一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法
【專利摘要】一種制備γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，將無(wú)水哌嗪和溶劑加入反應(yīng)器中，同時(shí)加入無(wú)機(jī)堿，加熱升溫使無(wú)水哌嗪溶解后，緩慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完畢后，在恒溫下繼續(xù)反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)溶液經(jīng)離心后過(guò)濾，收集濾液，將濾餅用上述溶劑洗滌2次，合并到濾液中；將合并的濾液加入蒸餾釜內(nèi)減壓蒸餾，抽真空，增加真空度后，得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷；本發(fā)明通過(guò)加入無(wú)機(jī)堿來(lái)中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸，大大減少了γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷是使用量，使后續(xù)蒸餾變得簡(jiǎn)單，簡(jiǎn)化合成工藝、降低成本，同時(shí)保證了收率。
【專利說(shuō)明】一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的制備方法的改進(jìn)，尤其涉及一種制備哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷是一種應(yīng)用非常廣泛的硅烷偶聯(lián)劑，目前對(duì)其合成主要有兩種方法:(1)1-烯丙基哌嗪與二甲氧基甲基硅烷在金屬催化下的插入反應(yīng)；(2)哌嗪與哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的取代反應(yīng)。
[0003]第一種金屬催化反應(yīng)收率中等，第二種反應(yīng)雖然收率很高，但其不足之處在于哌嗪使用量很大，使用的哌嗪的質(zhì)量是氯丙基甲基二甲氧基硅烷質(zhì)量的兩倍甚至更多，雖可回收利用，但操作程序繁瑣，增加了工藝成本。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備、-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，降低哌嗪的使用量，同時(shí)保證收率，簡(jiǎn)化合成工藝、降低成本。
[0005]本發(fā)明制備哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的反應(yīng)式為:
HN(CH2CH2)2NH+ClCH2CH2CH2SiCH3(0CH3)2+Base — HN(CH2CH2)2NCH2CH2CH2SiCH3(0CH3)2 + Base.HC1
本發(fā)明一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種制備哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其中，步驟包括:
步驟1，將無(wú)水哌嗪和溶劑加入反應(yīng)器中，同時(shí)加入無(wú)機(jī)堿，其中，無(wú)水哌嗪、溶劑和無(wú)機(jī)堿的質(zhì)量比是6(Γ100:3(Γ50:10(Γ150，加熱升溫使無(wú)水哌嗪溶解后，緩慢滴加Υ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷，無(wú)水哌嗪與氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比為6(Γ100:100,滴加完畢后，在恒溫下繼續(xù)反應(yīng)；
步驟2，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)溶液經(jīng)離心后過(guò)濾，收集濾液，將濾餅用上述溶劑洗滌2次，合并到濾液中；
步驟3，將合并的濾液加入蒸餾釜內(nèi)減壓蒸餾，抽真空，收集70-130 °C的餾分，回收溶劑和過(guò)量的無(wú)水哌嗪，增加真空度后，收集95-130 °C的餾分，得到哌嗪丙基甲基二甲氧基娃燒。
[0006]上述的一種制備哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其中，所述步驟1中加熱升溫至10(Tl20°C使無(wú)水哌嗪溶解。
[0007]上述的一種制備哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其中，所述步驟1中滴加氯丙基甲基二甲氧基硅烷的時(shí)間為廣3小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在12(T140 °C。
[0008]上述的一種制備哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其中，所述步驟1中滴加氯丙基甲基二甲氧基硅烷完畢后，反應(yīng)溫度為12(T140 °C，反應(yīng)時(shí)間為2?3小時(shí)。
[0009]上述的一種制備哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其中，所述步驟1中的溶劑選自甲苯、二甲苯、石油醚、四氫呋喃中的任意一種。
[0010]上述的一種制備哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其中，所述步驟1中的無(wú)機(jī)堿選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫中的任意一種。
[0011 ] 上述的一種制備Y -哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其中，所述步驟3中回收溶劑和過(guò)量的無(wú)水哌嗪時(shí)的真空度為4(Γ80 KPa。
[0012]上述的一種制備Y -哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其中，所述步驟3中得到哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷時(shí)的真空度為0.3?lKPa。
[0013]綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明通過(guò)加入無(wú)機(jī)堿來(lái)中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸，大大減少了氯丙基甲基二甲氧基硅烷是使用量，使后續(xù)蒸餾變得簡(jiǎn)單，簡(jiǎn)化合成工藝、降低成本，同時(shí)保證了收率。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作詳細(xì)說(shuō)明。
[0015]實(shí)施例1，本實(shí)施例的步驟包括:
步驟1，將無(wú)水哌嗪和作為溶劑的二甲苯加入反應(yīng)器中，同時(shí)加入碳酸鈉，無(wú)水哌嗪、二甲苯和碳酸鈉的質(zhì)量比是60:30:100，加熱升溫至100°C使無(wú)水哌嗪溶解后，在2-3小時(shí)之內(nèi)緩慢滴加氯丙基甲基二甲氧基硅烷，控制溫度在12(T140 °C，無(wú)水哌嗪與氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比為60:100，滴加完畢后，在120°C的恒溫下反應(yīng)繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)；
步驟2，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)溶液經(jīng)離心后過(guò)濾，收集濾液，將濾餅用二甲苯洗滌2次，合并到濾液中；
步驟3，將合并的濾液加入蒸餾釜內(nèi)減壓蒸餾，抽真空，開始時(shí)真空度為40-80 Kpa，收集7(Tl30 °C的餾分，回收溶劑和過(guò)量的無(wú)水哌嗪，增加真空度到0.3-lKPa，收集95?130 °C的餾分，得到哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷，收率為72%。
[0016]實(shí)施例2:
無(wú)水哌嗪、二甲苯和碳酸鈉的質(zhì)量比是60:30:100，無(wú)水哌嗪與氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比換為60:60，其余同實(shí)施例1，收率為82%。
[0017]實(shí)施例3:
將無(wú)機(jī)堿換為碳酸鉀，無(wú)水哌嗪、二甲苯和碳酸鉀的質(zhì)量比是60:30:120，無(wú)水哌嗪與氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比為60:100，其余同實(shí)施例1，收率為76%。
[0018]實(shí)施例4:
將無(wú)機(jī)堿換為碳酸銫，將溶劑換為甲苯，無(wú)水哌嗪、甲苯和碳酸銫的質(zhì)量比是60:30:150，無(wú)水哌嗪與氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比為60:100，其余同實(shí)施例1，收率為80%。
【權(quán)利要求】
1.一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其特征在于，步驟包括: 步驟I，將無(wú)水哌嗪和溶劑加入反應(yīng)器中，同時(shí)加入無(wú)機(jī)堿，其中，無(wú)水哌嗪、溶劑和無(wú)機(jī)堿的質(zhì)量比是6(Γ100:3(Γ50:10(Γ150，加熱升溫使無(wú)水哌嗪溶解后，緩慢滴加Y -氯丙基甲基二甲氧基硅烷，無(wú)水哌嗪與Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比為6(Γ100:100,滴加完畢后，在恒溫下繼續(xù)反應(yīng)； 步驟2，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)溶液經(jīng)離心后過(guò)濾，收集濾液，將濾餅用上述溶劑洗滌2次，合并到濾液中； 步驟3，將合并的濾液加入蒸餾釜內(nèi)減壓蒸餾，抽真空，收集70-130°C的餾分，回收溶劑和過(guò)量的無(wú)水哌嗪，增加真空度后，收集95-130°C的餾分，得到Y(jié)-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其特征在于，所述步驟I中加熱升溫至10(T12()°C使無(wú)水哌嗪溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其特征在于，所述步驟I中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的時(shí)間為2?3小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在 120?140。(:。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其特征在于，所述步驟I中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷完畢后，反應(yīng)溫度為12(T140°C，反應(yīng)時(shí)間為2?3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其特征在于，所述步驟I中的溶劑選自甲苯、二甲苯、石油醚、四氫呋喃中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其特征在于，所述步驟I中的無(wú)機(jī)堿選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其特征在于，所述步驟3中回收溶劑和過(guò)量的無(wú)水哌嗪時(shí)的真空度為4(T80 KPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改進(jìn)方法，其特征在于，所述步驟3中得到Y(jié) -哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷時(shí)的真空度為0.3?lKPa。
【文檔編號(hào)】C07F7/18GK104292250SQ201310294275
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2013年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月15日
【發(fā)明者】任國(guó)寶, 任照玉 申請(qǐng)人:上海硅照生物科技有限公司