一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硝酸胍的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，所述方法包括如下步驟：1）物料按比例連續(xù)加入熔融釜，控制熔融釜溫度，物料熔化后溢流，進(jìn)入一級反應(yīng)釜；2）控制一級反應(yīng)釜的溫度和停留時間，一級反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)通入氨氣，反應(yīng)后的物料溢流進(jìn)入二級反應(yīng)釜；3）控制二級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度和停留時間，二級反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)通入氨氣，反應(yīng)后的物料經(jīng)冷卻切片包裝得到硝酸胍成品。本發(fā)明的合成工藝全程連續(xù)進(jìn)行，操作穩(wěn)定，操作強(qiáng)度大大降低，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好、產(chǎn)量高。
【專利說明】一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硝酸胍的制備方法，具體涉及一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝，屬于化學(xué)工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]硝酸胍是一種用途廣泛的化工原料，為白色結(jié)晶粉末或顆粒，易溶于水及醇，對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道具有刺激作用。硝酸胍是生產(chǎn)磺胺脒、磺胺嘧啶等磺胺類藥物和炸藥硝基胍的原料，也用于制取碳酸胍及其它胍鹽以及油漆工業(yè)、照相材料和消毒劑等方面。由于硝酸胍發(fā)出的光和熱量少，作為發(fā)射火藥有其特殊的價值。
[0003]硝酸胍的制備方法各國有所不同，主要有:
(I)尿素-硝銨(U/AN)縮合工藝
【權(quán)利要求】
1.一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝，以硝酸銨和雙氰胺為原料進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中添加堿性保護(hù)劑抑制副反應(yīng)，其特征在于:依次包括以下步驟: (1)原料硝酸銨和雙氰胺按比例連續(xù)加入到熔融釜中，控制熔融釜的溫度為125-135?，硝酸銨和雙氰胺的混合物熔化成熔融狀液體，然后溢流，進(jìn)入一級反應(yīng)釜； (2)控制一級反應(yīng)釜的溫度為175-185°C，一級反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)通入氨氣，反應(yīng)后的物料溢流進(jìn)入二級反應(yīng)爸； (3)控制二級反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度210-220°C，二級反應(yīng)釜內(nèi)持續(xù)通入氨氣，反應(yīng)后的物料經(jīng)冷卻切片包裝得到硝酸胍成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝，其特征在于:所述原料硝酸銨和雙氰胺的摩爾比為2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝，其特征在于:所述原料硝酸銨的加料速度為200-400g/h，雙氰胺的加料速度為100-200g/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝，其特征在于:物料在熔融釜、一級反應(yīng)釜平均停留的時間均為I小時，在二級反應(yīng)釜中的平均停留時間為0.5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝，其特征在于:所述的各步驟反應(yīng)結(jié)束后得到的物料從反應(yīng)釜側(cè)邊的開口溢流進(jìn)入下一級反應(yīng)釜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝，其特征在于:所述一級反應(yīng)釜通入氨氣的速度為進(jìn)料 量的2.5%，二級反應(yīng)釜通入氨氣的速度為進(jìn)料量的1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸胍的連續(xù)化合成工藝，其特征在于:所述的切片機(jī)切片冷卻溫度為30-40°C。
【文檔編號】C07C279/02GK103450048SQ201310337848
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月6日
【發(fā)明者】黃輝, 張燁, 方坤鈺, 周書平 申請人:南通天澤化工有限公司