一種Bis-Tris的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種Bis-Tris的合成方法，包括：步驟1、取5克亞硫酸氫鈉和10毫升水配制溶液后再與50毫升無水乙醇混合，再將環(huán)氧乙烷氣體通入此混合溶液內(nèi)制成飽和環(huán)氧乙烷水溶液；步驟2、將此飽和溶液100毫升加熱至30-35度，再取Tris60克倒入此溶液中慢慢溶清2小時后，取氫氧化鈉20克和20毫升水調(diào)和后滴入上述溶液并使溶液的pH值控制在9.5-10.0之間，持續(xù)反應(yīng)6-8小時；步驟3、將步驟2中反應(yīng)結(jié)束后的溶液進行真空脫水、熱過濾后，加入無水乙醇進行分散，降溫等待產(chǎn)品析出。本發(fā)明采用環(huán)氧乙烷飽和溶液來合成Bis-Tris，方法安全可靠，反應(yīng)充分，而且產(chǎn)物含量高。
【專利說明】—種Bis-Tris的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物藥劑【技術(shù)領(lǐng)域】,特別涉及一種Bis-Tris的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Bis-Tris名為雙[三(羥甲基)]氨基甲烷，分子式為:C8H19N05，白色粉末，主要用途:緩沖液，用于檢測肌酸肌酶；也用于在冷凍干燥中有效保護血紅蛋白。
[0003]在現(xiàn)有技術(shù)中，Bis-Tris是采用Tris和環(huán)氧乙烷進行合成時，氣體環(huán)氧乙烷在高溫反應(yīng)過程中非常容易發(fā)生爆炸，而且這種反應(yīng)方式還會帶來反應(yīng)不完全、收率低的問題。例如，環(huán)氧氯丙烷氣體在30°C時可達(dá)到141pka的壓力，采用氣體環(huán)氧乙烷在反應(yīng)溫度為85-90°C時直接合成的情況下，環(huán)氧乙烷處于高壓狀態(tài)，穿透力很強。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明實施例提供一種安全可靠、反應(yīng)充分、產(chǎn)物含量高的Bis-Tris的合成方法；本發(fā)明的Bis-Tris的合成方法,通過把氣體環(huán)氧乙燒通入液體水溶液中，使之形成環(huán)氧乙烷飽和溶液，然后再和Tris反應(yīng)形成最終產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明的Bis-Tris的合成方法:
[0006]步驟1、取5克亞硫酸氫鈉用10毫升水稀釋后配制成亞硫酸氫鈉溶液，然后將此亞硫酸氫鈉溶液與50毫升無水乙醇混合，再將環(huán)氧乙烷氣體通入此混合溶液內(nèi)制成飽和環(huán)氧乙烷水溶液,并使飽和度溶液不得低于8% ；
[0007]步驟2、取步驟I中制 得的環(huán)氧乙烷飽和溶液100毫升，加熱至30-35度，再取Triseo克倒入此環(huán)氧乙烷飽和溶液中，使之慢慢溶清；反應(yīng)2小時后，取氫氧化鈉20克和20毫升水調(diào)和后滴入上述溶液中，使溶液的PH值始終控制在9.5-10.0之間，并持續(xù)反應(yīng)6-8小時后結(jié)束；
[0008]步驟3、將步驟2中反應(yīng)結(jié)束后的溶液進行真空脫水、熱過濾后，加入無水乙醇進行分散，降溫等待產(chǎn)品析出，即可得到白色粉末狀的Bis-Tris。
[0009]本發(fā)明的Bis-Tris的合成方法，由于是采用將氣體環(huán)氧乙烷通入液體水溶液中形成環(huán)氧乙烷飽和溶液的方式來合成Bis-Tris，所以其反應(yīng)過程避免了現(xiàn)有技術(shù)中采用氣體直接合成會造成壓力過高的問題，本發(fā)明的合成方法安全可靠，反應(yīng)充分，而且產(chǎn)物含量聞。
【具體實施方式】
[0010]為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合具體實施例進行詳細(xì)描述。
[0011]本發(fā)明實施例的Bis-Tris的合成方法所使用器材設(shè)備包括:三口燒瓶、燒杯、量筒、電動攪拌器；所需原料裝備包括:環(huán)氧乙烷、亞硫酸氫鈉、無水乙醇、Tirs、氫氧化鈉、PH試紙；其中，Tirs為三羥甲基氨基甲烷，分子式為C4H11N03，相對分子量為121.14 ;環(huán)氧乙烷分子式為C2H40。
[0012] 本發(fā)明實施例的Bis-Tris的合成方法為:
[0013]步驟1、取5克亞硫酸氫鈉用10毫升水稀釋后配制成亞硫酸氫鈉溶液，放入500毫升三口燒瓶中，然后將50毫升無水乙醇加入三口燒瓶中進行混合，再將環(huán)氧乙烷氣體通入三口燒瓶內(nèi)，使含有亞硫酸氫鈉的醇溶液充分吸收使之成為飽和環(huán)氧乙烷水溶液，并使飽和度溶液不得低于8 %，一般保持在8% -20%之間；
[0014]步驟2、取三口燒瓶備用，取步驟I中制得的環(huán)氧乙燒飽和溶液100毫升放入此三口燒瓶，加熱至30-35度，再取60克Tris倒入此環(huán)氧乙烷飽和溶液中，使之慢慢溶清；反應(yīng)2小時后，取氫氧化鈉20克和20毫升水調(diào)和后滴入裝有上述溶液的三口燒瓶中，使溶液的PH值始終控制在9.5-10.0之間，并持續(xù)反應(yīng)6-8小時；
[0015]步驟3、將步驟2中反應(yīng)結(jié)束后的溶液進行真空脫水、熱過濾后，加入無水乙醇進行分散、降溫等待產(chǎn)品析出，即可得到白色粉末狀的Bis-Tris。制得的BIS-TRIS分子式為C8H19N05，相對分子量為209.2。
[0016]本發(fā)明的Bis-Tris的合成方法，由于是采用將氣體環(huán)氧乙烷通入液體水溶液中形成環(huán)氧乙烷飽和溶液的方式來合成Bis-Tris，所以其反應(yīng)過程避免了現(xiàn)有技術(shù)中采用氣體直接合成會造成壓力過高的問題，本發(fā)明的合成方法安全可靠，反應(yīng)充分，而且產(chǎn)物含量聞。
[0017]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種Bis-Tris的合成方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟1、取5克亞硫酸氫鈉用10毫升水稀釋后配制成亞硫酸氫鈉溶液，然后將此亞硫酸氫鈉溶液與50毫升無水乙醇混合，再將環(huán)氧乙烷氣體通入此混合溶液內(nèi)制成飽和環(huán)氧乙烷水溶液，并使飽和度溶液不得低于8% ； 步驟2、取步驟I中制得的環(huán)氧乙烷飽和溶液100毫升，加熱至30-35度，再取Tris60克倒入此環(huán)氧乙烷飽和溶液中，使之慢慢溶清；反應(yīng)2小時后，取氫氧化鈉20克和20毫升水調(diào)和后滴入上述溶液中，使溶液的PH值始終控制在9.5-10.0之間，并持續(xù)反應(yīng)6-8小時后結(jié)束； 步驟3、將步驟2中反應(yīng)結(jié)束后的溶液進行真空脫水、熱過濾后，加入無水乙醇進行分散，降溫等待產(chǎn)品析出，即可得到白色粉末狀的Bis-Tris。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Bis-Tris的合成方法，其特征在于，步驟I中所述飽和環(huán)氧乙烷水溶液的飽和濃度為8%~20%。
【文檔編號】C07C215/12GK103467312SQ201310424640
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】袁雪生 申請人:袁氏(宿遷)生物技術(shù)有限公司