一種連續(xù)脫羧反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種脫羧反應(yīng)裝置，它包括（a）一個圓筒型脫羧反應(yīng)室（10），該圓筒型脫羧反應(yīng)室（10）包括反應(yīng)室壁（3）；（b）與該圓筒型脫羧反應(yīng)室（10）同軸安裝的刮板筒（9），該刮板筒（9）包括上底環(huán)（21）、下底環(huán)（41）、在所述上底環(huán)（21）和下底環(huán)（41）之間與所述反應(yīng)室壁（3）平行的多根刮板（31），所述上底環(huán)（21）和下底環(huán)（41）具有相同的直徑，所述多根刮條中的一部分刮條與所述反應(yīng)器壁之間的間距小于1cm，而另一部分刮條與所述反應(yīng)器壁之間的間距為1-5cm；（c）安裝在所述圓筒型脫羧反應(yīng)室（10）下方基本水平放置的固體干燥室（4），該固體干燥室（4）內(nèi)部裝有推動物料向前移動的螺旋狀機械裝置（5），外部裝有加熱裝置（6）。
【專利說明】一種連續(xù)脫羧反應(yīng)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種連續(xù)脫羧生產(chǎn)裝置，該連續(xù)脫羧生產(chǎn)裝置尤其適合由酰氟生產(chǎn)含氟乙烯基醚的反應(yīng)。
【背景技術(shù)】
[0002]含氟乙烯基醚型化合物是一種性能優(yōu)秀的特種含氟單體，其通式為:
[0003]
XCF2CF20(CFCF20)nCF=C F
CF3
[0004]眾所周知，乙烯基醚分子中，C-F鍵具有較大的鍵能，并且在F的作用下，使得C=C雙鍵中的η鍵更加松弛，從而較易與四氟乙烯以及其它含氟單體進行共聚，生成高分子化合物。顯而易見，此類高分子化合物具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和耐熱性。由于高分子支鏈上的-0CF3能夠自由旋轉(zhuǎn)，致使高聚物的柔韌性增加、低溫性能大大改善，所以乙烯基醚作為特種含氟單體在制造新型氟塑料和氟橡膠中有著廣泛的用途。
[0005]獲得含氟乙烯基醚的方法有很多種，主要是酰氟通過脫羧反應(yīng)制得。在酰氟脫羧制備含氟乙烯基醚時脫羧反應(yīng)是其反應(yīng)的關(guān)鍵步驟。目前酰氟脫羧反應(yīng)主要分為以下兩類:
[0006]第一類采用固相脫羧法，使用酰氟直接在高于中間體羧酸鹽的脫羧溫度的反應(yīng)器中和金屬碳酸鹽反應(yīng)得到烯醚。所用的反應(yīng)器一般有固定床反應(yīng)器，攪拌床反應(yīng)器，帶攪拌的管式反應(yīng)器，流化床反應(yīng)器等，所用的金屬碳酸鹽主要有碳酸鈉和碳酸鉀，還可以用金屬氧化物如氧化硅，堿金屬氧化物在高溫下熱裂解；
[0007]第二類采用液相脫羧法，使用酰氟在溶劑和碳酸鹽的混合物下或者在水和氫氧化鈉、氫氧化鉀或者碳酸鈉的混合物下，反應(yīng)生成鹽，再高溫脫羧得到產(chǎn)物。高溫脫羧分為在溶劑中脫羧和先脫除溶劑得到干的鹽再脫羧兩種方法，使用的反應(yīng)器為攪拌式反應(yīng)釜。
[0008]美國專利US 3，020，321描述了通式為XCnF2nCOY的化合物的脫羧方法，成鹽劑為硫酸鈉、硫酸鈣等。該脫羧反應(yīng)在固定床反應(yīng)器中進行。采用的固定床反應(yīng)器的直徑D為I英寸，高度H為12英寸，氮氣的吹掃速率為10ml/min，總物料的停留時間為lOmin，反應(yīng)溫度在250 - 380°C，具體以反應(yīng)物料而異。
[0009]美國專利US 4，131，740描述了含有酯基團的酰氟單體的脫羧方法，反應(yīng)器為固定攪拌床，成鹽劑為磷酸鈉，脫羧溫度為240°C左右，產(chǎn)物得率60%左右。
[0010]美國專利US 3，852，326中描述了含有CN-基團的酰氟的脫羧方法，采用流化床的反應(yīng)工藝。反應(yīng)床層為8X90cm的無水碳酸鈉顆粒，床層溫度為250°C，氮氣作為流化載氣被預(yù)熱到300°C進入床層底部，物料的進料速率為0.59ml/min，最終產(chǎn)物得率達95%。
[0011]旭硝子公司名為“含氟酰氟的制造方法和含氟乙烯醚的制造方法”的中國專利CN01813464.5采用流化床的方法，其轉(zhuǎn)化率為100%，收率為55%。
[0012]3M創(chuàng)新有限公司名為“氟化乙烯基醚的制備方法”的中國專利CN200680023824.4采用酰氟與金屬碳酸鹽在攪拌床反應(yīng)器中高溫100-300°C脫羧反應(yīng)，即常規(guī)的固相脫羧法。具體操作方法是，在攪拌床反應(yīng)器中加入一定量的碳酸鹽，升高溫度至高于中間體羧酸鹽的脫羧溫度，緩慢加入酰氟，收集產(chǎn)物，收率約為70%。
[0013]目前脫羧反應(yīng)使用的反應(yīng)器有固定床反應(yīng)器、攪拌床反應(yīng)器、帶攪拌的管式反應(yīng)器、流化床反應(yīng)器等，這幾種裂解反應(yīng)器雖然結(jié)構(gòu)不同，但物料在脫羧過程中的狀態(tài)都為氣固，所以有以下不足:
[0014](I)氣固反應(yīng)過程傳熱不均勻，固定床反應(yīng)器，攪拌床反應(yīng)器，帶攪拌的管式反應(yīng)器傳熱差時易生成高沸點物質(zhì)甚至結(jié)碳，附著在反應(yīng)器器壁不容易排出，操作難度大。
[0015](2)不能解決換熱問題，反應(yīng)器難以進行放大；流化床方法可以解決傳熱及操作問題，但要達到原料高轉(zhuǎn)化率需較長的停留時間，副反應(yīng)多、收率低；兩步溶劑法在同一個攪拌釜內(nèi)反應(yīng)同樣存在間歇操作、副反應(yīng)多、結(jié)炭等問題。
[0016]鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，本領(lǐng)域需要開發(fā)一種脫羧反應(yīng)器，它可以使酰氟生產(chǎn)含氟乙烯基醚的工藝流程簡化、且具有操作簡便、產(chǎn)品收率高等優(yōu)點，解決反應(yīng)器的工業(yè)化放大問題，以及物料結(jié)炭、粘壁導(dǎo)致排灰清理困難和無法連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)效率低等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]本實用新型的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種易于操作和工業(yè)化放大的酰氟生產(chǎn)含氟乙烯基醚的連續(xù)脫羧反應(yīng)器，該裝置可以使酰氟生產(chǎn)含氟乙烯基醚的工藝流程簡化、且具有操作簡便、產(chǎn)品收率高等優(yōu)點，解決反應(yīng)器的工業(yè)化放大問題，以及結(jié)炭、粘壁導(dǎo)致排灰清理困難和無法連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)效率低等問題。
[0018]因此，本實用新型提供一種脫羧反應(yīng)裝置，它包括:
[0019]a) 一個圓筒型脫羧反應(yīng)室10，該圓筒型脫羧反應(yīng)室10包括反應(yīng)室壁3 ；
[0020]b)與該圓筒型脫羧反應(yīng)室10同軸安裝的刮板筒9，該刮板筒9包括上底環(huán)21、下底環(huán)41、在所述上底環(huán)21和下底環(huán)41之間與所述反應(yīng)室壁3平行的多根刮條31，所述上底環(huán)41和下底環(huán)21具有相同的直徑，所述多根刮條31中的一部分刮條31與所述反應(yīng)器壁3之間無間距，而另一部分刮條31與所述反應(yīng)器壁3之間的間距使得在該間隙中形成這樣的酰氟膜，即該酰氟膜能使酰氟快速脫羧；和
[0021]c)安裝在所述圓筒型脫羧反應(yīng)室10下方基本水平放置的固體干燥室4，該固體干燥室4內(nèi)部裝有推動物料向前移動的螺旋狀機械裝置5，外部裝有加熱裝置6。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]下面結(jié)合附圖進一步說明本實用新型，附圖中:
[0023]圖1是本實用新型一個實例使用的脫羧反應(yīng)系統(tǒng)的示意圖；
[0024]圖2是本實用新型刮板筒的示意圖；
[0025]圖3是圖2刮板筒的俯視圖；
[0026]圖4是本實用新型一個實例使用的刮板的示意圖；
[0027]圖5是本實用新型另一個實例使用的刮板的示意圖。
【具體實施方式】[0028]本實用新型提供一種脫羧反應(yīng)裝置，它包括一個圓筒型脫羧反應(yīng)室。適用的圓筒型反應(yīng)室無特別的限制，可以是本領(lǐng)域已知的任何圓筒型反應(yīng)室，只要該圓筒型反應(yīng)室的中部具有一段圓柱型反應(yīng)腔即可。
[0029]在本實用新型的一個實例中，所述圓筒型反應(yīng)室是圓柱型反應(yīng)室，其具有長方形的剖面。在本實用新型的另一個實例中，該圓筒型脫羧反應(yīng)室具有這樣的剖面，它包括上下兩個等腰三角形和中間一個長方形。用于制備本實用新型圓筒型脫羧反應(yīng)室的材料無特別的限制，可以是本領(lǐng)域已知的任何材料。在本實用新型的一個較好實例中，所述圓筒型脫羧反應(yīng)室是由不銹鋼制得的。
[0030]本實用新型的圓筒型脫羧反應(yīng)室包括反應(yīng)室壁和與該圓筒型脫羧反應(yīng)室同軸安裝的刮板筒。在本實用新型中，術(shù)語“同軸安裝”是指該刮板筒的旋轉(zhuǎn)軸與所述圓筒型脫羧反應(yīng)室的中心軸重合，從而當(dāng)該刮板筒旋轉(zhuǎn)時該刮板筒的刮條與反應(yīng)室的室壁之間具有相同的間距。
[0031]所述實用新型的刮板筒包括上底環(huán)和下底環(huán)，所述上底環(huán)和下底環(huán)具有相同的外徑并且其圓心處于同一旋轉(zhuǎn)軸。所述上底環(huán)和下底環(huán)的內(nèi)徑可相同或者不同，但是最好具有相同的內(nèi)徑。
[0032]在所述刮板筒的上底環(huán)和下底環(huán)之間安裝有多根刮板(本文中也稱為刮條)，所述刮板可以是平板條和/或包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條。所述刮板的一端連接上底環(huán)、另一端連接下底環(huán)并且與所述反應(yīng)室壁平行。所述多根刮條中的一部分刮條(例如所述平板條)與所述反應(yīng)器壁之間無間距，而另一部分刮條(例如包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條)與所述反應(yīng)器壁之間的間距使得在該間隙中形成這樣的酰氟膜，即該酰氟膜能使酰氟快速脫羧。
[0033]在本發(fā)明中，術(shù)語“無間距”是指所述多根刮條中的一部分刮條(例如所述平板條)與所述反應(yīng)器壁之間的間距小于1cm，較好小于0.5cm，更好小于0.2cm。
[0034]在本發(fā)明的一個實例中，所述另一部分刮條(例如包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條)與所述反應(yīng)器壁之間的間距為l_5cm，較好為1.2-4cm，更好為1.5-3cm，優(yōu)選1.8-2.5cm。
[0035]在本實用新型的一個較好實例中，所述刮板筒包括奇數(shù)根平板條和奇數(shù)根包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條，兩者間隔放置。在本發(fā)明的另一個較好實例中，所述刮板筒包括3或5根平板條和3或5根包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條，兩者間隔放置。
[0036]刮板的長度無特別的限制，只要形成的刮板筒9能放置在脫羧反應(yīng)室10內(nèi)即可。從運行效率的角度看，刮板的長度也不能太短。在本發(fā)明的一個實例中，所述刮板的長度是脫羧反應(yīng)室9高度的40-90 %。較好45-85 %，更好50-80 %。
[0037]形成刮板筒9的材料無特別的限制，通常與形成脫羧反應(yīng)室的材料相同。例如，可以是不銹鋼材料。
[0038]本實用新型裝置還包括安裝在所述圓筒型脫羧反應(yīng)室10下方基本水平放置的固體干燥室4，該固體干燥室4內(nèi)部裝有推動物料向前移動的螺旋狀機械裝置5，外部裝有加熱裝置6。
[0039]用于推動物料向前移動的螺旋狀機械裝置5無特別的限制，可以是本領(lǐng)域已知的任何螺旋狀機械裝置，例如螺旋狀轉(zhuǎn)軸等。
[0040]在本實用新型的一個實例中，所述螺旋狀機械裝置5由單獨的電機I驅(qū)動。[0041]圖1是本實用新型一個實例使用的脫羧反應(yīng)系統(tǒng)的示意圖。如圖1所示，所述脫羧反應(yīng)系統(tǒng)包括一個圓筒型脫羧反應(yīng)室10，該圓筒型脫羧反應(yīng)室10的外圍裝有加熱裝置，該圓筒型脫羧反應(yīng)室10包括反應(yīng)室壁3和同軸安裝在該圓筒型脫羧反應(yīng)室10內(nèi)的刮板筒
9。另外，該脫羧反應(yīng)系統(tǒng)還包括在所述刮板筒9上方的原料進口 2 ;還包括電機1、氣固分離裝置11和氣相出口 12。
[0042]裝在圓筒型脫羧反應(yīng)室10外圍的加熱裝置無特別的限制，可以是本領(lǐng)域已知的任何常規(guī)加熱裝置。在本實用新型的一個實例中，所述加熱裝置是加熱夾套。
[0043]此外，所述脫羧反應(yīng)系統(tǒng)還包括安裝在所述圓筒型脫羧反應(yīng)室10下方基本水平放置的固體干燥室4，該固體干燥室4內(nèi)部裝有推動物料向前移動的螺旋狀機械裝置5，外部裝有加熱裝置6，一方面可以干燥脫羧的反應(yīng)產(chǎn)物，另一方面未反應(yīng)的原料還可以繼續(xù)反應(yīng)生成脫羧產(chǎn)物。
[0044]所述加熱裝置6無特別的限制，可以是本領(lǐng)域已知的任何常規(guī)加熱裝置。在本實用新型的一個實例中，所述加熱裝置6是加熱夾套。
[0045]在所述固體干燥室4下方還可裝有固體收集筒7，該固體收集筒7可經(jīng)由球閥8與固體干燥室4相連，以便收集最終干燥的固體。
[0046]在本發(fā)明的一個實例中，所述固體干燥室4還包括一個含氟乙烯基醚回收口(圖中未表示)，以回收反應(yīng)得到的含氟乙烯基醚產(chǎn)物。
[0047]在本實用新型中，術(shù)語“基本水平放置”是指固體干燥室2的縱向軸與水平線呈±40°的夾角、宜呈±35°的夾角，較好呈±30°的夾角，更好呈±25°的夾角，最好呈±20°的夾角，優(yōu)選呈±15°的夾角，例如呈±10°的夾角、或者±5°的夾角、或者±2°的夾角。
[0048]圖2是圖1刮板筒9的放大的示意圖。如圖2所示，刮板筒9包括上底環(huán)21、下底環(huán)41、在所述上底環(huán)21和下底環(huán)41之間與所述反應(yīng)室壁平行的多根刮板31，所述上底環(huán)21和下底環(huán)41具有相同的直徑。
[0049]所述上底環(huán)21和下底環(huán)41的一個實例如圖3所示。圖3是本發(fā)明刮板筒9 一個實例的俯視圖，由該圖可知該實例的刮板筒9各自具有三根間隔等距離放置的平板條12和包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條22。
[0050]圖4是本實用新型一個實例使用的刮板的示意圖。由圖中可見，該刮板條是一種平板條
[0051]圖5是本實用新型另一個實例使用的刮板的示意圖。由圖可見，該刮板是一種包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條。當(dāng)刮板筒9旋轉(zhuǎn)時，遇到脫羧物料該圓柱條上的滾筒會旋轉(zhuǎn)，以便使所述脫羧物料在反應(yīng)器器壁上形成均勻的膜。
[0052]使用時，電機I帶動刮板筒9旋轉(zhuǎn)，要脫羧的物料由原料進口 2加入并順著脫羧反應(yīng)器10的器壁下流。刮板筒9的刮板將該物料涂覆在反應(yīng)器的器壁上形成均勻的膜。形成的薄膜與高熱的反應(yīng)器筒壁接觸，瞬間發(fā)生脫羧反應(yīng)，生成的含氟乙烯基醚、氣化溶劑從反應(yīng)器上部出口排出，經(jīng)冷凝得到含氟乙烯基醚，生成的氟化鈉等固體和部分未反應(yīng)的物料在刮板的作用下順著筒體的筒壁向下移動，從反應(yīng)器底部進入基本水平放置的固體干燥室4內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，固體物料從出料裝置出口排出，繼續(xù)反應(yīng)得到的含氟乙烯基醚從回收口排出(圖中未表不)回收。[0053]本實用新型裝置的一個優(yōu)點是:對反應(yīng)物料快速均勻加熱，使之快速脫羧；本實用新型裝置的第二個優(yōu)點是:反應(yīng)器壁不易積碳。當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生沉淀物時，與器壁無間距的平板刮條可容易地刮除沉淀物，使之難以在反應(yīng)器器壁上積聚。使反應(yīng)器器器壁保持均勻傳熱狀態(tài)。本實用新型裝置的第三個優(yōu)點是:在圓筒型脫羧反應(yīng)室未反應(yīng)的物料在固體干燥室內(nèi)可繼續(xù)反應(yīng)，生成脫羧產(chǎn)物。
[0054]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。
[0055]實施例1
[0056]首先將反應(yīng)需要的溶劑四乙二醇二甲醚1200g和碳酸鈉IOOOg加入到反應(yīng)器內(nèi)，原料全氟2-[2_ (2-氟磺?；已趸?丙氧基]丙酰氟2100g滴加到反應(yīng)器，兩種原料在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100°C，壓力為常壓，反應(yīng)時間為4h，反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)減壓蒸發(fā)溶劑后，加入到連續(xù)脫羧裝置內(nèi)，在該裝置內(nèi)繼續(xù)發(fā)生脫羧反應(yīng)，反應(yīng)溫度為250 V，反應(yīng)時間為6h，反應(yīng)過程中生成的粗醚經(jīng)由管線排出，氣體產(chǎn)品進入冷凝器內(nèi)，與冷凝介質(zhì)發(fā)生熱交換冷凝為液體，產(chǎn)品全氟3，6- 二氧雜-4-甲基-7-辛烯磺酰氟收率91%。
[0057]重復(fù)上述反應(yīng)步驟五十次，隨后拆卸反應(yīng)設(shè)備，未觀察到反應(yīng)器器壁有明顯的積碳。
[0058]實施例2
[0059]將溶劑二乙二醇二甲醚750g和碳酸鈉1200g加入到反應(yīng)器內(nèi)，原料全氟2-[2- (2-氟磺?；已趸?丙氧基]丙酰氟3500g滴加到反應(yīng)器內(nèi)，兩種原料在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90°C，壓力為常壓，反應(yīng)時間為5h，反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)減壓蒸發(fā)溶劑后，由管線L3加入到連續(xù)脫羧裝置2內(nèi)，在該裝置2內(nèi)繼續(xù)發(fā)生脫羧反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200°C，壓力為常壓，反應(yīng)時間為8h，反應(yīng)過程中生成的粗醚排出，氣體產(chǎn)品進入冷凝器內(nèi)與冷凝介質(zhì)發(fā)生熱交換冷凝，產(chǎn)品全氟3，6- 二氧雜-4-甲基-7-辛烯磺酰氟收率97%。
[0060]重復(fù)上述反應(yīng)步驟五十次，隨后拆卸反應(yīng)設(shè)備，未觀察到反應(yīng)器器壁有明顯的積碳。
[0061]實施例3
[0062]首先將反應(yīng)需要的溶劑丙酮650g和碳酸鈉800g加入到反應(yīng)器內(nèi)，原料全氟2-[2- (2-氟磺?；已趸?丙氧基]丙酰氟1600滴加到反應(yīng)器內(nèi)，兩種原料在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50°C，壓力為常壓，反應(yīng)時間為10h，反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)減壓蒸發(fā)溶劑后，加入到連續(xù)脫羧裝置內(nèi)，在該裝置內(nèi)繼續(xù)發(fā)生脫羧反應(yīng)，反應(yīng)溫度為190°C，減壓，反應(yīng)時間為6h，反應(yīng)過程中生成的粗醚排出，氣體產(chǎn)品經(jīng)由管線進入冷凝器內(nèi)，與冷凝介質(zhì)發(fā)生熱交換冷凝為液體，產(chǎn)品全氟3，6- 二氧雜-4-甲基-7-辛烯磺酰氟收率92%。
[0063]重復(fù)上述反應(yīng)步驟五十次，隨后拆卸反應(yīng)設(shè)備，未觀察到反應(yīng)器器壁有明顯的積碳。
[0064]實施例4
[0065]首先將反應(yīng)需要的溶劑二乙二醇二甲醚880g和碳酸鈉600g加入到反應(yīng)器內(nèi)，原料全氟烷氧基酰氟1720g滴加到反應(yīng)器內(nèi)，兩種原料在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80°C，壓力為常壓，反應(yīng)時間為4h，反應(yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)減壓蒸發(fā)溶劑后，加入到連續(xù)脫羧裝置內(nèi)，在該裝置內(nèi)繼續(xù)發(fā)生脫羧反應(yīng)，反應(yīng)溫度為220°C，通入氮氣，氮氣流量為0.1mL/min，反應(yīng)時間為6h，反應(yīng)過程中生成的粗醚排出，氣體產(chǎn)品經(jīng)由管線進入冷凝器內(nèi)，與冷凝介質(zhì)發(fā)生熱交換冷凝為液體，產(chǎn)品全氟正丙基乙烯基醚收率98%。
[0066]重復(fù)上述反應(yīng)步驟五十次，隨后拆卸反應(yīng)設(shè)備，未觀察到反應(yīng)器器壁有明顯的積碳。
[0067]盡管結(jié)合具體的實施方案描述了本方法，本領(lǐng)域內(nèi)熟練的技術(shù)人員熟知在不離開所附的權(quán)利要求中定義的系統(tǒng)和裝置的精神和范圍的情況下沒有具體描述的添加、刪減、修改或者替代。
【權(quán)利要求】
1.一種脫羧反應(yīng)裝置，它包括: (a)一個圓筒型脫羧反應(yīng)室(10)，該圓筒型脫羧反應(yīng)室(10)包括反應(yīng)室壁(3)； (b)與該圓筒型脫羧反應(yīng)室(10)同軸安裝的刮板筒(9)，該刮板筒(9)包括上底環(huán)(21)、下底環(huán)(41)、在所述上底環(huán)(21)和下底環(huán)(41)之間與所述反應(yīng)室壁(3)平行的多根刮板(31)，所述上底環(huán)(21)和下底環(huán)(41)具有相同的直徑，所述多根刮條中的一部分刮條與所述反應(yīng)器壁之間的間距小于1cm，而另一部分刮條與所述反應(yīng)器壁之間的間距為l_5cm ； (C)安裝在所述圓筒型脫羧反應(yīng)室(10)下方基本水平放置的固體干燥室(4)，該固體干燥室(4)內(nèi)部裝有推動物料向前移動的螺旋狀機械裝置(5)，外部裝有加熱裝置(6)。
2.如權(quán)利要求1所述的脫羧反應(yīng)裝置，其特征在于所述間距小于Icm的所述一部分刮條為平板條；所述間距為l_5cm的另一部分刮條為包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條。
3.如權(quán)利要求2所述的脫羧反應(yīng)裝置，其特征在于所述平板條與所述反應(yīng)器壁之間的間距小于0.5cm ;所述包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條所述反應(yīng)器壁之間的間距為1.2-4cm。
4.如權(quán)利要求3所述的脫羧反應(yīng)裝置，其特征在于所述平板條與所述反應(yīng)器壁之間的間距小于0.2cm ;所述包覆可自由旋轉(zhuǎn)滾筒的圓柱條所述反應(yīng)器壁之間的間距為1.5-3cm。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項所述的脫羧反應(yīng)裝置，其特征在于所述多根刮條中的一部分刮條與所述另一部分刮條以相同的間距間隔放置。
6.如權(quán)利要求1-4中任一項所述的脫羧反應(yīng)裝置，其特征在于所述刮板的長度是脫羧反應(yīng)室(10)高度的40-90%。
7.如權(quán)利要求6所述的脫羧反應(yīng)裝置，其特征在于所述刮板的長度是脫羧反應(yīng)室(10)高度的45-85%。
8.如權(quán)利要求7所述的脫羧反應(yīng)裝置，其特征在于所述刮板的長度是脫羧反應(yīng)室(10)高度的50-80%。
9.如權(quán)利要求1所述的脫羧反應(yīng)裝置，其特征在于所述螺旋狀機械裝置(5)由電機(I)驅(qū)動。
10.如權(quán)利要求1所述的脫羧反應(yīng)裝置，其特征在于在所述固體干燥室4下方它還包括固體收集筒(7)，該固體收集筒(7)經(jīng)由球閥(8)與固體干燥室(4)相連，以便收集最終干燥的固體。
【文檔編號】C07C43/17GK203803486SQ201320851031
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】張智勇, 陳焱鋒, 李作銘 申請人:上海三愛富新材料股份有限公司