專利名稱：一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝
背景技術(shù)：
蘆丁是一種源于植物的黃酮醇雙糖苷類化合物，經(jīng)過硫酸酯化后成為蘆丁磺酸鈉(SRS)，研究顯示其有抗HIV活性。目前，全球還沒有一個殺微生物劑上市，已進(jìn)入三期臨床試驗的化合物有5種,蘆丁磺酸鈉(sodium rutin sulfate, SRS)就是其中之一。其結(jié)構(gòu)式
如下:
權(quán)利要求
1.一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，以蘆于為原料，該工藝依次經(jīng)以下少驟: (1)磺化反應(yīng):蘆丁以適當(dāng)溶劑溶解后，加入磺化試劑反應(yīng)，得到反應(yīng)液。
(2)成鹽:磺化反應(yīng)的反應(yīng)液以氯化鈉或氫氧化鈉成鹽。
(3)粗品制備:成鹽后的反應(yīng)物放置，過濾，干燥，得到粗品；或萃取，濃縮，結(jié)晶，過濾，干燥得到粗品。
(4)精品制備:粗品以甲醇溶解，過濾，脫色，過濾，濃縮，結(jié)晶，過濾，干燥，得到精品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，步驟(I)中以濃硫酸為磺化試劑，需用蘆丁用量2 3倍(v/w)的冰醋酸，4 5倍(v/w)的醋酸酐，在10°C下滴加濃硫酸和冰醋酸的混合液(I: 1)2 3倍(v/w)。以氯磺酸為磺化試劑，需用蘆丁用量4 6倍(v/w)的氯化亞砜，0°C下加蘆丁用量1.5 2.5倍(v/w)的氯磺酸。
3.如權(quán)利要求1所述的一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，步驟(2)中磺化試劑為濃硫酸，需加蘆丁用量10倍(v/w)的氯化鈉飽和溶液成鹽；磺化試劑為氯磺酸，需用液堿調(diào)PH值7成鹽。
4.如權(quán)利要求1所述的一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，步驟(3)中磺化試劑為濃硫酸，成鹽后放置，過濾?；腔噭槁然撬?，成鹽后以正丁醇萃取3次。
5.如權(quán)利要求1所述的一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，步驟(4)中，粗品都用99%甲 醇溶解，過濾，去掉無機鹽成分。濃縮，結(jié)晶。
全文摘要
一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，該工藝以蘆丁為原料，通過濃硫酸和氯磺酸兩種磺化試劑，得到了蘆丁磺酸鈉合成的兩種工藝。
文檔編號C07H17/07GK103145781SQ20131001276
公開日2013年6月12日 申請日期2013年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月14日
發(fā)明者李玉山 申請人:李玉山