專(zhuān)利名稱(chēng)：一種無(wú)色植酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)合成法制備植酸，特別是涉及一種無(wú)色植酸的制備方法
背景技術(shù)：
植酸(phytic acid)是一種廣泛存在于植物種子中的有機(jī)磷化合物，其化學(xué)名稱(chēng)為環(huán)己醇六磷酸酯，又名肌醇六磷酸酯，化學(xué)式為C6H18P6O24，分子量為660. 08，外觀是淡黃色或黃褐色粘稠液體，呈酸性，易溶于水而難溶于醇、苯、氯仿等有機(jī)溶劑中，幾乎不以游離態(tài)形式存在，是一種重要的有機(jī)磷系列添加劑。由于植酸獨(dú)特的生理、藥理功能和化學(xué)性質(zhì)，其作為鰲合劑、抗氧化劑、保鮮劑、護(hù)色劑、水的軟化劑、發(fā)酵促進(jìn)劑、金屬防腐防蝕劑等廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、油漆涂料、日用化工、環(huán)保、金屬加工、電子、紡織工業(yè)、塑料工業(yè)及高分子工業(yè)等行業(yè)領(lǐng)域，生產(chǎn)量和需求 量逐年增加。本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，植酸呈淡黃色或黃褐色的原因是其含有色物質(zhì)，該有色物質(zhì)是原料中的水溶性色素，水溶性色素大都是各種酚類(lèi)物質(zhì)，它們的種類(lèi)多，變化復(fù)雜，而且在生產(chǎn)過(guò)程中常變成更深色的物質(zhì)，對(duì)植酸生產(chǎn)過(guò)程有很大不良影響。植酸的制備方法有兩種，一種目前工業(yè)上主要應(yīng)用的傳統(tǒng)提取法，即從糧油加工的副產(chǎn)品中提取植酸，包括浸提、分離、中和沉淀、酸化、純化、濃縮等單元過(guò)程；另一種是是以環(huán)己六醇(肌醇)和無(wú)機(jī)磷酸為原料的化學(xué)合成法，包括(I)磷制品原料和醇類(lèi)原料的加熱混合；(2)多次添加醇類(lèi)原料并降溫?cái)嚢瑁?3)添加水后將體系溫度控制在50°C 100°C，加入活性碳攪拌2小時(shí)后過(guò)濾，獲得產(chǎn)物。上述傳統(tǒng)提取法中，由于使用無(wú)機(jī)酸提取，需要消耗大量的酸、堿和水，生產(chǎn)周期長(zhǎng)；而且，浸提時(shí)需要在體系中加入尿酸、碳酸銨、硫酸銨等，使得產(chǎn)品中易被引入較多雜質(zhì)。上述傳統(tǒng)化學(xué)合成法所制得的植酸存在易變色的問(wèn)題。本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，顯色深或易變色是表面現(xiàn)象，其實(shí)質(zhì)是產(chǎn)品中含有雜質(zhì)。通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)合成法的研究表明，傳統(tǒng)化學(xué)合成法采用的原料中還含有大量蛋白質(zhì)(氨基酸)、糖類(lèi)(多糖、單糖)等潛在色素物質(zhì)，這些潛在色素物質(zhì)在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一些新色素物質(zhì)，而傳統(tǒng)化學(xué)合成法又存在反應(yīng)不完全、轉(zhuǎn)換率低等問(wèn)題，這就使得產(chǎn)物植酸中含有較高含量的有機(jī)雜質(zhì)和原料雜質(zhì)，從而顯色深且易變色，影響了植酸的應(yīng)用性能。值得一提的是，傳統(tǒng)合成原料中所含的鐵離子也是與植酸顯色和儲(chǔ)存色度密切相關(guān)的物質(zhì)，鐵離子是許多有機(jī)氧化反應(yīng)促進(jìn)劑，自身也會(huì)和一些酚類(lèi)物質(zhì)反應(yīng)生成更深顏色化合物，因此它在植酸產(chǎn)生和儲(chǔ)存中對(duì)其色澤影響極大。因此，我們需要一種新的植酸的制備方法，可以反應(yīng)完全，并且最大程度地去除植酸產(chǎn)物中的雜質(zhì)，進(jìn)而提供一種純度高、顯色淺或無(wú)顯色、不易變色的植酸產(chǎn)物，更好地發(fā)揮植酸的應(yīng)用性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在于提供一種植酸的制備方法，應(yīng)用該方法可以制得雜質(zhì)含量低的無(wú)色植酸；同時(shí)，該方法還考慮到了節(jié)能環(huán)保的問(wèn)題，在不影響植酸的品質(zhì)下盡可能減少生產(chǎn)工藝帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題，從而達(dá)到高效、環(huán)保地工業(yè)化生產(chǎn)高品質(zhì)植酸的目的。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開(kāi)以下技術(shù)方案一種無(wú)色植酸的制備方法加熱條件下攪拌原料后，進(jìn)行控溫反應(yīng)；反應(yīng)完畢后對(duì)反應(yīng)體系降溫并攪拌；加水后繼續(xù)攪拌；然后，向反應(yīng)體系中加入活性碳，恒溫?cái)嚢韬筮^(guò)濾，獲得目標(biāo)產(chǎn)物；其中，在所述控溫反應(yīng)中，反應(yīng)體系的溫度為110°c 138°C，控溫反應(yīng)的時(shí)間為8 12小時(shí)。在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述制備方法具體包括以下步驟(I)加熱狀態(tài)下攪拌磷制品原料；(2)在加熱且持續(xù)攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)的磷制品原料中分次加入醇類(lèi)原料；(3)在最后一次加入所述醇類(lèi)原料后，將反應(yīng)體系的溫度控制在110°C 138°C之間，反應(yīng)8 12小時(shí)；(4)待步驟(3)反應(yīng)完畢后，對(duì)反應(yīng)體系降溫；(5)持續(xù)攪拌步驟(4)的反應(yīng)體系，并在攪拌過(guò)程中向反應(yīng)體系加入水后繼續(xù)攪拌反應(yīng)I小時(shí)；(6)向步驟(5)的反應(yīng)體系中加入活性碳顆粒后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2小時(shí)，反應(yīng)體系的溫度大于50°C ；(7)對(duì)步驟(6)的反應(yīng)體系過(guò)濾，獲得目標(biāo)產(chǎn)物。在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述活性碳顆粒的粒徑范圍為240 360目。 在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述磷制品原料為磷酸。在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述醇類(lèi)原料為肌醇(環(huán)己六醇)。在本發(fā)明一實(shí)施例中，所述磷制品原料與所述醇類(lèi)原料的重量比為3. 26 I。在本發(fā)明一實(shí)施例中，在所述步驟(5)中加入反應(yīng)體系的水的重量等于反應(yīng)體系中磷制品和醇類(lèi)原料總重量的4/5，即水的重量=4/5 (磷制品重量+醇類(lèi)原料重量)。在本發(fā)明一實(shí)施例中，在所述步驟(2)中，所述醇類(lèi)原料分2 4次添加入反應(yīng)體系中，優(yōu)選4次。在本發(fā)明一較佳實(shí)施例中，所述制備方法具體包括以下步驟(I)加熱狀態(tài)下攪拌磷酸；(2)在加熱且持續(xù)攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)的磷酸中分4次加入肌醇；(3)在最后一次加入所述肌醇后，將反應(yīng)體系的溫度控制在110°C 138°C之間，反應(yīng)8 12小時(shí)；(4)待步驟(3)反應(yīng)完畢后，對(duì)反應(yīng)體系降溫；(5)持續(xù)攪拌步驟(4)的反應(yīng)體系，并在攪拌過(guò)程中向反應(yīng)體系加入水后繼續(xù)攪拌反應(yīng)I小時(shí)，所述水的重量等于反應(yīng)體系中磷酸和肌醇總重量的4/5(6)向步驟(5)的反應(yīng)體系中加入活性碳顆粒后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2小時(shí)，反應(yīng)體系的溫度為50°C ；(7)對(duì)步驟(6)的反應(yīng)體系過(guò)濾，獲得目標(biāo)產(chǎn)物；其中，所述磷制品原料與所述醇類(lèi)原料的重量比為3. 26 I。
需要說(shuō)明的是本發(fā)明采用的磷制品原料和醇類(lèi)原料是本領(lǐng)域已知的用于合成植酸的原料，均有市售。本發(fā)明通過(guò)對(duì)于合成反應(yīng)的溫度和時(shí)間的控制、合成反應(yīng)節(jié)奏的控制和活性碳顆粒的選型，通過(guò)用活性碳反復(fù)進(jìn)行吸附脫色，生產(chǎn)出了含雜質(zhì)少的無(wú)色植酸，其在長(zhǎng)期儲(chǔ)存中不會(huì)隨時(shí)間的長(zhǎng)短以及溫度變化而發(fā)生變色，使植酸在食品、醫(yī)藥、化學(xué)品、水處理、工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，并不會(huì)降低植酸的使用性能。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)的說(shuō)明，實(shí)施例旨在解釋而非限定本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例一本實(shí)施例提供一種無(wú)色植酸的制備方法，具體包括以下步驟 (I)按磷制品原料與醇類(lèi)原料的重量比為3. 26 I稱(chēng)取各原料，所述磷制品原料為有市售的磷酸，所述醇類(lèi)原料為有市售的肌醇；(2)加熱狀態(tài)下攪拌所述磷制品原料；(3)在加熱且持續(xù)攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)的磷制品原料中分4次加入所述醇類(lèi)原料；(4)在最后一次加入所述醇類(lèi)原料后，將反應(yīng)體系的溫度控制在110°C 138°C之間，反應(yīng)8 12小時(shí)；(5)待步驟(4)反應(yīng)完畢后，對(duì)反應(yīng)體系降溫至100°C ；(6)持續(xù)攪拌步驟(5)的反應(yīng)體系，并在攪拌過(guò)程中向反應(yīng)體系加入水后繼續(xù)攪拌反應(yīng)I小時(shí)；加入的水的重量等于反應(yīng)體系中磷酸和肌醇總重量的4/5 ；(7)向步驟(6)的反應(yīng)體系中加入活性碳顆粒后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2小時(shí)，反應(yīng)體系的溫度大于50°C ；(8)對(duì)步驟(7)的反應(yīng)體系過(guò)濾，獲得目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)施例二在本實(shí)施例中，使用235kg磷酸和72kg肌醇，按照實(shí)施例一的制備方法，獲得了420 450kg的目標(biāo)產(chǎn)物(無(wú)色植酸)。本發(fā)明通過(guò)對(duì)于合成反應(yīng)的溫度和時(shí)間的控制、合成反應(yīng)節(jié)奏的控制和活性碳顆粒的選型，通過(guò)用活性碳反復(fù)進(jìn)行吸附脫色，生產(chǎn)出了含雜質(zhì)少的無(wú)色植酸，其在長(zhǎng)期儲(chǔ)存中不會(huì)隨時(shí)間的長(zhǎng)短以及溫度變化而發(fā)生變色，使植酸在食品、醫(yī)藥、化學(xué)品、水處理、工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，并不會(huì)降低植酸的使用性能。同時(shí)，本發(fā)明的制備方法無(wú)色植酸的產(chǎn)量高，過(guò)程環(huán)保節(jié)能，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明已由上述相關(guān)實(shí)施例加以描述，然而上述實(shí)施例僅為實(shí)施本發(fā)明的范例。必需指出的是，已公開(kāi)的實(shí)施例并未限制本發(fā)明的范圍。相反地，包含于權(quán)利要求書(shū)的精神及范圍的修改及均等設(shè)置均包括于本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種無(wú)色植酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法為加熱條件下攪拌原料后，進(jìn)行控溫反應(yīng)；反應(yīng)完畢后對(duì)反應(yīng)體系降溫并攪拌；加水后繼續(xù)攪拌；然后，向反應(yīng)體系中加入活性碳，恒溫?cái)嚢韬筮^(guò)濾，獲得目標(biāo)產(chǎn)物；其中，在所述控溫反應(yīng)中，反應(yīng)體系的溫度為110°C 138°C，控溫反應(yīng)的時(shí)間為8 12小時(shí)。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體包括以下步驟 (1)加熱狀態(tài)下攪拌磷制品原料； (2)在加熱且持續(xù)攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)的磷制品原料中分次加入醇類(lèi)原料； (3)在最后一次加入所述醇類(lèi)原料后，將反應(yīng)體系的溫度控制在110C 138 C之間，反應(yīng)8 12小時(shí)； (4)待步驟(3)反應(yīng)完畢后，對(duì)反應(yīng)體系降溫； (5)持續(xù)攪拌步驟(4)的反應(yīng)體系，并在攪拌過(guò)程中向反應(yīng)體系加入水后繼續(xù)攪拌反應(yīng)I小時(shí)； (6)向步驟(5)的反應(yīng)體系中加入活性碳顆粒后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2小時(shí)，反應(yīng)體系的溫度大于50°C ； (7)對(duì)步驟(6)的反應(yīng)體系過(guò)濾，獲得目標(biāo)產(chǎn)物。
3.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述活性碳顆粒的粒徑范圍為240 360 目。
4.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述磷制品原料為磷酸。
5.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述醇類(lèi)原料為肌醇。
6.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述磷制品原料與所述醇類(lèi)原料的重量比為3. 26 I。
7.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中加入反應(yīng)體系的水重量等于反應(yīng)體系中磷制品和醇類(lèi)原料總重量的4/5。
8.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述醇類(lèi)原料分4次添加入反應(yīng)體系中。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)色植酸的制備方法加熱條件下攪拌原料后，進(jìn)行控溫反應(yīng)；反應(yīng)完畢后對(duì)反應(yīng)體系降溫并攪拌；加水后繼續(xù)攪拌；然后，向反應(yīng)體系中加入活性碳，恒溫?cái)嚢韬筮^(guò)濾，獲得目標(biāo)產(chǎn)物；其中，在所述控溫反應(yīng)中，反應(yīng)體系的溫度為110℃～138℃，控溫反應(yīng)的時(shí)間為8～12小時(shí)。本發(fā)明通過(guò)對(duì)于合成反應(yīng)的溫度和時(shí)間的控制、合成反應(yīng)節(jié)奏的控制和活性碳顆粒的選型，通過(guò)用活性碳反復(fù)進(jìn)行吸附脫色，以及生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)鐵離子進(jìn)行嚴(yán)格控制，生產(chǎn)出了含雜質(zhì)少的無(wú)色植酸，其在長(zhǎng)期儲(chǔ)存中不會(huì)隨時(shí)間的長(zhǎng)短以及溫度變化而發(fā)生變色，使植酸在食品、醫(yī)藥、化學(xué)品、水處理、工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，并不會(huì)降低植酸的使用性能。
文檔編號(hào)C07F9/117GK102942588SQ20121046458
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者戴躍生 申請(qǐng)人:深圳市沙特爾工業(yè)材料有限公司