一種滲透汽化法回收丁酮的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種滲透汽化法回收丁酮的裝置，包括有依次相連的原料罐、原料泵、滲透汽化膜分離機組，滲透汽化膜分離機組的截留側(cè)通過產(chǎn)品冷凝器與產(chǎn)品罐連接，滲透汽化膜分離機組的滲透側(cè)通過滲透液冷凝器與液液分離器連接，在滲透液冷凝器上連接有真空泵；液液分離器上設置有機相管路，有機相管路通過儲罐與原料罐連接，液液分離器上還設置有水相管路，水相管路連接于精餾塔的進料口，精餾塔的塔頂通過冷凝器連接于原料罐。本實用新型提供的裝置用于丁酮精制過程簡單，安全系數(shù)高，設備投資少，能量利用率高，無第三組分加入，回收率高。
【專利說明】一種滲透汽化法回收丁酮的裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種滲透汽化法回收丁酮的裝置，屬滲透汽化膜應用領域。
【背景技術】
[0002]丁酮作為一種重要的化工原料，在工業(yè)中占有重要的地位。同時，由于對各種纖維素、合成樹脂、油脂等具有極強的溶解能力，是一種優(yōu)良的溶劑，常作為各種高分子化合物的溶劑；也可作為醫(yī)藥、染料、洗滌劑、香料、抗氧化劑及某些催化劑的中間體，還可作為電子工業(yè)中集成電路光刻后的顯影劑。
[0003]在農(nóng)藥吡蟲啉生產(chǎn)過程中，丁酮作為溶劑被大量使用，反應產(chǎn)完成之后，需將丁酮進行回收。然而蒸餾得到的丁酮含水量在:1~5%，而水分對吡蟲啉的化學合成反應影響很大，從而使得丁酮無法重復使用。若直接廢棄，既浪費，又污染環(huán)境，不符合節(jié)能減排的發(fā)展要求。因此，要求回用丁酮的水含量小于千分之一以下，獲得高純度丁酮。近年來，隨著國內(nèi)外對高純度丁酮市場需求的日益擴大，丁酮進一步地脫水、純化也越來越被關注。目前丁酮回收的工藝有以下幾種:
[0004](1)共沸精餾:利用丁酮-水共沸組成和部分互溶中含水量的差別，通過共沸精餾得到一定含水量的丁酮與水混合物，再冷凝分層后有機相回流。通過共沸精餾得到的丁酮仍含有一定量的水分，無法滿足某些極低水分要求，且有機相回流過程中要達到分離目的往往需要的回流量很大，使工業(yè)上丁酮-水分離的能耗很高。
[0005](2)添加干燥劑的方式:通過加入干燥劑的方式(如碳酸鉀、片堿等)脫除丁酮所含水分，可獲得一定純度的丁酮。但添加干燥劑除水的方式處理成本高，水分含量達不到高純?nèi)軇┮?，工人勞動強度大，操作環(huán)境惡劣，環(huán)境污染嚴重。
[0006](3)萃取:萃取過程中加入第三組分的萃取劑，改變體系互溶度來實現(xiàn)丁酮水混合物的分離。萃取過程中萃取劑的分離效率是影響丁酮水體系能耗的主要原因，由于未能找到一種分離效率高的萃取劑，其分離能耗一般高于蒸餾過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本實用新型的目的在于提出一種滲透汽化法回收丁酮的裝置。滲透汽化技術利用被分離液體(或蒸汽)混合物中各組分在膜中溶解(吸附)與擴散速率不同的性質(zhì)達到分離的目的，分離過程不受組分汽液平衡限制，能夠以低的能耗實現(xiàn)蒸餾、萃取、吸附等傳統(tǒng)的方法難于完成的分離任務，替代傳統(tǒng)丁酮脫水技術具有廣闊的應用前景。該方法具有工藝過程簡單，安全系數(shù)高，回收率高，能量利用率高，清潔無污染的特點。技術方案是:
[0008]一種滲透汽化法回收丁酮的工藝，包括如下步驟:
[0009]第I步、將合成吡蟲啉工藝產(chǎn)生的丁酮依次經(jīng)過預熱器和蒸發(fā)器加熱之后，以蒸汽形式進入滲透汽化膜分離機組進行脫水處理，截留側(cè)蒸汽經(jīng)冷凝之后，作為產(chǎn)品；
[0010]第2步、將滲透汽化膜分離機組的滲透側(cè)的物料進行冷凝之后，靜置分層，上層丁酮送入第1步作為原料，下層水相送入精餾塔，塔頂?shù)玫胶⊥?，送入?步作為原料，塔底得到廢水。
[0011]本實用新型的工藝原理:采用滲透汽化膜分離機對含水的丁酮溶液進行分離之后，截留側(cè)可以得到含水量非常低的丁酮產(chǎn)品，但是在工程中還是會發(fā)現(xiàn)滲透側(cè)的物料中還帶有一部分的丁酮，因此，第2步的目的是將這部分物料經(jīng)過冷凝之后，得到上層的有機相和下層的水相，這一步驟可以使?jié)B透液得到初步的分離，將上層的有機相返回至滲透汽化膜分離機作為原料，可以使物料回收利用，提高丁酮的回收率；將下層的水相送至精餾塔，可以使水中的丁酮再進一步地脫除，塔頂?shù)恼羝麨楹亩⊥?，返回至滲透汽化膜分離機作為原料，可以使這部分的丁酮再得到回收利用，塔釜的物料為幾乎不含有丁酮的水，可以作為廢水送至水處理廠，由于幾乎不含有有機相，其處理負荷也小。整個工藝作為整體，實現(xiàn)了丁酮的最大的回收率和接近零排放，同時也實現(xiàn)了污水處理的負荷的降低。
[0012]上述的工藝中，第I步所述的含水的回收丁酮是指合成吡蟲啉中產(chǎn)生的回收丁酮，通常情況下，其含水量在:T20%(W/W)之間。具體的工藝是指2-氯-5-氯甲基吡啶為起始原料，以碳酸鉀為脫酸劑與咪唑烷反應合成吡蟲吡，其中是以丁酮作為溶劑。
[0013]優(yōu)選地，第I步中，通過預熱器將含水的回收丁酮升溫至60-100?。
[0014]優(yōu)選地，第I步中，通過蒸發(fā)器將料液的溫度升至9(T140°C。這樣可以使料液以蒸汽形式進入滲透汽化膜分離機組，提高傳質(zhì)推動力，并且可以減小產(chǎn)品中的水含量。
[0015]更優(yōu)選地，滲透汽化膜分離機組的截留側(cè)通過蒸發(fā)器與供料管道進行換熱連接。這樣可以進一地的利用截留側(cè)物料的熱量。
[0016]優(yōu)選地，步驟(2)中的物料在冷凝之前通過抽真空保持壓力在10(T8000Pa。
[0017]優(yōu)選地，滲透汽化膜分離機組是由f 100個膜分離機組串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)構(gòu)成。如果膜分離面積過小，則不能達到分離精度，如果膜分離面積過大，則會導致系統(tǒng)的能耗過高，通過調(diào)整串聯(lián)和并聯(lián)的數(shù)目，可以實現(xiàn)不同處理要求和生產(chǎn)能力。
[0018]優(yōu)選地，滲透汽化膜分離機組中的分離膜的材質(zhì)是PVA膜或者是分子篩膜。
[0019]優(yōu)選地，在第I步中得到的成品的存儲容器中，加入氮氣進行保護。隔絕空氣中水分摻入丁酮，從而有利于獲得較低水含量的丁酮。
[0020]本實用新型的另一個目的是提供一種滲透汽化法回收丁酮的裝置，包括有依次相連的原料罐、原料泵、滲透汽化膜分離機組，滲透汽化膜分離機組的截留側(cè)通過產(chǎn)品冷凝器與產(chǎn)品罐連接，滲透汽化膜分離機組的滲透側(cè)通過滲透液冷凝器與液液分離器連接，在滲透液冷凝器上連接有真空泵；液液分離器上設置有機相管路，有機相管路通過儲罐與原料罐連接，液液分離器上還設置有水相管路，水相管路連接于精餾塔的進料口，精餾塔的塔頂通過冷凝器連接于原料罐。
[0021]進一步的改進，滲透汽化膜分離機組的截留側(cè)通過蒸發(fā)器與供料管道進行換熱連接。
[0022]進一步的改進，滲透汽化膜分離機組中的分離膜的材質(zhì)是PVA膜或者是分子篩膜。
[0023]進一步的改進，滲透汽化膜分離機組是由f 100個膜分離機組串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)構(gòu)成。
[0024]有益效果
[0025]本實用新型提供的丁酮回收裝置，可以有效地將吡蟲啉合成中產(chǎn)生的丁酮回收溶劑進行精制處理，使其水分含量降低至0.01% (w/w)以下。同時，可以保證滲透汽化膜分離機組產(chǎn)生的含有丁酮的滲透水能夠較好的得到回收利用，工藝過程中幾乎沒有丁酮損失，廢水中的有機物含量很低，水處理工段的處理負荷小。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1是本實用新型提供的丁酮回收裝置的流程示意圖。
[0027]I是原料罐，2是原料泵，3是預熱器，4是蒸發(fā)器，5是滲透汽化膜分離機組，6是滲透液冷凝器，7是真空泵，8是液液分離器，9是儲罐，10是精餾塔，11是產(chǎn)品冷凝器，12是產(chǎn)品te。
【具體實施方式】
[0028]以下實施例中采用的裝置結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。
[0029]一種滲透汽化法回收丁酮的裝置，包括有依次相連的原料罐1、原料泵2、滲透汽化膜分離機組5，滲透汽化膜分離機組5的截留側(cè)通過產(chǎn)品冷凝器11與產(chǎn)品罐連接，滲透汽化膜分離機組5的滲透側(cè)通過滲透液冷凝器6與液液分離器8連接，在滲透液冷凝器6上連接有真空泵7 ;液液分離器8上設置有機相管路，有機相管路通過儲罐9與原料罐I連接，液液分離器8上還設置有水相管路，水相管路連接于精餾塔10的進料口，精餾塔10的塔頂通過冷凝器連接于原料罐I。
[0030]以下實施例中所述的含水量,都是指質(zhì)量百分含量。
[0031]實施例1
[0032]一種滲透汽化法回收丁酮的工藝，包括下列步驟:將存儲在原料儲罐I中來自反應工序的丁酮原料液，控制流量為500kg/h輸送到預熱器3，通過產(chǎn)品蒸汽對該料液預熱至70°C，然后進入蒸發(fā)器4中加熱，料液被加熱到110°C以蒸汽形式進入到由5個NaA分子篩膜膜組件(每級膜組件面積為7m2)串聯(lián)構(gòu)成的滲透汽化膜分離機組5進行脫水分離。料液側(cè)壓力為0.2MPa，滲透側(cè)壓力控制在lOOOPa。料液含水量通過膜分離提濃降到0.1%，流經(jīng)預熱器3對料液預熱后再經(jīng)產(chǎn)品冷凝器11冷凝進入產(chǎn)品罐12。滲透側(cè)得到的滲透液冷凝后，滲透液含水量為92.5%，滲透液冷凝后，經(jīng)液液分離器8直接進入精餾塔10，精餾塔塔高為3.5m，塔徑為200mm，回流比為0.5。塔頂?shù)玫胶考s為15%的丁酮，進入原料罐，塔釜得到質(zhì)量含水量99.8%的廢水。
[0033]實施例2
[0034]一種滲透汽化法回收丁酮的工藝，包括下列步驟:將存儲在原料儲罐I中來自反應工序的丁酮原料液，控制流量為500kg/h輸送到預熱器3，通過成品對該料液預熱至600C，然后進入蒸發(fā)器4中進一步加熱，料液被加熱到100°C后，進入到由8個PVA膜組件(每級膜組件面積為8m2)串聯(lián)構(gòu)成的滲透膜分離機組5進行脫水分離。料液側(cè)壓力為
0.3MPa，滲透側(cè)壓力控制在500Pa。料液含水量通過膜分離提濃到0.05%,流經(jīng)預熱器3對料液預熱后再經(jīng)產(chǎn)品冷凝器11冷凝器進入產(chǎn)品罐12。滲透側(cè)獲得的滲透液冷凝后，滲透液含水量為70.16%，經(jīng)液液分離器8靜置分層，上層丁酮相進入原料罐I，下層水相進入精餾塔10，精餾塔塔高為3m，塔徑為100_，回流比為0.5。塔頂?shù)玫郊s為15%的丁酮，進入原料罐，塔釜得到質(zhì)量含水量99%的廢水。[0035]實施例3
[0036]一種滲透汽化法回收丁酮的工藝，包括下列步驟:將存儲在原料儲罐I中來自反應工序的丁酮原料液，控制流量為800kg/h輸送到預熱器3，通過產(chǎn)品蒸汽對該料液預熱至75°C，然后進入蒸發(fā)器4中加熱，料液被加熱到135°C以蒸汽形式進入到由9個NaA分子篩膜膜組件(每級膜組件面積為8m2)串聯(lián)構(gòu)成的滲透膜分離機組5進行脫水分離。料液側(cè)壓力為0.5MPa，滲透側(cè)壓力控制在300Pa。料液含水量通過膜分離提濃到0.01%，流經(jīng)預熱器3對料液預熱后再經(jīng)產(chǎn)品冷凝器11冷凝器進入產(chǎn)品罐12。料液中的水透過滲透汽化膜經(jīng)滲透液冷凝器6冷凝后，滲透液含水量為85.8%，滲透液冷凝后，經(jīng)液液分離器8直接進入精餾塔10，精餾塔塔高為4m，塔徑為250mm，回流比為0.5。塔頂?shù)玫胶考s為15%的丁酮，進入原料罐，塔釜得到質(zhì)量含水量99%的廢水。
【權(quán)利要求】
1.一種滲透汽化法回收丁酮的裝置，其特征在于:包括有依次相連的原料罐(I)、原料泵(2)、滲透汽化膜分離機組(5)，滲透汽化膜分離機組(5)的截留側(cè)通過產(chǎn)品冷凝器(11)與產(chǎn)品罐連接，滲透汽化膜分離機組(5)的滲透側(cè)通過滲透液冷凝器(6)與液液分離器(8)連接，在滲透液冷凝器(6)上連接有真空泵(7);液液分離器(8)上設置有機相管路，有機相管路通過儲罐(9)與原料罐(I)連接，液液分離器(8)上還設置有水相管路，水相管路連接于精餾塔(10)的進料口，精餾塔(10)的塔頂通過冷凝器連接于原料罐(I)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滲透汽化法回收丁酮的裝置，其特征在于:滲透汽化膜分離機組(5)的截留側(cè)通過蒸發(fā)器(4)與供料管道進行換熱連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滲透汽化法回收丁酮的裝置，其特征在于:滲透汽化膜分離機組(5)中的分離膜的材質(zhì)是PVA膜或者是分子篩膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滲透汽化法回收丁酮的裝置，其特征在于:滲透汽化膜分離機組(5)是由廣100個膜分離機組串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)構(gòu)成。
【文檔編號】C07C45/78GK203683422SQ201320851905
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2013年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月21日
【發(fā)明者】余從立, 楊龍, 顧學紅, 慶祖森 申請人:江蘇九天高科技股份有限公司