一種酒石酸復(fù)鹽及其制備和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種酒石酸復(fù)鹽及其制備和應(yīng)用。一種酒石酸復(fù)鹽，為L(zhǎng)-酒石酸、D-酒石酸、內(nèi)消旋酒石酸、外消旋酒石酸中的任一種或任幾種的混合物、亞鐵鹽與銨鹽和/或鈣鹽形成的復(fù)鹽；其中，F(xiàn)e2+與酒石酸的摩爾比為0.2～2；銨根離子與酒石酸的摩爾比為0.5～3；Ca2+與酒石酸的摩爾比為0.2～3。該復(fù)鹽的原料易得，制備方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，對(duì)人體沒有安全隱患，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，能應(yīng)用為鹽類的防結(jié)塊劑，其添加量少，為0.01%-0.1%。
【專利說(shuō)明】一種酒石酸復(fù)鹽及其制備和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酒石酸鹽的制備及其應(yīng)用，特別涉及鹽類防結(jié)塊劑的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，酒石酸，即2，3-二羥基丁二酸，是一種羧酸，存在于多種植物中，也是葡萄酒中主要的有機(jī)酸之一。酒石酸分子中有兩個(gè)不對(duì)稱碳原子，一般有四種異構(gòu)體存在，分別為L(zhǎng)-酒石酸、D-酒石酸、內(nèi)消旋酒石酸和外消旋酒石酸。相應(yīng)的酒石酸鹽也存在四種，即L-酒石酸鹽、D-酒石酸鹽、內(nèi)消旋酒石酸鹽和外消旋酒石酸鹽。雖然現(xiàn)在國(guó)內(nèi)有酒石酸鹽的制備方法，而且酒石酸鹽的種類也已很多，如酒石酸銨、酒石酸氫鉀、酒石酸鈣、酒石酸鐵等，但是有關(guān)酒石酸復(fù)鹽方面的制備方法還很少。
[0003]目前，在鹽類防結(jié)塊方面，通常采用添加防結(jié)塊劑，如陽(yáng)離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、亞鐵氰化鉀、磷酸三鈣等，或者采用真空密封儲(chǔ)存的方法儲(chǔ)存鹽，以隔絕外界環(huán)境，達(dá)到防止鹽結(jié)塊的目的。但是亞鐵氰化鉀存在安全隱患，其余防結(jié)塊劑雖不存在安全隱患，但其添加用量較多，而真空儲(chǔ)存方法投入比普通封裝儲(chǔ)存方法的投入高，不利于降低鹽產(chǎn)品的成本，因此新的防結(jié)塊劑將得到鹽類生產(chǎn)廠家的迫切需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種酒石酸復(fù)鹽及其制備和應(yīng)用，其原料易得，制備方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，在作為防結(jié)塊劑較低劑量下也有很好的效果。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種酒石酸復(fù)鹽，為L(zhǎng)-酒石酸、D-酒石酸、內(nèi)消旋酒石酸、外消旋酒石酸中的任一種或任幾種的混合物、亞鐵鹽與銨鹽和/或鈣鹽形成的復(fù)鹽；其中，F(xiàn)e2+與酒石酸的摩爾比為0.2~2 ;銨根離子與酒石酸的摩爾比為0.5~3 ；Ca2+與酒石酸的摩爾比為0.2~3。
[0006]所述的亞鐵鹽為FeCl2或FeS04。
[0007]所述的銨鹽為(NH4)2C03 或 NH4HCO3。
[0008]所述的鈣鹽為CaCO3或Ca (HCO3) 2。
[0009]制備所述的酒石酸復(fù)鹽的方法，向酒石酸水溶液中加入銨鹽和/或鈣鹽、亞鐵鹽，調(diào)節(jié)pH值為酸性使固體全部溶解，維持溫度在40°C~100°C反應(yīng)0.5~2h，混合液濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)物酒石酸復(fù)鹽。
[0010]酒石酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度為30%~70%。
[0011]所述的酒石酸復(fù)鹽作為鹽類防結(jié)塊劑的應(yīng)用。
[0012]所述的鹽類為氯化鈉或氯化鉀,添加量為總質(zhì)量的0.01-0.l%wto
[0013]有益效果
[0014]本發(fā)明制備的酒石酸復(fù)鹽作為鹽類防結(jié)塊劑，成本低，不存在安全隱患，也不會(huì)對(duì)人體造成傷害，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，而且添加量較少，添加量在0.01%-0.l%wt即有很好的效果，鹽類采用普通封裝儲(chǔ)存的方法就可以得到好的抗結(jié)塊效果?！揪唧w實(shí)施方式】
[0015]一種酒石酸復(fù)鹽，為L(zhǎng)-酒石酸、D-酒石酸、內(nèi)消旋酒石酸、外消旋酒石酸中的任一種或任幾種的混合物、亞鐵鹽與銨鹽和/或鈣鹽形成的復(fù)鹽；其中，F(xiàn)e2+與酒石酸的摩爾比為0.2~2 ;銨根離子與酒石酸的摩爾比為0.5~3 ；Ca2+與酒石酸的摩爾比為0.2~3。
[0016]所述的制備方法包括以下步驟:
[0017](I)制備含水混合物。其包含30%_70%wt，優(yōu)選40%_60%質(zhì)量濃度的L-酒石酸、D-酒石酸、內(nèi)消旋酒石酸、外消旋酒石酸任一種或任幾種的混合物溶于水，制成一定濃度的水溶液；
[0018](2)將銨鹽和/或鈣鹽加入到所得混合溶液中，攪拌，調(diào)節(jié)溶液的pH為2-7，優(yōu)選為 4-7 ；
[0019](3)水浴或油浴加熱，并將溫度控制在40°C _100°C，優(yōu)選60°C -80°C ；
[0020](4)將亞鐵(II)鹽加入到上述混合物中，攪拌，維持溫度在60°C -80°C下反應(yīng)
0.5~2h0
[0021 ] (5)將混合液濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)物。
[0022]優(yōu)選在步驟(2)中加入的銨鹽為(NH4)2CO3或NH4HCO3的水溶液，或這兩種銨鹽的固體形式，并保證銨根離子與酒石酸的摩爾比為0.5-3，優(yōu)選為0.8-1.5。
[0023]優(yōu)選在步驟(2)中加入的鈣鹽為CaCO3或Ca(HCO3)2的水溶液，或這兩種鈣鹽的固體形式，并保證鈣離子與酒石酸的摩爾比為0.2-3，優(yōu)選為0.5-1.5。
[0024]優(yōu)選在步驟(4)中加入的亞鐵(II)鹽為FeCl2或FeSO4的水溶液，或這兩種亞鐵
(II)鹽的固體形式，并保證亞鐵(II)離子與酒石酸的摩爾比為0.2-2，優(yōu)選為0.4-1。應(yīng)注意，為防止亞鐵離子在反應(yīng)過(guò)程中被氧化，最好在無(wú)氧條件下反應(yīng)，優(yōu)選在N2環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)。
[0025]實(shí)施例1:
[0026]一種酒石酸復(fù)鹽，原料組成為:L_酒石酸、FeCl2、(NH4)2CO3形成的復(fù)鹽；其中，F(xiàn)e2+與酒石酸的摩爾比為0.5 ;銨根離子與酒石酸的摩爾比為I。
[0027]本實(shí)施例中所使用的鹽為干燥氯化鈉> 98%wt。
[0028]本發(fā)明制備的酒石酸復(fù)鹽可以用來(lái)作為鹽類的防結(jié)塊劑，采用普通封裝儲(chǔ)存的方法，進(jìn)行短期強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)，通過(guò)檢測(cè)待測(cè)鹽樣品的強(qiáng)度和松散度來(lái)檢測(cè)酒石酸復(fù)鹽的抗結(jié)塊效果。
[0029]在鹽中加入水以引起結(jié)塊并干燥樣品至>99%wt的水蒸發(fā)。需要花費(fèi)的時(shí)間取決于加入抗結(jié)塊劑的濃度。
[0030]在多個(gè)容器中分別裝入100g氯化鈉鹽樣品，在其中加入不同比例的酒石酸復(fù)鹽，混合均勻后加入少量的水使混合樣品充分潤(rùn)濕，置于烘箱中干燥至樣品含水量低于1%，之后各裝入規(guī)格為10cmX8cm的小包裝袋中，密封，用可以產(chǎn)生≥3.5KPa壓力的重物將樣品壓實(shí)，放置在25±1°C，濕度為43±1%的環(huán)境下15天之后，取出測(cè)定其樣品強(qiáng)度和松散度。
[0031]作為對(duì)照試驗(yàn)，選取的防結(jié)塊劑為亞鐵氰化鉀(K4[Fe(CN)6] *3H20)，加入的含量為
0.001% (lOppm，食用鹽GB5461-2000)，其余操作和上述操作相同。
[0032]樣品強(qiáng)度結(jié)果為:[0033]
【權(quán)利要求】
1.一種酒石酸復(fù)鹽，其特征在于，為L(zhǎng)-酒石酸、D-酒石酸、內(nèi)消旋酒石酸、外消旋酒石酸中的任一種或任幾種的混合物、亞鐵鹽與銨鹽和/或鈣鹽形成的復(fù)鹽；其中，F(xiàn)e2+與酒石酸的摩爾比為0.2~2 ;銨根離子與酒石酸的摩爾比為0.5~3 ;Ca2+與酒石酸的摩爾比為0.2 ~3。
2.如權(quán)利要求1所述的酒石酸復(fù)鹽，其特征在于，所述的亞鐵鹽為FeCl2*FeS04。
3.如權(quán)利要求1所述的酒石酸復(fù)鹽，其特征在于，所述的銨鹽為(NH4)2CO3或NH4HCO3。
4.如權(quán)利要求1所述的酒石酸復(fù)鹽，其特征在于，所述的鈣鹽為CaCO3或Ca(HCO3) 2。
5.制備權(quán)利要求1~4任一所述的酒石酸復(fù)鹽的方法，其特征在于，向酒石酸水溶液中加入銨鹽和/或鈣鹽、亞鐵鹽，調(diào)節(jié)pH值為酸性使固體全部溶解，維持溫度在40°C~100°C反應(yīng)0.5~2h，混合液濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)物酒石酸復(fù)鹽。
6.如權(quán)利要求5所述的制備酒石酸復(fù)鹽的方法，其特征在于，酒石酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度為30%~70%。
7.如權(quán)利要求5所述的制備酒石酸復(fù)鹽的方法，其特征在于，反應(yīng)在無(wú)氧條件下進(jìn)行。
8.權(quán)利要求1~4任一所述的酒石酸復(fù)鹽作為鹽類防結(jié)塊劑的應(yīng)用。
9.如權(quán)利要求8所述的應(yīng) 用，其特征在于，所述的鹽類為氯化鈉或氯化鉀，添加量為總質(zhì)量的 0.01-0.l%wto
【文檔編號(hào)】C07C59/255GK103664578SQ201310676508
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】王怡紅, 魏術(shù)海, 康麗紅, 李新輩, 章仟益 申請(qǐng)人:東南大學(xué)