專利名稱：微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝。
背景技術(shù)：
木質(zhì)素是大自然賦予人類的寶貴資源，是排在纖維素、甲殼素之后，存量第三位的天然有機(jī)物，估計每年全世界由植物生長可產(chǎn)生1500億噸木質(zhì)素。木質(zhì)素是由苯丙烷結(jié)構(gòu)單元通過醚鍵和碳-碳鍵連接而成的芳香族高分子化合物，其3種基本的苯丙烷結(jié)構(gòu)單元為愈創(chuàng)木基丙烷、紫丁香基丙烷和對羥苯基丙烷，如分子式所示。所以，木質(zhì)素是能從天然資源中獲得可再生芳香基化合物的唯一原料。木質(zhì)素的有效利用將在農(nóng)林、石油、冶金、染料、水泥、混凝土及高分子材料等行業(yè)取得巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
權(quán)利要求
1.一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于它的步驟如下: 1)木質(zhì)素通過固體加料系統(tǒng)、供氫劑和催化劑通過泵連續(xù)加入至微波強(qiáng)化連續(xù)降解反應(yīng)器中進(jìn)行降解反應(yīng)，得到降解產(chǎn)物，其中木質(zhì)素和供氫劑的質(zhì)量比為1: f 1:10，木質(zhì)素和催化劑質(zhì)量比為10:1 50:1，木質(zhì)素在15(T200°C下連續(xù)降解反應(yīng)10 40 min ； 2)降解產(chǎn)物在降解產(chǎn)物分離裝置的中和池中用NaOH水溶液中和，先后進(jìn)入一級沉降池和二級沉降池，一級沉降池和二級沉降池下層產(chǎn)物合并，經(jīng)過濾得水相產(chǎn)物，再在酸化池中用鹽酸調(diào)PH至2 3，得小分子酚類化合物； 3)二級沉降池上層為使用后的供氫劑，經(jīng)過濾去Pd/C催化固定床加氫裝置再生，再生后的供氫劑可循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述的供氫劑為四氫萘、二氫蒽、茚滿、十氫萘或二氫菲。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述的催化劑為對甲苯磺酸、硫酸或鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝與裝備，其特征在于所述的木質(zhì)素與供氫劑的質(zhì)量比為1:4 1:6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述的木質(zhì)素與催化劑的質(zhì)量比為20: f 40:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述的木質(zhì)素解聚溫度為160-190°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝，其特征在于所述 的連續(xù)降解反應(yīng)時間為15 25min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波強(qiáng)化木質(zhì)素在供氫劑中連續(xù)降解制備小分子酚類化合物的工藝。它的步驟為1)木質(zhì)素通過固體加料系統(tǒng)、供氫劑和催化劑通過泵連續(xù)加入至微波強(qiáng)化螺旋桿連續(xù)降解反應(yīng)裝置中，木質(zhì)素在150~200℃下連續(xù)降解反應(yīng)10~40min；2)降解產(chǎn)物在降解產(chǎn)物分離裝置的中和池中用NaOH水溶液中和，先后進(jìn)入一級沉降池和二級沉降池，一級沉降池和二級沉降池下層產(chǎn)物合并，經(jīng)過濾得水相產(chǎn)物，再在酸化池中用鹽酸調(diào)pH至2~3，得小分子酚類化合物；3)二級沉降池上層為使用后的供氫劑，經(jīng)過濾去Pd/C催化固定床加氫裝置再生，再生后的供氫劑可循環(huán)使用。本發(fā)明采用連續(xù)操作，處理量大，適合大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號C07C41/18GK103073395SQ20121053106
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者傅杰, 潘晶瑩, 李音, 呂秀陽 申請人:浙江大學(xué)