專利名稱：一種從紫錐菊中制備菊苣酸的高效環(huán)保工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從紫錐菊中制備菊苣酸的高效環(huán)保新工藝。是一種以紫錐菊粉末為原材料，經(jīng)過有機(jī)溶劑提取、過濾、濃縮、萃取、脫水等工藝過程制備高純度菊苣酸的方法，該工藝方法高效環(huán)保。
背景技術(shù)：
目前，隨著人們對(duì)健康的日益重視，從植物中提取天然的藥品及保健品受到國(guó)內(nèi)外極大的關(guān)注。紫錐菊是一種天然植物，從紫錐菊中提取的有效成份菊苣酸具有增強(qiáng)免疫力、抑制及抗病毒的功效，故從紫錐菊中提取菊苣酸且保持其天然性是目前研究的重點(diǎn)。當(dāng)前市面上銷售的菊苣酸藥品及保健品一般含量降低(< 10%)且療效一般。為了得到純度更高的菊苣酸產(chǎn)品，國(guó)內(nèi)外科學(xué)家做了大量的工作，Perry (J. Agric. Food Chem, 2001, 49 (4) : 1702-1706)和北京化學(xué)大學(xué)(專利號(hào)CN1587251)發(fā)明了從紫錐菊中提取高純度的菊苣酸的工藝，其工藝特點(diǎn)是采用氯仿對(duì)紫錐菊進(jìn)行處理，用甲醇提取，提取后再用乙酸乙酯進(jìn)行三次萃取，最后利于乙腈反相色譜柱進(jìn)行純化，最后得到高純度的菊苣酸產(chǎn)品。該工藝在使用過程中使用了對(duì)環(huán)境和人體有危害的氯仿和甲醇，在菊苣酸產(chǎn)品中容易殘留，且乙腈反相色譜柱價(jià)格昂貴，生產(chǎn)效率較低，成本昂貴。如何發(fā)明一種高效環(huán)保的從紫錐菊中提取菊苣酸的新方法是目前一個(gè)難點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種高效環(huán)保的從紫錐菊中制備菊苣酸的新工藝。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種環(huán)保高效法從紫錐菊中提取菊苣酸新工藝，其特征在于此工藝經(jīng)濟(jì)環(huán)保，提取的紫錐菊含量高，無化學(xué)制劑殘留，且生產(chǎn)過程不對(duì)環(huán)境造成污染破壞，同時(shí)生產(chǎn)效率高，其特征在于該工藝包括以下步驟(I)將紫錐菊搗碎過20目篩子篩選，用烯酸溶液調(diào)節(jié)質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液的PH ( 3，首先將調(diào)配好的溶液與紫錐菊粉末按照質(zhì)量比為8 1的比例在溫度為80 100°C下煮沸提取I. 5h，過濾后再將調(diào)配好的溶液與紫錐菊粉末按照質(zhì)量比為6:1的比例在溫度為80 100°C下煮沸提取I. 5h，過濾后與第一次濾液混合濃縮成密度為I. I
I.2g/cm3的溶液。上訴步驟(I)中所述調(diào)節(jié)pH值用的酸為HCUH2SO4或順03。(2)將密度為I. I I. 2g/cm3的濃縮液與乙酸乙酯按照質(zhì)量比為I :1. 2 I. 5混合萃取，乙酸乙酯分三次加入分別提取萃取液后合并，合并后的萃取液用pH ( 3的去離子水洗漆一次。上訴步驟(2)中所述調(diào)節(jié)去離子水的pH值用的酸為HC1、H2SO4或順03。(3)將洗滌后的溶液與無水硫酸鈉按照質(zhì)量比為I :1. 2 I. 5的比例混合脫水8 12h，濃縮回收溶液即得到菊苣酸粉末。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明所制備的菊苣酸具有純度高，無化學(xué)品殘留，安全無毒的特點(diǎn)，且制備過程簡(jiǎn)單，高效，所需要的生產(chǎn)設(shè)備和試劑均價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本較低。在生產(chǎn)制備過程中且沒有有害物質(zhì)的釋放及危險(xiǎn)品的使用，保護(hù)了環(huán)境，很大程度上保護(hù)了環(huán)境，為實(shí)現(xiàn)從紫錐菊中制備菊苣酸提供了一種高效環(huán)保的新工藝。下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
(I)將紫錐菊搗碎過20目篩子篩選，用HCl溶液調(diào)節(jié)質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液的pH=3，首先將調(diào)配好的溶液與紫錐菊粉末按照質(zhì)量比為8 1的比例在溫度為100°C下煮沸提取I. 5h，過濾后再將調(diào)配好的溶液與紫錐菊粉末按照質(zhì)量比為6:1的比例在溫度為100°C下煮沸提取I. 5h，過濾后與第一次濾液混合濃縮成密度為I. lg/cm3的溶液。(2)將密度為I. lg/cm3的濃縮液與乙酸乙酯按照質(zhì)量比為I :1. 2混合萃取，乙酸乙酯分三次加入分別提取萃取液后合并，合并后的萃取液用HC I調(diào)節(jié)的pH=3的去離子水洗漆一次。(3)將洗滌后的溶液與無水硫酸鈉按照質(zhì)量比為I :1. 2的比例混合脫水8h，濃縮回收溶液即得到菊苣酸粉末。實(shí)施例2(I)將紫錐菊搗碎過20目篩子篩選，用H2SO4溶液調(diào)節(jié)質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液的pH=2，首先將調(diào)配好的溶液與紫錐菊粉末按照質(zhì)量比為8 :1的比例在溫度為80°C下煮沸提取I. 5h，過濾后再將調(diào)配好的溶液與紫錐菊粉末按照質(zhì)量比為6 :1的比例在溫度為80°C下煮沸提取I. 5h，過濾后與第一次濾液混合濃縮成密度為I. 2g/cm3的溶液。(2)將密度為I. 2g/cm3的濃縮液與乙酸乙酯按照質(zhì)量比為I :1. 5混合萃取，乙酸乙酯分三次加入分別提取萃取液后合并，合并后的萃取液用H2SO4溶液調(diào)節(jié)的pH=2的去離子水洗漆一次。(3)將洗滌后的溶液與無水硫酸鈉按照質(zhì)量比為I :1. 2的比例混合脫水10h，濃縮回收溶液即得到菊苣酸粉末。實(shí)施例3(I)將紫錐菊搗碎過20目篩子篩選，用HNO3溶液調(diào)節(jié)質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液的pH=3，首先將調(diào)配好的溶液與紫錐菊粉末按照質(zhì)量比為8 :1的比例在溫度為90°C下煮沸提取I. 5h，過濾后再將調(diào)配好的溶液與紫錐菊粉末按照質(zhì)量比為6 :1的比例在溫度為90°C下煮沸提取I. 5h，過濾后與第一次濾液混合濃縮成密度為I. 2g/cm3的溶液。(2)將密度為I. 2g/cm3的濃縮液與乙酸乙酯按照質(zhì)量比為I :1. 5混合萃取，乙酸乙酯分三次加入分別提取萃取液后合并，合并后的萃取液用HNO3溶液調(diào)節(jié)的pH=3的去離子水洗漆一次。(3)將洗滌后的溶液與無水硫酸鈉按照質(zhì)量比為I :1. 5的比例混合脫水12h，濃縮回收溶液即得到菊苣酸粉末。采用本發(fā)明的制備新工藝制備的菊苣酸含量大于60%以上，大大滿足市場(chǎng)上菊苣酸產(chǎn)品的要求，且產(chǎn)品無化學(xué)品殘留，滿足安全環(huán)保的要求。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并 非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種從紫錐菊中制備菊苣酸的高效環(huán)保工藝，以紫錐菊粉末為原理經(jīng)過以下過程(1)有機(jī)溶劑兩次提取制備菊苣酸水溶液；(2)過濾、濃縮、萃取、洗滌菊苣酸水溶液；(3)脫水干燥，最后得到含有菊苣酸的提取物，其特征在于 (I)在有機(jī)溶劑提取過程中 (A)采用乙醇水溶液作為有機(jī)溶劑提取制備菊苣酸水溶液，乙酸水溶液的質(zhì)量濃度為50%，紫錐菊與乙醇溶液的固液比為1:6 8，提取溫度為80 100°C ； (B)乙醇水溶液進(jìn)行酸化處理，用稀酸溶液調(diào)節(jié)乙醇溶液的pH彡3; (C)紫錐菊須經(jīng)搗碎，經(jīng)20目篩。
2.按照權(quán)利要求I所述的從紫錐菊中制備菊苣酸的高效環(huán)保工藝，其特征在于步驟Cl)中調(diào)節(jié)pH值用的酸為HCUH2SO4或HNO3。
3.按照權(quán)利要求I所述的從紫錐菊中制備菊苣酸的高效環(huán)保工藝，其特征在于步驟(2)中萃取過程采用乙酸乙酯萃取，與提取物溶液的質(zhì)量比為I.2 I. 5:1，分3次加入。
4.按照權(quán)利要求I所述的從紫錐菊中制備菊苣酸的高效環(huán)保工藝，其特征在于步驟(2)中洗滌過程中采用去離子水進(jìn)行洗滌一次，調(diào)整去離子水的pH< 3。
5.按照權(quán)利要求I所述的從紫錐菊中制備菊苣酸的高效環(huán)保工藝，其特征在于步驟(3)中脫水過程中采用無水硫酸鈉，與溶液的質(zhì)量比為I.2 I. 5:1。
6.按照權(quán)利要求5所述的從紫錐菊中制備菊苣酸的高效環(huán)保工藝，其特征在于脫水時(shí)間為8 12h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從紫錐菊制備菊苣酸的高效環(huán)保工藝，該工藝以紫錐菊為原料，包括有機(jī)溶劑的提取、過濾、濃縮、干燥等工藝。在有機(jī)溶劑提取過程中采用乙醇水溶液作為有機(jī)溶劑提取制備菊苣酸，乙醇水溶液的質(zhì)量濃度為50%，用鹽酸調(diào)整pH≤3，紫錐菊為搗碎后過20目篩，紫錐菊與乙醇溶液的固液比為1:6～8，提取溫度為80～100℃，提取次數(shù)為2次；將兩次提取液合并過濾，濃縮至密度為1.1～1.2g/cm3的溶液；然后加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取洗滌，最后加入無水硫酸鈉脫水即得黃色粉末即為紫錐菊提取物，其有效成分為菊苣酸，是一種高效環(huán)保法制備菊苣酸的工藝。
文檔編號(hào)C07C67/48GK102911056SQ20121047045
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者張?zhí)?申請(qǐng)人:西安岳達(dá)植物科技有限公司