一種酒石酸過氧化氫絡(luò)合分離測定冶煉污酸中錸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酒石酸過氧化氫絡(luò)合分離測定冶煉污酸中錸的方法，以解決冶煉污酸中的低含量錸測定中冶煉污酸的基體效應(yīng)和共存離子的干擾，導(dǎo)致冶煉污酸中的錸難以準(zhǔn)確測定的問題。本發(fā)明采用酒石酸作為絡(luò)合劑對冶煉污酸中的雜質(zhì)離子進(jìn)行絡(luò)合，通過將冶煉污酸溶液調(diào)至弱堿性，以過氧化氫作為氧化劑氧化冶煉污酸中的錸為最高價態(tài)(只有最高價態(tài)的錸才能在本發(fā)明所列條件下被丙酮萃取)，在強(qiáng)堿性條件下，以丙酮萃取使錸與冶煉污酸中的雜質(zhì)離子及硫酸基體分離，既提高了錸的萃取率又消除了測定過程中雜質(zhì)元素離子和硫酸基體對測定的影響，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性。
【專利說明】一種酒石酸過氧化氫絡(luò)合分離測定冶煉污酸中錸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)，具體涉及一種對冶煉污酸中的錸的分析測試方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 錸屬于稀散金屬，在地殼中的含量大約在0. 001 X ΚΓ4%，在自然界中，錸主要分布 在輝鑰礦、稀土礦和鈮鉭礦中，含量都很低。在輝鑰礦中可能以二硫化錸ReS 2或七硫化二 錸Re2S7形式存在，含量略高些。純錸質(zhì)軟，有良好的機(jī)械性能，屬于高熔點(diǎn)金屬，用來制造 電燈絲、人造衛(wèi)星和火箭的外殼、原子反應(yīng)堆的防護(hù)板等，化工上用做催化劑。
[0003] 通過查閱文獻(xiàn)，固體樣品中的錸的測定的相關(guān)文獻(xiàn)報道比較多，對于高酸度、含高 砷、銅、鉍、銻的冶煉污酸中錸含量的測定的文獻(xiàn)報道尚無；目前錸的分離富集常采用蒸餾、 共沉淀、離子交換與吸附、溶劑萃取劑及液膜分離等方法。
[0004] 冶煉污酸中的錸含量較低，一般在幾微克/毫升至幾十個微克/毫升不等；并且 冶煉污酸中其他重金屬離子，如銅、砷、鉍、銻的含量很高，一般在幾克/升至幾十克/升； 冶煉污酸中的硫酸濃度又很大，一般在200克/升左右；由于冶煉污酸的基體效應(yīng)和共存 離子的干擾，導(dǎo)致冶煉污酸中的錸難以直接準(zhǔn)確測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種酒石酸過氧化氫絡(luò)合分離測定冶煉污酸中錸的方法，以 解決冶煉污酸中的錸含量較低以及冶煉污酸的基體效應(yīng)和共存離子的干擾，導(dǎo)致冶煉污酸 中的錸難以直接準(zhǔn)確測定的問題。
[0006] 本發(fā)明技術(shù)方案如下：（1)準(zhǔn)確移取5 - 20mL污酸液于IOOmL燒杯中，加入質(zhì)量體 積濃度為500g/L的酒石酸溶液5 - 10mL，用質(zhì)量體積濃度為600g/L氫氧化鈉溶液的調(diào)節(jié) 溶液的pH至弱堿性，pH值為8- 9,緩慢加入l-5mL過氧化氫溶液（市售），搖勻，于電熱 板上加熱至過量的過氧化氫分解完全(無小氣泡產(chǎn)生)，加入質(zhì)量體積濃度為600g/L的氫 氧化鈉溶液10mL，搖勻溶解鹽類，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至60mL分液漏斗中，沖水至30mL ; (2) 加入IOmL丙酮萃取，震蕩2-3min，待溶液分層后，保留有機(jī)相，再用10 mL丙酮萃 取水相，震蕩2-3min，待溶液分層后，合并有機(jī)相，棄去水相；用質(zhì)量體積濃度為200g/L的 氫氧化鈉溶液20mL洗滌有機(jī)相2次，棄去水相； (3) 保留有機(jī)相于IOOmL燒杯中，水浴蒸干有機(jī)相，加入2mL濃度為5%的硝酸溶解鹽 類，再以濃度為5%硝酸定容至10 - 25mL比色管或容量瓶，定容， 搖勻，ICP進(jìn)行測定。
[0007] 優(yōu)選的,步驟（1)中所用過氧化氫溶液的體積百分含量為30%。
[0008] 本發(fā)明特點(diǎn)如下： 1.本發(fā)明通過一定的分離富集方法將冶煉污酸中的錸與其他大量干擾離子分離后，進(jìn) 行測定。由于Cu、Bi、Sb、As等重金屬離子在堿性條件下一定會產(chǎn)生氫氧化物沉淀，因此加 入酒石酸，阻止沉淀的產(chǎn)生，酒石酸作為絡(luò)合劑對冶煉污酸中的雜質(zhì)離子進(jìn)行絡(luò)合，以丙酮 萃取使錸與冶煉污酸中的As、Cu、Bi、Sb等雜質(zhì)離子及硫酸基體分離，將冶煉污酸溶液調(diào)至 弱堿性（PH=8 - 9)，避免了雜質(zhì)元素離子和硫酸基體對測定的影響，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確 度和可靠性。加入的酒石酸是不與目標(biāo)待測元素反應(yīng)的，只與雜質(zhì)離子進(jìn)行反應(yīng)。其目的 有：1)避免沉淀對錸的吸附，影響錸的萃取率；2)避免在萃取時由于乳化產(chǎn)生第三相，提高 錸的回收率；3)在加入酒石酸的同時加入了過氧化氫對待測目標(biāo)元素錸進(jìn)行氧化。
[0009] 2.本發(fā)明以過氧化氫作為氧化劑氧化冶煉污酸中的錸為最高價態(tài)（只有最高價 態(tài)的錸才能在本發(fā)明所列條件下被丙酮萃?。员腿″n與雜質(zhì)離子徹底分離；加入 過氧化氫作為氧化劑不引入其他的干擾離子，過量的過氧化氫的影響可通過加熱分解的辦 法消除。
[0010] 3.本發(fā)明以丙酮萃取錸使之與雜質(zhì)離子分離對冶煉污酸中的錸進(jìn)行測定，解決 了難以準(zhǔn)確直接測定冶煉污酸中錸含量的問題，消除了測定過程中雜質(zhì)離子干擾及基體效 應(yīng)，保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面的實(shí)施例可以進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0012] 下述實(shí)施例采用加標(biāo)回收的方法對測試結(jié)果的精密度和回收率進(jìn)行驗(yàn)證。
[0013] 試劑及儀器的工作條件：本發(fā)明所采用的試驗(yàn)方法中所使用的化學(xué)試劑均為分析 純試劑。
[0014] 等離子觀測方式：水平；泵速：50rmp ;輔助氣流量：lL/min ;霧化器流量：0. 45L/ min ;冷卻氣流量：12L/min ;測定譜線：221. 426nm。
[0015] 實(shí)施例1 步驟1、準(zhǔn)確移取某冶煉污酸溶液5mL于IOOmL燒杯中，加入5mL酒石酸溶液(質(zhì)量體 積濃度：500g/L)，搖勻，用氫氧化鈉溶液(質(zhì)量體積濃度：600g/L)調(diào)節(jié)溶液的pH至弱堿性 (pH=8-9)，搖勻，緩慢加入5mL過氧化氫溶液（市售，體積百分含量為30%)，搖勻，于電熱 板上加熱至過量的過氧化氫分解完全(無小氣泡產(chǎn)生)，加入IOmL氫氧化鈉溶液(質(zhì)量體積 濃度：600g/L)搖勻溶解鹽類，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至60mL分液漏斗中，沖水至30mL。
[0016] 步驟2、加入IOmL丙麗卒取，震湯3min,待溶液分層后，保留有機(jī)相，再用10 mL丙 酮萃取水相，震蕩3min，待溶液分層后，合并有機(jī)相，棄去水相；用20mL氫氧化鈉溶液(質(zhì)量 體積濃度：200g/L)洗滌有機(jī)相2次，棄去水相。
[0017] 步驟3、保留有機(jī)相于IOOmL燒杯中，水浴蒸干有機(jī)相，加入2mL 5%硝酸解鹽類，再 以5%硝酸定容至25mL比色管，搖勻，ICP進(jìn)行測定。樣品分析結(jié)果及加標(biāo)回收率與精密度 見表1。

【權(quán)利要求】
1. 一種酒石酸過氧化氫絡(luò)合分離測定冶煉污酸中錸的方法，其特征在于包括以下步 驟： (1) 準(zhǔn)確移取5 - 20mL污酸液于lOOmL燒杯中，加入質(zhì)量體積濃度為500g/L的酒石酸 溶液5 - 10mL，用質(zhì)量體積濃度為600g/L氫氧化鈉溶液的調(diào)節(jié)溶液的pH至弱堿性，pH值 為8- 9,緩慢加入1 一5mL過氧化氫溶液，搖勻，于電熱板上加熱至過量的過氧化氫分解完 全，加入質(zhì)量體積濃度為600g/L的氫氧化鈉溶液10mL，搖勻溶解鹽類，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移 至60mL分液漏斗中，沖水至30mL ; (2) 加入10mL丙酮萃取，震蕩2-3min，待溶液分層后，保留有機(jī)相，再用10 mL丙酮萃 取水相，震蕩2-3min，待溶液分層后，合并有機(jī)相，棄去水相；用質(zhì)量體積濃度為200g/L的 氫氧化鈉溶液20mL洗滌有機(jī)相2次，棄去水相； (3) 保留有機(jī)相于lOOmL燒杯中，水浴蒸干有機(jī)相，加入2mL濃度為5%的硝酸溶解鹽 類，再以濃度為5%硝酸定容至10 - 25mL比色管或容量瓶，定容， 搖勻，ICP進(jìn)行測定。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酒石酸過氧化氫絡(luò)合分離測定冶煉污酸中錸的方法，其 特征在于：步驟（1)中所用過氧化氫溶液的體積百分含量為30%。
【文檔編號】G01N1/34GK104390954SQ201410679481
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】鄭省政, 王同敏, 趙海軍, 王紅燕, 方彥霞, 路軍兵, 齊白羽, 張彥翠, 展之旺 申請人:西北礦冶研究院