高成品生成率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明的系統(tǒng)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]如圖1所示，一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)，包括一段反應(yīng)系統(tǒng)以及二段反應(yīng)系統(tǒng)，所述一段反應(yīng)系統(tǒng)包括一段進(jìn)料泵1、與一段進(jìn)料泵I進(jìn)料管道連接的一段換熱器2、與一段換熱器2進(jìn)料管道連接的一段預(yù)熱器3、與一段預(yù)熱器3管道連接的一段固定床反應(yīng)器4、氣液分離器5、一段冷卻器6以及一段粗產(chǎn)品罐7，所述一段固定床反應(yīng)器4出料管道連接一段換熱器2，所述一段換熱器2出料管道連接氣液分離器5，氣液分離器5底端出液口管道連接一段冷卻器6，一段冷卻器6連接一段粗產(chǎn)品罐7 ;所述二段反應(yīng)系統(tǒng)包括與氣液分離 器5頂端出氣口管道連接的二段換熱器8、與二段換熱器8進(jìn)料管道連接的二段預(yù)熱器9、與二段預(yù)熱器9管道連接的二段固定床反應(yīng)器10、二段冷卻器11以及二段粗產(chǎn)品罐12，所述二段固定床反應(yīng)器10出料管道連接二段換熱器8，二段換熱器8出料管道連接二段冷卻器11，二段冷卻器11連接二段粗產(chǎn)品罐12。所述一段、二段換熱器(2、8)均為套管式換熱器。
[0011]一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)方法，包括以下步驟:首先將原料用一段進(jìn)料泵I泵入一段換熱器2與一段固定床反應(yīng)器4的反應(yīng)出料進(jìn)行換熱，然后將換熱后的原料進(jìn)入一段預(yù)熱器3進(jìn)行預(yù)熱，接著進(jìn)入一段固定床反應(yīng)器4進(jìn)行一段催化反應(yīng)，一段催化反應(yīng)后從一段固定床反應(yīng)器4出料管道出來的物料經(jīng)過一段換熱器2與原料換熱后部分冷凝，進(jìn)入氣液分離器5進(jìn)行氣液分離，分離出的液態(tài)反應(yīng)物進(jìn)入一端冷卻器6進(jìn)行冷卻，最后進(jìn)入一段粗產(chǎn)品罐7得到一段粗產(chǎn)品，氣態(tài)反應(yīng)物進(jìn)入二段換熱器8與二段固定床反應(yīng)器10催化反應(yīng)后的出料進(jìn)行換熱，然后進(jìn)入二段預(yù)熱器9進(jìn)行預(yù)熱，接著進(jìn)入二段固定床反應(yīng)器10進(jìn)行催化反應(yīng)，催化反應(yīng)后的出料由于與氣態(tài)反應(yīng)物的換熱冷凝，再進(jìn)入二段冷卻器11進(jìn)行冷凝，最后進(jìn)入二段粗產(chǎn)品罐12得到二段粗產(chǎn)品。
[0012]一段反應(yīng)的催化劑由5wt%釹、15wt%鋅、80wt%鋯并負(fù)載0.lwt%鈀組成，催化劑裝填量為600kg，異丁醇進(jìn)料量為300kg/h，原料溫度為20°C，一段反應(yīng)原料經(jīng)換熱后的溫度為109°C，預(yù)熱后的溫度為280°C，一段固定床反應(yīng)器中部的反應(yīng)溫度為280°C，反應(yīng)器上部壓力為0.012 MPa，一段反應(yīng)的出料溫度為280°C，出料組成為:異丁酸異丁酯77.02%，異丁醇20.52%，異丁醛2.07%,其它雜質(zhì)0.39%，經(jīng)換熱并部分冷凝后的溫度為135°C，其中液態(tài)的異丁酸異丁酯粗產(chǎn)物流量為237kg/h，組成為:異丁酸異丁酯97.04%,異丁醇2.62%，異丁醛0.02%，其它雜質(zhì)0.32%，再由冷卻器冷卻至40°C左右，進(jìn)入粗產(chǎn)品罐，氣態(tài)未反應(yīng)的異丁醇等物質(zhì)流量為63kg/h，組成為:異丁酸異丁酯1.7%，異丁醇87.91%，異丁醛9.78%，其它雜質(zhì) 0.61%。
[0013]二段反應(yīng)的催化劑由15wt%銅、20wt%鋅、60%wt%鋁、5wt%釹并負(fù)載0.lwt%鈀組成，催化劑裝填量為150kg，氣態(tài)未反應(yīng)的異丁醇等物質(zhì)進(jìn)料量為63kg/h，二段反應(yīng)原料經(jīng)換熱后的溫度為154°C，預(yù)熱后的溫度為320°C，二段固定床反應(yīng)器中部的反應(yīng)溫度為320°C，反應(yīng)器上部壓力為0.005 MPa，二段反應(yīng)的出料溫度為320°C，出料組成為:異丁酸異丁酯77.85%，異丁醇18.68%，異丁醛2.52%，其它雜質(zhì)0.95%，經(jīng)換熱冷卻后的溫度為159 °C，再由冷卻器冷卻至40 V左右，進(jìn)入粗產(chǎn)品罐。
[0014]表1反應(yīng)結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于包括一段反應(yīng)系統(tǒng)以及二段反應(yīng)系統(tǒng)，所述一段反應(yīng)系統(tǒng)包括一段進(jìn)料泵、與一段進(jìn)料泵進(jìn)料管道連接的一段換熱器、與一段換熱器進(jìn)料管道連接的一段預(yù)熱器、與一段預(yù)熱器管道連接的一段固定床反應(yīng)器、氣液分離器、一段冷卻器以及一段粗產(chǎn)品罐，所述一段固定床反應(yīng)器出料管道連接一段換熱器，所述一段換熱器出料管道連接氣液分離器，氣液分離器底端出液口管道連接一段冷卻器，一段冷卻器連接一段粗產(chǎn)品罐；所述二段反應(yīng)系統(tǒng)包括與氣液分離器頂端出氣口管道連接的二段換熱器、與二段換熱器進(jìn)料管道連接的二段預(yù)熱器、與二段預(yù)熱器管道連接的二段固定床反應(yīng)器、二段冷卻器以及二段粗產(chǎn)品罐，所述二段固定床反應(yīng)器出料管道連接二段換熱器，二段換熱器出料管道連接二段冷卻器，二段冷卻器連接二段粗產(chǎn)品罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述一段、二段換熱器均為套管式換熱器。
3.—種如權(quán)I或2所述的用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)的方法，其特征在于包括以下步驟:首先將原料用一段進(jìn)料泵泵入一段換熱器與一段固定床反應(yīng)器的反應(yīng)出料進(jìn)行換熱，然后將換熱后的原料進(jìn)入一段預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，接著進(jìn)入一段固定床反應(yīng)器進(jìn)行一段催化反應(yīng)，一段催化反應(yīng)后從一段固定床反應(yīng)器出料管道出來的物料經(jīng)過一段換熱器與原料換熱后部分冷凝，進(jìn)入氣液分離器進(jìn)行氣液分離，分離出的液態(tài)反應(yīng)物進(jìn)入一段冷卻器進(jìn)行冷卻，最后進(jìn)入一段粗產(chǎn)品罐得到一段粗產(chǎn)品，氣態(tài)反應(yīng)物進(jìn)入二段換熱器與二段固定床反應(yīng)器催化反應(yīng)后的出料進(jìn)行換熱，然后進(jìn)入二段預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，接著進(jìn)入二段固定床反應(yīng)器進(jìn)行催化反應(yīng)，催化反應(yīng)后的出料由于與氣態(tài)反應(yīng)物的換熱冷凝，再進(jìn)入二段冷卻器進(jìn)行冷凝，最后進(jìn)入二段粗產(chǎn)品罐得到二段粗產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)的方法，其特征在于所述一段、二段催化反應(yīng)的催化劑為固體復(fù)合氧化物催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)方法，其特征在于一段催化反應(yīng)氧化物中各組分以金屬含量計(jì)由5wt%釹、15wt%鋅、80wt%鋯并負(fù)載0.1wt% IE組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用`于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)的方法，其特征在于二段催化反應(yīng)氧化物中各組分以金屬含量計(jì)由5wt%釹、15wt%銅、20wt%鋅、60%wt%鋁并負(fù)載0.1被％鈀組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于異丁醇合成異丁酸異丁酯的反應(yīng)系統(tǒng)的方法，其特征在于一段反應(yīng)原料經(jīng)換熱、預(yù)熱后的溫度為280°C，一段固定床反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為280°C，一段催化反應(yīng)后的出料溫度為280°C，出料經(jīng)一段換熱后的溫度為135°C ;二段反應(yīng)原料經(jīng)換熱、預(yù)熱后的溫度為320°C，二段固定床反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為320°C，二段催化反應(yīng)的出料溫度為320°C，經(jīng)二段換熱后的溫度為159°C。
【文檔編號(hào)】C07C67/40GK103848737SQ201410023759
【公開日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2014年1月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月20日
【發(fā)明者】王恒秀, 崇明本, 陳維斌, 張千, 盧榮群 申請(qǐng)人:宜興市恒興精細(xì)化工有限公司, 連云港中港精細(xì)化工有限公司