一種簡(jiǎn)便節(jié)能的制備乙酰水楊酸的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種簡(jiǎn)便節(jié)能的制備乙酰水楊酸的方法，按照以下步驟進(jìn)行：在反應(yīng)容器中加入水楊酸、乙酸酐和濃硫酸，向反應(yīng)容器中放入玻璃珠，振搖直至晶體析出；向反應(yīng)容器中加入蒸餾水，并用玻璃棒攪拌直至晶體不再沉積在反應(yīng)容器底部，將反應(yīng)容器置于冷水浴中5-30min，并抽濾得到粗制乙酰水楊酸；將粗制乙酰水楊酸轉(zhuǎn)移到燒杯中，在攪拌的狀態(tài)下向燒杯中加入足量10%濃度的碳酸氫鈉，讓碳酸氫鈉與粗制乙酰水楊酸完全反應(yīng)后，抽濾出去高聚物固體，并回收濾液；向c步驟中獲得的濾液中加入足量的18%濃度鹽酸，在10-30s后，濾液中出現(xiàn)晶體，將濾液所在的容器置于冷水浴中5-30min，然后對(duì)濾液抽濾，抽干即獲得精制的乙酰水楊酸。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種簡(jiǎn)便節(jié)能的制備乙酰水楊酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備乙酰水楊酸的方法，特別是一種簡(jiǎn)便節(jié)能的制備乙酰水楊酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酰水楊酸最初是人們從柳樹(shù)皮中提取得到的，其商品名叫阿司匹林。阿司匹林為白色針狀晶體，具有解熱、陣痛和抗風(fēng)濕功效，是目前世界范圍內(nèi)應(yīng)用較廣的一種解熱鎮(zhèn)痛劑；此外，阿司匹林還可用于心血管系統(tǒng)疾病的預(yù)防和治療。近年來(lái)，它的其他用途逐漸被人們發(fā)現(xiàn)。比如:對(duì)農(nóng)作物有良好的增產(chǎn)、抗旱功能；可用于食道癌、乳腺癌和直腸癌等多種癌癥的防治。作為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一的阿司匹林，其需求量日期增加的同時(shí)；人們也更加希望探索出來(lái)更簡(jiǎn)便、節(jié)能的制備方法。
[0003]傳統(tǒng)合成乙酰水楊酸的生產(chǎn)方法，主要是利用乙酸酐和水楊酸在濃硫酸催化作用下，通過(guò)水浴加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)來(lái)獲得。這一合成過(guò)程中，需要使反應(yīng)維持在70-90°C進(jìn)行，反應(yīng)大約需要持續(xù)2個(gè)小時(shí)左右。加熱操作能耗較大、反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，同時(shí)實(shí)驗(yàn)中還存在一定的危險(xiǎn)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述不足，提出一種操作方便，節(jié)省時(shí)間，制備過(guò)程中不需要加熱，能夠節(jié)省能源的制備乙酰水楊酸的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種簡(jiǎn)便節(jié)能的制備乙酰水楊酸的方法，其特征在于:所述的方法按照以下步驟進(jìn)行:
a、在反應(yīng)容器中加入水楊酸、乙酸酐和濃度為98%的濃硫酸并混合均勻，向反應(yīng)容器中放入玻璃珠，振搖反應(yīng)容器直至晶體析出，且水楊酸、乙酸酐和濃硫酸的質(zhì)量體積比為2g:3_6ml:0.15-0.6ml，
b、向反應(yīng)容器中加入蒸餾水，蒸餾水的體積為水楊酸、乙酸酐和濃硫酸混合后總體積的5-10倍，并用玻璃棒攪拌直至晶體不再沉積在反應(yīng)容器底部，將反應(yīng)容器置于冷水浴中5-30min,并抽濾得到粗制乙酰水楊酸，
C、將粗制乙酰水楊酸轉(zhuǎn)移到燒杯中，在攪拌的狀態(tài)下向燒杯中加入足量10%濃度的碳酸氫鈉，讓碳酸氫鈉與粗制乙酰水楊酸完全反應(yīng)后，抽濾出去高聚物固體，并回收濾液，
d、向c步驟中獲得的濾液中加入足量的18%濃度鹽酸，在10-30s后，濾液中出現(xiàn)晶體，將濾液所在的容器置于冷水浴中5-30min，然后對(duì)濾液抽濾，抽干即獲得精制的乙酰水楊酸。
[0006]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
利用傳統(tǒng)的方法合成乙酰水楊酸，需要讓反應(yīng)始終維持在70-90°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行，因此需要進(jìn)行加熱，并且由于·反應(yīng)需要維持2個(gè)小時(shí)左右，這種方法能耗大、時(shí)間長(zhǎng)，并且在反應(yīng)過(guò)程中還存在一定的危險(xiǎn)性，本發(fā)明針對(duì)上述問(wèn)題，設(shè)計(jì)出一種反應(yīng)過(guò)程中不需要加熱，并且能夠在縮短整體反應(yīng)時(shí)間的方法，它可以節(jié)省能源和時(shí)間，為實(shí)驗(yàn)室制備乙酰水楊酸提出了全新的思路，因此可以說(shuō)它具備了多種優(yōu)點(diǎn)，特別適合于在本領(lǐng)域中推廣應(yīng)用，其市場(chǎng)前景和科研前景十分廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面將說(shuō)明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0008]實(shí)施例1
向干燥的125ml錐形瓶中依次加入2g水楊酸、4ml乙酸酐和0.6ml濃硫酸，混合均勻后，向錐形瓶中放入玻璃珠，振搖錐形瓶30s，即可觀察到有晶體析出；向錐形瓶中加入40ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌反應(yīng)產(chǎn)物，保證反應(yīng)產(chǎn)物不會(huì)在錐形瓶底部沉積，將錐形瓶置于冷水浴中l(wèi)Omin，促使固體進(jìn)一步析出，然后減壓抽濾得到粗制乙酰水楊酸；
將粗制乙酰水楊酸轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，邊攪拌邊加入10%的碳酸氫鈉溶液，讓碳酸氫鈉與粗制乙酰水楊酸完全反應(yīng)，至二氧化碳釋放完畢后，抽濾除去燒杯中的高聚物固體，并回收濾液；向?yàn)V液中加入IOml 18%鹽酸，瞬間會(huì)有大量晶體出現(xiàn)，冰水浴中冷卻IOmirUt晶體完全析出后進(jìn)行抽濾，抽干即得精制的乙酰水楊酸，干燥后稱(chēng)重，得到2.1g乙酰水楊酸，產(chǎn)率為81%。加入FeCl3溶液，無(wú)深紫色物質(zhì)生成，只顯示FeCl3溶液的黃色，表明產(chǎn)品非常純凈，無(wú)雜質(zhì)酚羥基化合物的存在。
[0009]實(shí)施例2
向干燥的125ml錐形瓶中依次加入2g水楊酸、4ml乙酸酐和0.6ml濃硫酸,混合均勻后，向錐形瓶中放入玻璃珠，振搖錐形瓶2min，即可觀察到有晶體析出；向錐形瓶中加入40ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌反應(yīng)產(chǎn)物，保證反應(yīng)產(chǎn)物不會(huì)在錐形瓶底部沉積，將錐形瓶置于冷水浴中l(wèi)Omin，促使固體進(jìn)一步析出，然后減壓抽濾得到粗制乙酰水楊酸；
將粗制乙酰水楊酸轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，邊攪拌邊加入10%的碳酸氫鈉溶液，讓碳酸氫鈉與粗制乙酰水楊酸完全反應(yīng)，至二氧化碳釋放完畢后，抽濾除去燒杯中的高聚物固體，并回收濾液；向?yàn)V液中加入IOml 18%鹽酸，瞬間會(huì)有大量晶體出現(xiàn)，冰水浴中冷卻IOmirUt晶體完全析出后進(jìn)行抽濾，抽干即得精制的乙酰水楊酸，干燥后稱(chēng)重，得到1.Sg乙酰水楊酸，產(chǎn)率為70.2%。加入FeCl3溶液，無(wú)深紫色物質(zhì)生成，只顯示FeCl3溶液的黃色，表明產(chǎn)品非常純凈，無(wú)雜質(zhì)酚羥基化合物的存在。
[0010]實(shí)施例3
向干燥的125ml錐形瓶中依次加入2g水楊酸、4ml乙酸酐和0.3ml濃硫酸,混合均勻后，向錐形瓶中放入玻璃珠，振搖錐形瓶2min，即可觀察到有晶體析出；向錐形瓶中加入40ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌反應(yīng)產(chǎn)物，保證反應(yīng)產(chǎn)物不會(huì)在錐形瓶底部沉積，將錐形瓶置于冷水浴中l(wèi)Omin，促使固體進(jìn)一步析出，然后減壓抽濾得到粗制乙酰水楊酸；
將粗制乙酰水楊酸轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，邊攪拌邊加入10%的碳酸氫鈉溶液，讓碳酸氫鈉與粗制乙酰水楊酸完全反應(yīng)，至二氧化碳釋放完畢后，抽濾除去燒杯中的高聚物固體，并回收濾液；向?yàn)V液中加入IOml 18%鹽酸，瞬間會(huì)有大量晶體出現(xiàn)，冰水浴中冷卻IOmirUt晶體完全析出后進(jìn)行抽濾，抽干即得精制的乙酰水楊酸，干燥后稱(chēng)重，得到1.9g乙酰水楊酸，產(chǎn)率為71.2%。加入FeCl3溶液，無(wú)深紫色物質(zhì)生成，只顯示FeCl3溶液的黃色，表明產(chǎn)品非常純凈，無(wú)雜質(zhì)酚羥基化合物的存在。
【權(quán)利要求】
1.一種簡(jiǎn)便節(jié)能的制備乙酰水楊酸的方法，其特征在于:所述的方法按照以下步驟進(jìn)行: a、在反應(yīng)容器中加入水楊酸、乙酸酐和濃度為98%的濃硫酸并混合均勻，向反應(yīng)容器中放入玻璃珠，振搖反應(yīng)容器直至晶體析出，且水楊酸、乙酸酐和濃硫酸的質(zhì)量體積比為2g:3_6ml:0.15-0.6ml， b、向反應(yīng)容器中加入蒸餾水，蒸餾水的體積為水楊酸、乙酸酐和濃硫酸混合后總體積的5-10倍，并用玻璃棒攪拌直至晶體不再沉積在反應(yīng)容器底部，將反應(yīng)容器置于冷水浴中5-30min,并抽濾得到粗制乙酰水楊酸， C、將粗制乙酰水楊酸轉(zhuǎn)移到燒杯中，在攪拌的狀態(tài)下向燒杯中加入足量10%濃度的碳酸氫鈉，讓碳酸氫鈉與粗制乙酰水楊酸完全反應(yīng)后，抽濾出去高聚物固體，并回收濾液，d、向c步驟中獲得的濾液中加入足量的18%濃度鹽酸，在10-30s后，濾液中出現(xiàn)晶體，將濾液所在的容器置于冷水浴中 5-30min，然后對(duì)濾液抽濾，抽干即獲得精制的乙酰水楊酸。
【文檔編號(hào)】C07C69/157GK103664589SQ201310727332
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】滕文鋒, 馬慧朋, 尹計(jì)秋, 于昆, 周兆平, 劉娜 申請(qǐng)人:大連醫(yī)科大學(xué)