新癸酸鈷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種新癸酸鈷的制備方法，其包括步驟：將丙酸和新癸酸加入反應釜中并混勻，形成混合酸；將氫氧化鈷加入至反應釜中，升溫達到90～110℃并在回流狀態(tài)下反應；反應完畢后，通過常壓蒸餾除去產物中的水分和殘余酸。本發(fā)明提供的新癸酸鈷的制備方法，其生產過程不使用苯類等芳烴類溶劑，安全程度高，操作環(huán)境良好，降低環(huán)境污染，是一種綠色環(huán)保的新方法；且過程中無需使用分水器或減壓蒸餾方法除去水份及殘余酸，工藝簡化，能耗更少，生產成本更低。
【專利說明】新癸酸鈷的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種粘合增進劑的制備方法，尤其涉及一種新癸酸鈷的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著汽車工業(yè)和交通運輸業(yè)(尤其是高速公路)的迅速發(fā)展，傳統(tǒng)的斜交輪胎正逐步被性能優(yōu)異的子午線輪胎所代替。當今，國際上的子午線輪胎基本上采取全鋼或半鋼，如西歐鋼絲簾線占輪胎簾線的80%。子午線輪胎優(yōu)異的力學性能源于其堅固的帶束層和柔軟的胎體，因此鋼絲簾線與橡膠之間的粘合特別重要。子午線輪胎的生產實踐表明，鋼絲簾線與橡膠之間應具有良好的初始粘合性，但要保證輪胎的使用性能與使用壽命，還要求其在老化和腐蝕后仍具有較高的粘性保持率。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，在膠料中加入粘合促進劑鈷鹽，可在不同程度上改善橡膠與鋼絲簾線間的粘合性，因而粘合增進劑已成為子午線輪胎生產中不可缺少的組分。
[0003]新癸酸鈷是橡膠與鍍銅或鍍鋅鋼絲簾線的專用粘合促進劑，可以用于高性能鋼絲子午線輪胎、高負荷鋼絲膠管及液壓輸油管等的制造。目前在國內外廣泛使用的鈷鹽有環(huán)烷酸鈷、硬脂酸鈷以及其它脂肪酸鈷系列，常用的有環(huán)烷酸鈷(鈷含量為10-11%)，硬脂酸鈷(鈷含量為9-10%)，新癸酸鈷(鈷含量為20-21%)，硼改性新癸酸鈷(鈷含量為22-23%)。由于新癸酸鈷抗老化、耐濕熱，具有優(yōu)異的粘合性能，在世界范圍的子午線輪胎生產中被廣泛采用，它代表了當今粘合增進劑的主流與發(fā)展趨勢。
[0004]新癸酸鈷不是純凈物，通常是由三至四種碳原子數(shù)不同且?guī)еф湹聂人崤c鈷源反應生成的有固定組成的深藍紫色玻璃體，沒有熔點只有軟化點。該化學反應步驟多、情況復雜，通過調整各組份配方調節(jié)軟化點成為合成工藝中重要環(huán)節(jié)。國內外新癸酸鈷生產工藝一般采用有機酸與碳酸鈷或堿式碳酸鈷等原料在甲苯、二甲苯等芳烴溶劑中反應，最后通過分水器或減壓蒸餾除去水份和殘余酸得到產品。此工藝中使用的有機溶劑達到總物料的50%，對生產過程和操作環(huán)境造成較大污染。眾所周知甲苯和二甲苯易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能可引起燃燒爆炸；與氧化劑能發(fā)生強烈反應；流速過快，容易產生積聚靜電；其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散至相當遠的地方，遇明火會引著回燃；并且甲苯、二甲苯屬于芳香烴類，人在短時間內吸入高濃度的甲苯或二甲苯，會出現(xiàn)中樞神經(jīng)麻醉的癥狀，輕者頭暈、惡心、胸悶、乏力，嚴重的會出現(xiàn)昏迷甚至因呼吸循環(huán)衰竭而死亡；通過用分水器或減壓蒸餾方法除去水份及殘余酸較之簡單蒸餾方法，工藝更復雜，能耗更多。歐盟會議和歐盟理事會2006年12月18日通過了《關于化學品注冊、評估、許可和限制制度》(2007年6月正式實施)，對進入歐盟的產品提出了更嚴格的人類健康安全和環(huán)境要求，如果產品和生產工藝不符合其要求，產品就不能進入歐盟。

【發(fā)明內容】

[0005]鑒于【背景技術】存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種新癸酸鈷的制備方法，其能經(jīng)過簡單的常壓蒸餾除去產物中的水和殘余酸，達到降低能耗和簡化工藝的目的。[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種新癸酸鈷的制備方法，其能克服采用芳烴類作為溶劑的生產技術和工藝缺陷。
[0007]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種新癸酸鈷的制備方法，其包括步驟:將丙酸和新癸酸加入反應釜中并混勻，形成混合酸；將氫氧化鈷加入至反應釜中，升溫達到90~110°C并在回流狀態(tài)下反應；反應完畢后，通過常壓蒸餾除去產物中的水分和殘余酸。
[0008]本發(fā)明的有益效果如下。
[0009]本發(fā)明提供的新癸酸鈷的制備方法，其生產過程不使用苯類等芳烴類溶劑，安全程度高，操作環(huán)境良好，降低環(huán)境污染，是一種綠色環(huán)保的新方法；且過程中無需使用分水器或減壓蒸餾方法除去水份及殘余酸，工藝簡化，能耗更少，生產成本更低。
【具體實施方式】
[0010]在說明根據(jù)本發(fā)明的新癸酸鈷的制備方法之前，先簡單說明在本發(fā)明中所采用的各原料性能。
[0011]氫氧化鈷:分子式Co (OH)2分子量93。
[0012]丙酸:分子式CH3CH2COOH,分子量74。
[0013]新癸酸:結構通式R-COOH平均分子量約172，是一種帶支鏈結構的混合有機酸，其主要成分是新癸酸(Cltl酸)，其次是新壬酸(C9酸)與少量高碳鏈(Cn酸≥ 11)酸的混合物，沸點223~323°C，凝固點-30°c，在水中的溶解度(25°C) 620mg/L。
[0014]下 面說明根據(jù)本發(fā)明的新癸酸鈷的制備方法。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的新癸酸鈷的制備方法，包括步驟:將丙酸和新癸酸加入反應釜中并混勻，形成混合酸；將氫氧化鈷加入至反應釜中，升溫達到90~110°C并在回流狀態(tài)下反應；反應完畢后，通過常壓蒸餾除去產物中的水分和殘余酸。
[0016]在根據(jù)本發(fā)明所述的新癸酸鈷的制備方法中，優(yōu)選地，所述反應釜為帶有回流冷凝器以及電動攪拌器的三口燒瓶。
[0017]在根據(jù)本發(fā)明所述的新癸酸鈷的制備方法中，優(yōu)選地，丙酸和新癸酸混合采用電動攪拌器攪拌，攪拌速率為15(T300rpm。
[0018]在根據(jù)本發(fā)明所述的新癸酸鈷的制備方法中，優(yōu)選地，氫氧化鈷與混合酸的摩爾比為 1: (1.86~2.08)。
[0019]在根據(jù)本發(fā)明所述的新癸酸鈷的制備方法中，優(yōu)選地，升溫達到的溫度優(yōu)選98~107 °C，反應時間為2~4h。升溫達到的溫度更優(yōu)選100~105 °C。
[0020]在根據(jù)本發(fā)明所述的新癸酸鈷的制備方法中，優(yōu)選地，常壓蒸餾溫度為138~200°C，優(yōu)選 180~200°C，更優(yōu)選 185~195°C。
[0021]其次說明根據(jù)本發(fā)明的新癸酸鈷的制備方法的實施例。
[0022]實施例1
[0023]將40g丙酸和86g新癸酸加入帶有回流冷凝器以及電動攪拌器的三口燒瓶中，形成混酸，開動電動攪拌器，以300rpm的速度進行充分攪拌混勻；
[0024]將46.5g氫氧化鈷加入三口燒瓶中(氫氧化鈷與混酸的摩爾比為1:2.08),然后升溫至98°C，在回流狀態(tài)下恒溫反應4h ；
[0025]反應畢后，在138~180°C下通過常壓蒸餾除去產物中的水分和未反應的酸即可得到新癸酸鈷；所得產品外觀呈藍紫色，鈷含量22.47%，軟化點105°C。
[0026]實施例2
[0027]將37g丙酸和86g新癸酸加入帶有回流冷凝器以及電動攪拌器的三口燒瓶中，形成混酸，開動電動攪拌器，以250rpm的速度進行充分攪拌混勻；
[0028]將46.5g氫氧化鈷加入三口燒瓶中(氫氧化鈷與混酸的摩爾比為1:2.0),然后升溫至104°C，在回流狀態(tài)下恒溫反應2.5h ；
[0029]反應畢后，在150~190°C下通過常壓蒸餾除去產物中的水分和未反應的酸即可得到新癸酸鈷；所得產品外觀呈藍紫色，鈷含量21.18%，軟化點98°C。
[0030]實施例3
[0031]將32g丙酸和86g新癸酸加入帶有回流冷凝器以及電動攪拌器的三口燒瓶中，形成混酸，開動電動攪拌器，以150rpm的速度進行充分攪拌混勻；
[0032]將46.5g氫氧化鈷加入三口燒瓶中(氫氧化鈷與混酸的摩爾比為1: 1.86),然后升溫至106°C,在回流狀態(tài)下恒溫反應2h ；
[0033]反應畢后，在180~200°C下通過常壓蒸餾除去產物中的水分和未反應的酸即可得到新癸酸鈷；所得產品外觀呈藍紫色，鈷含量19.93%，軟化點84°C。
[0034]實施例4
[0035]將35g丙酸和86g新癸酸加入帶有回流冷凝器以及電動攪拌器的三口燒瓶中，形成混酸，開動電動攪拌器，以250rpm的速度進行充分攪拌混勻；
[0036]將46.5g氫氧化鈷加入三口燒瓶中(氫氧化鈷與混酸的摩爾比為1: 1.94)，然后升溫至107°C，在回流狀態(tài)下恒溫反應3h ；
[0037]反應畢后，在185~195°C下通過常壓蒸餾除去產物中的水分和未反應的酸即可得到新癸酸鈷；所得產品外觀呈藍紫色，鈷含量20.44%，軟化點93°C。
[0038]本發(fā)明的新癸酸鈷的制備過程不使用有毒的苯類等芳烴類溶劑，安全程度高，操作環(huán)境良好，降低環(huán)境污染，是一種綠色環(huán)保的新方法。
[0039]本發(fā)明的新癸酸鈷的制備過程無需使用分水器或減壓蒸餾方法除去水份及殘余酸，而是通過簡單的常壓蒸餾除去產物的水及殘余酸，工藝更簡單，能耗更少，生產成本更低。
【權利要求】
1.一種新癸酸鈷的制備方法，包括步驟: 將丙酸和新癸酸加入反應釜中并混勻，形成混合酸； 將氫氧化鈷加入至反應釜中，升溫達到90~110°C并在回流狀態(tài)下反應； 反應完畢后，通過常壓蒸餾除去產物中的水分和殘余酸。
2.根據(jù)權利要求1所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，所述反應釜為帶有回流冷凝器以及電動攪拌器的三口燒瓶。
3.根據(jù)權利要求1所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，丙酸和新癸酸混合采用電動攪拌器攪拌，攪拌速率為15(T300rpm。
4.根據(jù)權利要求1所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，氫氧化鈷與混合酸的摩爾比為 1: (1.86~2.08)。
5.根據(jù)權利要求1所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，升溫達到的溫度為98~.107°C，反應時間為2~4h。
6.根據(jù)權利要求5所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，升溫達到的溫度為100~.105℃。
7.根據(jù)權利要求1所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，常壓蒸餾溫度為.138 ~200℃。
8.根據(jù)權利要求7所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，常壓蒸餾溫度為.180~200℃。
9.根據(jù)權利要求8所述的新癸酸鈷的制備方法，其特征在于，常壓蒸餾溫度為.185 ~195℃。
【文檔編號】C07C53/128GK103910619SQ201310008467
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2013年1月9日 優(yōu)先權日:2013年1月9日
【發(fā)明者】鐘小華, 陳建輝, 呂鐵錚 申請人:廣東先導稀材股份有限公司