頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了種頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝，包括以下步驟：1)將母液收集于丙酮母液罐中，用爪型干式真空泵將丙酮母液罐中的丙酮氣體抽出并將其進行冷凝，收集冷凝后的丙酮液體；2)在干燥步驟中，用爪型干式真空泵抽真空，收集干燥過程中產(chǎn)生的丙酮氣體并進行冷凝，收集冷凝后的丙酮液體；3)將步驟1)、2)收集的丙酮液體及丙酮母液罐中剩余的母液混合，得混合母液；4)混合母液送入精餾塔精餾，采出的氣相依次經(jīng)過一級冷凝、二級冷凝，得到的冷凝液部分回流入精餾塔，控制回流采出比3～4:1，由一級冷凝和二級冷凝出口所得的氣液再經(jīng)三級冷凝，即得。用該工藝回收丙酮，回收率高，且回收的丙酮純度達99.5%以上。
【專利說明】頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制藥行業(yè)中所用溶劑丙酮的回收工藝，具體涉及頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]頭孢噻肟鈉由7-ACA和AE-活性酯在胺類中間反應物的作用下進行反應，然后再加入鈉成鹽劑進行反應，最后在有機溶劑中析出結(jié)晶而制得，有機溶劑可以是乙酸乙酯、醇類溶劑或丙酮等，通常選用丙酮。在生產(chǎn)過程中，在結(jié)晶完成后將固液分離所使用的固液分離設(shè)備以及將晶體進行干燥的干燥設(shè)備均是通過真空泵來完成生產(chǎn)的，在傳統(tǒng)的工藝中，使用的真空泵為水式循環(huán)真空泵。而頭孢噻肟鈉在生產(chǎn)中使用了大量的丙酮，在進行抽濾、干燥時，大部分的丙酮氣體和微量的藥物隨著真空管道進入水式循環(huán)真空泵的工作水中，由于丙酮與水極易混溶，因此進入水式循環(huán)真空泵的丙酮大部分溶于進入水式循環(huán)真空泵的循環(huán)水中，一方面不利于丙酮的回收，另一方面，如果循環(huán)水未經(jīng)處理直接排到污水處理池中，會產(chǎn)生大量的污水，造成環(huán)保壓力增大，環(huán)保成本增加。另外，析晶后的丙酮母液因噻肟酸殘留少量二氯甲烷而混入丙酮母液中也直接增加了回收難度，普通的回收難以實現(xiàn)二氯甲烷和丙酮的較好地分離，造成純度低于98%而影響使用，但而如果不進行回收，不僅造成環(huán)境污染，而且導致生產(chǎn)成本增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝。采用該工藝回收丙酮，不僅回收率高，而且回收的丙酮純度可達99.5%以上，可直接用于頭孢噻肟鈉的生產(chǎn)。
[0004]本發(fā)明所述的頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝，包括以下步驟:
[0005]I)將結(jié)晶完成后經(jīng)固液分離得到的丙酮母液收集于丙酮母液罐中，用爪型干式真空泵將丙酮母液罐中的丙酮氣體抽出并將其進行冷凝，收集冷凝后的丙酮液體；
[0006]2)在干燥步驟中，采用爪型干式真空泵抽真空，收集干燥過程中產(chǎn)生的丙酮氣體并進行冷凝，收集冷凝后的丙酮液體；
[0007]3)將步驟I)收集的丙酮液體及丙酮母液罐中剩余的母液，以及步驟2)中收集的丙酮液體混合，得到混合母液；
[0008]4)將步驟3)所得的混合母液送入精餾塔精餾，塔頂采出的氣相依次經(jīng)過一級冷凝、二級冷凝，得到的冷凝液部分回流入精餾塔，控制回流采出比3~4:1，由一級冷凝液體出口和二級冷凝液體出口所得的氣液再經(jīng)三級冷凝，即得到回收的丙酮。
[0009]上述技術(shù)方案的步驟I)中，通常是用高效冷凝器對從丙酮母液罐中抽出的丙酮氣體進行冷凝。
[0010]上述技術(shù)方案的步驟2)中，將收集的干燥過程中產(chǎn)生的丙酮氣體用高效冷凝器進行冷凝。[0011]上述技術(shù)方案的步驟4)中，對塔頂采出的氣相進行一級冷凝、二級冷凝和三級冷凝的冷凝設(shè)備為現(xiàn)有技術(shù)中常用的冷凝器。
[0012]上述技術(shù)方案中，所述的精餾塔為常規(guī)的可對廢丙酮溶媒進行回收的填料精餾塔，回流采出比應控制在3~4:1。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用爪型干式真空泵代替水式循環(huán)真空泵，由于爪型干式真空泵為無介質(zhì)干式真空泵，因此被其抽走的丙酮氣體不會溶于介質(zhì)中，因而也就不會產(chǎn)生生產(chǎn)廢水，從而大大減輕了污水池的壓力，并降低了環(huán)保的費用；同時減少了進行蒸餾的混合母液中的水分，并由于減少了水份而省去了除水的工序，僅需一次蒸餾回收的丙酮就具有99.5%以上的純度，水分含量在0.35%以下，且回收率可達95%以上；因此，采用本發(fā)明所述工藝回收的丙酮可直接用于頭孢噻肟鈉的生產(chǎn)，大幅度降低了頭孢噻肟鈉的生產(chǎn)成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為實現(xiàn)本發(fā)明所述的丙酮回收工藝的回收丙酮生產(chǎn)線設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖中標號為:
[0016]I丙酮母液儲罐；2第一爪型干式真空泵；3第一高效冷凝器；4第一收集罐；5第二收集罐；6混合母液儲罐；7固液分離裝置；8干燥裝置；9第二爪型干式真空泵；10第二高效冷凝器；11精餾塔；12—級冷凝器；13 二級冷凝器；14三級冷凝器；15丙酮儲罐；16污水池。
【具體實施方式】
[0017]本發(fā)明所述的工藝采用如圖1所示的回收丙酮生產(chǎn)線設(shè)備完成，所述的回收丙酮生產(chǎn)線設(shè)備包括用于盛裝頭孢噻肟鈉結(jié)晶完成后經(jīng)固液分離裝置7分離得到的丙酮母液的丙酮母液儲罐1、精餾塔11、與精餾塔11頂部的氣相采出口連通的冷凝裝置、與精餾塔11入口連通的混合母液儲罐6，所述精餾塔11底部的液體排放口與污水池16連通，以及包括兩個爪型干式真空泵、兩個高效冷凝器和兩個收集罐，其中:
[0018]第一爪型干式真空泵2的入口與丙酮母液儲罐I頂部連通，其出口與第一高效冷凝器3的入口連通，該第一高效冷凝器3的出口與第一收集罐4的入口連接，第一收集罐4的出口則與混合母液儲罐6連通；
[0019]第二爪型干式真空泵9的入口與用于干燥頭孢噻肟鈉晶體的干燥裝置8連通，其出口與第二高效冷凝器10的入口連通，該第二高效冷凝器10的出口與第二收集罐5的入口連接，第二收集罐5的出口則與混合母液儲罐6連通；
[0020]所述的冷凝裝置由一級冷凝器12、二級冷凝器13和三級冷凝器14組成，其中一級冷凝器12的入口與精餾塔11頂部的氣相采出口連通，其上的氣體出口與二級冷凝器13的入口連通，其上的液體出口以及二級冷凝器13上的液體出口均與三級冷凝器14的入口連通，且一級冷凝器12及二級冷凝器13上的液體出口還與精餾塔11連接，由一級冷凝器12液體出口和二級冷凝器13液體出口所得的氣液再經(jīng)三級冷凝器14進行冷凝，由三級冷凝器14出口流出的丙酮用儲罐進行收集，或者是直接送至頭孢噻肟鈉的生產(chǎn)車間使用。
[0021]采用上述回收丙酮的生產(chǎn)線設(shè)備進行回收丙酮的工藝，包括以下步驟:[0022]I)將結(jié)晶完成后經(jīng)抽濾器抽濾后得到的丙酮母液收集于丙酮母液儲罐I中，通過第一爪型干式真空泵2將丙酮母液罐中的丙酮氣體抽出并將抽出的丙酮氣體送至第一高效冷凝器3進行冷凝，冷凝后的丙酮液體被收集到第一收集罐4中；
[0023]2)在干燥步驟中，采用第二爪型干式真空泵9抽真空，以收集干燥過程中產(chǎn)生的丙酮氣體并送至第二高效冷凝器10進行冷凝，冷凝后的丙酮液體被收集到第二收集罐5中；[0024]3)將第一收集罐4中收集的丙酮液體及丙酮母液罐中剩余的母液，以及第二收集罐5中收集的丙酮液體一并送至混合母液儲罐6中，得到混合母液；
[0025]4)將步驟3)所得的混合母液送入精餾塔11精餾，塔頂采出的氣相依次經(jīng)過一級冷凝器12、二級冷凝器13冷凝，得到的冷凝液部分回流入精餾塔11 (控制回流采出比4:1)，由一級冷凝器12液體出口和二級冷凝器13液體出口所得的氣液再經(jīng)三級冷凝器14進行冷凝再經(jīng)三級冷凝器14進行冷凝，即得到回收的丙酮；混合母液中的重組分則留在了塔釜，通過精餾塔11底部的液體排放口流入污水池16。
[0026] 申請人:將上述設(shè)備結(jié)合工藝在實際的頭孢噻肟鈉生產(chǎn)車間使用，經(jīng)檢測，丙酮儲罐15中丙酮的純度≥99.5%，水分含量≤0.35%，且回收率≥95%，可直接送至頭孢噻肟鈉的生產(chǎn)車間使用。
【權(quán)利要求】
1.頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝，其特征在于包括以下步驟: 1)將結(jié)晶完成后經(jīng)固液分離得到的丙酮母液收集于丙酮母液罐中，用爪型干式真空泵將丙酮母液罐中的丙酮氣體抽出并將其進行冷凝，收集冷凝后的丙酮液體； 2)在干燥步驟中，采用爪型干式真空泵抽真空，收集干燥過程中產(chǎn)生的丙酮氣體并進行冷凝，收集冷凝后的丙酮液體； 3)將步驟I)收集的丙酮液體及丙酮母液罐中剩余的母液，以及步驟2)中收集的丙酮液體混合，得到混合母液； 4)將步驟3)所得的混合母液送入精餾塔精餾，塔頂采出的氣相依次經(jīng)過一級冷凝、二級冷凝，得到的冷凝液部分回流入精餾塔，控制回流采出比3~4:1，由一級冷凝液體出口和二級冷凝液體出口所得的氣液再經(jīng)三級冷凝，即得到回收的丙酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝，其特征在于:步驟I)中，用高效冷凝器對從丙酮母液罐中抽出的丙酮氣體進行冷凝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢噻肟鈉生產(chǎn)中丙酮的回收工藝，其特征在于:步驟2)中，將收集的干燥過程中產(chǎn)生的丙酮氣體用高效冷凝器進行冷凝。
【文檔編號】C07C45/81GK103570516SQ201310528295
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】歐世強 申請人:廣西科倫制藥有限公司