2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟：①加料升溫：在2000L的反應(yīng)釜中加入2-吡啶甲酸123.5kg-494kg，加水175kg-600kg，升溫至90℃攪拌溶解；②溶解、降溫、調(diào)pH和攪拌：在2-吡啶甲酸充分溶解后，將溫度降至70℃-78℃，用液堿調(diào)節(jié)至pH=6-7，然后攪拌1-2h；③反應(yīng)步驟：加入五水硫酸銅125kg-500kg，在90-98℃反應(yīng)1.7-3h；④產(chǎn)物分離：降至室溫，離心，90℃干燥，得2-吡啶甲酸銅藍(lán)色粉末。與現(xiàn)有的相比，本發(fā)明保護(hù)的2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法合成路線簡(jiǎn)單，工藝安全可靠，反應(yīng)周期短、收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，無(wú)污染物產(chǎn)生。
【專利說(shuō)明】2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-吡啶甲酸具有特殊的生理活性，屬于有機(jī)甲酸，同時(shí)也是一類非常重要的生物配體，分子中含有可與不同金屬配位的基團(tuán)羧基和雜環(huán)，2-吡啶甲酸及其衍生物是多種藥物的中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)和日用化學(xué)品中均廣泛應(yīng)用。銅元素是生命必需的微量元素，普遍存在于動(dòng)植物體中，在生命過(guò)程中起著重要的作用。銅離子因其良好的配位能力和結(jié)構(gòu)的多樣性一直是合成配合物選用的重要離子.選擇有生物功能的配體合成新的銅配合物，對(duì)生物、無(wú)機(jī)化學(xué)、醫(yī)藥、飼料行業(yè)和應(yīng)用都具有重要意義。
[0003]2-吡啶甲酸銅是2-吡啶甲酸與銅離子的超分子配合物，在動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)方面卓越吸收率和生物利用率，其不僅可以避免無(wú)機(jī)銅元素的過(guò)量添加使用，帶來(lái)了一系列的環(huán)境污染、食用中毒和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)浪費(fèi)等問(wèn)題。同時(shí)，作為一種重要的有機(jī)銅源，能夠有效提高機(jī)體的調(diào)節(jié)速度、代謝過(guò)程、抗原效力。
[0004]隨著人們對(duì)金屬螯合物的認(rèn)識(shí)不斷深入，其利用率、應(yīng)用范圍也在不斷不斷擴(kuò)大，探索一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的工藝技術(shù)，也就成為了該行業(yè)發(fā)展的瓶頸。
[0005]迄今為止，市場(chǎng)上尚沒(méi)有2-吡啶甲酸銅的產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就在于 提供一種2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法，該2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法合成路線簡(jiǎn)單，工藝安全可靠，反應(yīng)周期短、收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，無(wú)污染物產(chǎn)生。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟:
①加料升溫:在2000L的反應(yīng)釜中加入2-吡啶甲酸123.5kg_494kg，加水175kg-600kg,升溫至90°C攪拌溶解；
②溶解、降溫、調(diào)PH和攪拌:在2-吡啶甲酸充分溶解后，將溫度降至70°C-78°C，用液堿調(diào)節(jié)至PH=6-7，然后攪拌1-2h ；
③反應(yīng)步驟:加入五水硫酸銅125kg-500kg，在90-98°C反應(yīng)1.7_3h ；
④產(chǎn)物分離:降至室溫，離心，90°C干燥，得2-吡啶甲酸銅藍(lán)色粉末。
[0008]作為優(yōu)選，所述步驟③中，五水硫酸銅加入為分批次加入，15分鐘投加一次，每次25kg_100kg。
[0009]作為優(yōu)選，所述2-吡啶甲酸純度3 99%，五水硫酸銅純度3 98%。
[0010]發(fā)明原理:
當(dāng)反應(yīng)溫度低于最佳溫度時(shí)，反應(yīng)不能夠充分進(jìn)行，致使產(chǎn)品含量偏低，收率降低。在溫度過(guò)高時(shí)，會(huì)生成一定量的氧化銅，致使產(chǎn)品含量過(guò)高，形狀不穩(wěn)定。當(dāng)PH值高于反應(yīng)最佳區(qū)間時(shí)，反應(yīng)中會(huì)有氫氧化銅產(chǎn)生，致使產(chǎn)品含量升高，當(dāng)反應(yīng)PH值低時(shí)，則會(huì)影響產(chǎn)品收率。
[0011]有益效果:
本發(fā)明提出一種適合2-吡啶甲酸銅工業(yè)化生產(chǎn)的方案，不僅避免了繁冗的操作過(guò)程帶來(lái)的一系列問(wèn)題，也為大規(guī)模生產(chǎn)、降低提供相應(yīng)的參考依據(jù)，對(duì)促進(jìn)2-吡啶甲酸銅的應(yīng)用，起到積極作用。
[0012]本發(fā)明合成路線簡(jiǎn)單，工藝安全可靠，反應(yīng)周期短、收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，無(wú)污染物產(chǎn)生。
[0013]本發(fā)明制得的2-吡啶甲酸銅產(chǎn)品為藍(lán)色結(jié)晶性粉末，2_吡啶甲酸銅含量^ 99.0%,收率為 93.6%ο
[0014]本發(fā)明制得的2-吡啶甲酸銅用作新型銅營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)構(gòu)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0016]實(shí)施例1
在1000L的反應(yīng)釜中加入2-吡啶甲酸123.5kg，加水175kg，升溫至90°C攪拌溶解；在2-吡啶甲酸充分溶解后，溫度降至72°C，用液堿調(diào)節(jié)至PH=6.4，然后攪拌1.5h ;分批次加入五水硫酸銅125kg，15分鐘投加一次，每次25kg。加畢，在94°C反應(yīng)2.5h ;降至室溫，離心，90°C干燥，得2-吡啶甲酸銅144.61kg，為藍(lán)色結(jié)晶性粉末，2-吡啶甲酸銅含量為^ 99.27%，收率為 94.11% 。
[0017]實(shí)施例2
在2000L的反應(yīng)釜中加入2-吡啶甲酸247kg，加水350kg，升溫至90°C攪拌溶解；在2-吡啶甲酸充分溶解后，溫度降至78°C，用液堿調(diào)節(jié)至PH=6，然后攪拌1.5h;分批次加入五水硫酸銅250kg，15分鐘投加一次，每次50kg。加畢，在98 °C反應(yīng)1.7h ；降至室溫，離心，90°C干燥，得2-吡啶甲酸銅288.73kg，為藍(lán)色結(jié)晶性粉末，2-吡啶甲酸銅含量為^ 99.64%，收率為 94.31%。
[0018]實(shí)施例3
在4000L的反應(yīng)釜中加入2-吡啶甲酸494kg，加水600kg，升溫至90°C攪拌溶解；在2-吡啶甲酸充分溶解后，溫度降至76°C，用液堿調(diào)節(jié)至PH=6.5，然后攪拌2h ;分批次加入五水硫酸銅500kg，15分鐘投加一次，每次100kg。加畢，在96°C反應(yīng)3h ；降至室溫，離心，90°C干燥，得2-吡啶甲酸銅577.24kg,為藍(lán)色結(jié)晶性粉末，2-吡啶甲酸銅含量為3 99.28%，收率為 94.07%。
[0019]實(shí)施例4
在2000L的反應(yīng)釜中加入2-吡啶甲酸164.6kg，加234kg，升溫至90°C攪拌溶解；在2-吡啶甲酸充分溶解后，溫度降至70°C，用液堿調(diào)節(jié)至PH=7，然后攪拌Ih;分批次加入五水硫酸銅166.6kg，15分鐘投加一次，每次33.32kg。加畢，在90°C反應(yīng)2h ;降至室溫，離心，90°C干燥，得2-吡啶甲酸銅198.35kg，為藍(lán)色結(jié)晶性粉末，2-吡啶甲酸銅含量為^ 99.72%,收率為 96.14%。
[0020]上述實(shí)施例中，2-吡啶甲酸銅含量測(cè)定方法如下:
在硝酸銀作催化劑和磷酸介質(zhì)條件下，2-吡啶甲酸銅被過(guò)硫酸鈉氧化消解成Cu2+，所以，通過(guò)間接碘量法測(cè)定銅的含量。測(cè)定2-吡啶甲酸銅中cu含量有助于判斷2-吡啶甲酸銅的配合比，可用配合比來(lái)確定吡啶甲酸銅的純度。
[0021]使用2-吡啶甲酸銅標(biāo)準(zhǔn)品(精確到0.0OOlg)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
[0022]HPLC法色譜條件:
色譜柱:0DS_C18 (5um),長(zhǎng) 250mm,內(nèi)徑 4.6mm
流動(dòng)相:甲醇:水=30:70
流速 0.8ml.min-1
紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng):265nm
進(jìn)樣量:10ul
保留時(shí)間:3.62min。
【權(quán)利要求】
1.一種2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟: ①加料升溫:在2000L的反應(yīng)釜中加入2-吡啶甲酸123.5kg_494kg，加水175kg-600kg,升溫至90°C攪拌溶解； ②溶解、降溫、調(diào)PH和攪拌:在2-吡啶甲酸充分溶解后，將溫度降至70°C-78°C，用液堿調(diào)節(jié)至PH=6-7，然后攪拌1-2h ； ③反應(yīng)步驟:加入五水硫酸銅125kg-500kg，在90-98°C反應(yīng)1.7_3h ； ④產(chǎn)物分離:降至室溫，離心，90°C干燥，得2-吡啶甲酸銅藍(lán)色粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于:所述步驟③中，五水硫酸銅加入為分批次加入，15分鐘投加一次，每次25kg-100kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的2-吡啶甲酸銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于:所述2-吡啶甲酸純度3 99%， 五水硫酸銅純度3 98%。
【文檔編號(hào)】C07D213/803GK103613536SQ201310676592
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】竹文坤 申請(qǐng)人:四川生科力科技有限公司