專利名稱：藥用輔料硬脂酸鎂合成新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，屬醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硬脂酸鎂是生產(chǎn)化妝品粉劑、醫(yī)藥片劑的重要原料，也可用作油漆的催干劑、平光劑和塑料穩(wěn)定劑。目前工業(yè)上主要采用復(fù)分解法工藝合成硬脂酸鎂，該工藝分2步驟進(jìn)行，反應(yīng)式是
C17H35COOH+NaOH — C17H35C00Na+H20·
2C17H35 C00Na+MgS04 — (C17H35COO) 2Mg+Na2S04
上述復(fù)分解法工藝的反應(yīng)在水介質(zhì)中進(jìn)行，反應(yīng)條件較溫和，具有產(chǎn)品色澤好的優(yōu)點。但是復(fù)分解法存在以下缺點1)由于第一步反應(yīng)產(chǎn)物鈉皂膠化能大，溶解度小，溶液粘稠，易生成酸性皂，也易被鹽析使反應(yīng)速率降低。要獲得純度高的金屬皂產(chǎn)品，反應(yīng)必須在相當(dāng)稀的反應(yīng)料漿條件下以緩慢的速度進(jìn)行，這就導(dǎo)致復(fù)分解法工藝存在容器設(shè)備大、生產(chǎn)效率低、能耗和水耗高的缺點。2)由于反應(yīng)要求在高反應(yīng)物料液/固質(zhì)量比的條件下進(jìn)行，同時又生成可溶性鈉鹽(NaCI、NaS0等)副產(chǎn)物，需要耗用大量水進(jìn)行洗滌，因此，復(fù)分解法工藝排放大量含鹽并夾帶有機(jī)物廢水，對環(huán)境造成污染。3)由于產(chǎn)物Mg (St)，是在表面活性劑NaSt溶液中生成的，因此沉淀顆粒小、分散度高，這就導(dǎo)致濾餅濕含量高，干燥能耗大；產(chǎn)品表觀密度大，粉塵飛揚(yáng)嚴(yán)重，包裝、儲運(yùn)費(fèi)用高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，針對上述問題，提供一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，所述新工藝采用下述原料和反應(yīng)步驟
MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04
Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20
第一次加堿量為化學(xué)計量的50%，反應(yīng)物料的液-固比為3 I,反應(yīng)溫度為60°C，預(yù)反應(yīng)時間為3 min,第二次加堿時間為2 min,續(xù)反應(yīng)時間為5 min，反應(yīng)過程采用與傳統(tǒng)復(fù)分解法相同的設(shè)備，然后通過洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。本發(fā)明所述硬脂酸鎂的合成新工藝反應(yīng)物料液-固比明顯降低，反應(yīng)溫度下降，反應(yīng)時間大大縮短，濾餅濕含量顯著變小，因而生產(chǎn)效率大大提高，生產(chǎn)的能耗水耗減少。
具體實施例方式本發(fā)明所述新工藝采用下述原料和反應(yīng)步驟
MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04
Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20第一次加堿量為化學(xué)計量的50%，反應(yīng)物料的液-固比為3 : I,反應(yīng)溫度為60°C，預(yù)反應(yīng)時間為3 min,第二次加堿時間為2 min,續(xù)反應(yīng)時間為5 min，反應(yīng)過程采用與傳統(tǒng)復(fù)分解法相同的設(shè)備；
把反應(yīng)所得硬脂酸鎂粗晶移送入內(nèi)襯濾布的假底木桶中，先用經(jīng)過砂濾凈化并加熱至70°C的常水進(jìn)行充分的洗滌，直到洗滌液中的SO/—與常水中的平衡為止。大約要洗滌10次左右，待最后一輪洗滌水盡量地浙干后，開始通入無鹽水繼續(xù)進(jìn)行洗滌操作，直到洗滌液中CL消失為止；
將已洗滌合格的濕品，移放入離心機(jī)盡量甩干水分，復(fù)查最后滴流出的洗滌液中的SO42' CL—是否消失，必要時再用少量無鹽水在離心機(jī)內(nèi)洗滌溫品(注意充分?jǐn)噭又?得硬 脂酸鎂濕品；
將洗滌好的濕品由離心機(jī)內(nèi)取出，設(shè)法分割成約Icm3的小塊，置放于鋁制烘盤中，送入由遠(yuǎn)紅外線輻射板組成的電熱干燥器中，控制氣溫60°C下進(jìn)行干燥，取樣檢查含量降至5%以下時，即為干燥終點，即得硬脂酸鎂成品。新工藝將化學(xué)計量比的NaOH溶液分2步加入，由于第I階段反應(yīng)中存在余量的熔融硬脂酸可起牯合作用，產(chǎn)物顆粒較密實，表面積較小，吸附水較少，而余量的硬脂酸愈多，顆粒的密實度愈大，表面積愈小，吸附水愈少。因此，隨著第I次加堿量減少，濾餅濕質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少。當(dāng)?shù)贗次加堿量減少到低于50%后，產(chǎn)品游離酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯增大，這是由于第I階段反應(yīng)物發(fā)生結(jié)塊，阻礙了皂化反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行所致。根據(jù)實驗結(jié)果，第I步加堿量以50%為宜，既可保證產(chǎn)品的質(zhì)量又可最大幅度地降低濾餅濕質(zhì)量分?jǐn)?shù)。采用本明新工藝代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝，不但可降低濾餅濕質(zhì)量分?jǐn)?shù)，還可以降低反應(yīng)物料的液-固比(稀釋度)。在上述確定的工藝條件下試驗反應(yīng)物料液-固比對產(chǎn)品游離酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響，結(jié)果降低反應(yīng)物料液-固比有利于提高設(shè)備生產(chǎn)效率和節(jié)約水耗、能耗。實驗結(jié)果結(jié)果表明，采用傳統(tǒng)工藝，反應(yīng)物料液-固比最低可達(dá)4 :1 ;而采用新工藝，反應(yīng)物料液、固比可進(jìn)一步降低為3 :1。因此，新工藝是生產(chǎn)硬脂酸鎂更好的工藝方式。
權(quán)利要求
1.一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特征在于所述新工藝采用下述原料和反應(yīng)步驟MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04 Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20 第一次反應(yīng)加堿量為化學(xué)計量的50%，反應(yīng)物料的液-固比為3 I,反應(yīng)溫度為60°C，預(yù)反應(yīng)時間為3min，第二次加堿時間為2 min，續(xù)反應(yīng)時間為5 min，反應(yīng)過程采用與傳統(tǒng)復(fù)分解法相同的設(shè)備，反應(yīng)后通過洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。
2.如權(quán)利要求I所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特征在于所述洗滌方法是把反應(yīng)所得硬脂酸鎂粗晶移送入內(nèi)襯濾布的假底木桶中，先用經(jīng)過砂濾凈化并加熱至70°C的常水進(jìn)行充分的洗滌，直到洗滌液中的SO/—與常水中的平衡為止。大約要洗滌10次左右，待最后一輪洗滌水盡量地浙干后，開始通入無鹽水繼續(xù)進(jìn)行洗滌操作，直到洗滌液中CL-消失為止。
3.如權(quán)利要求I所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，其特征在于所述干燥方法是將已洗滌合格的濕品，移放入離心機(jī)盡量甩干水分，復(fù)查最后滴流出的洗滌液中的SO42' CL—是否消失，必要時再用少量無鹽水在離心機(jī)內(nèi)洗滌溫品得硬脂酸鎂濕品，將洗滌好的濕品由離心機(jī)內(nèi)取出，設(shè)法分割成約Icm3的小塊，置放于鋁制烘盤中，送入由遠(yuǎn)紅外線輻射板組成的電熱干燥器中，控制氣溫60°C下進(jìn)行干燥，取樣檢查含量降至5%以下時，SP為干燥終點，即得硬脂酸鎂成品。
全文摘要
一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝，所述新工藝采用下述原料和反應(yīng)步驟(1)MgS04+2NaOH→Mg(OH)2+Na2SO4，(2)Mg(OH)2+2Cl7H35COOH→(Cl7H35C00)2Mg+2H20，第一次反應(yīng)加堿量為化學(xué)計量的50%,反應(yīng)物料的液-固比為3∶1,反應(yīng)溫度為60℃,預(yù)反應(yīng)時間為3min,第二次加堿時間為2min,續(xù)反應(yīng)時間為5min，反應(yīng)過程采用與傳統(tǒng)復(fù)分解法相同的設(shè)備，反應(yīng)后通過洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。本發(fā)明不但可降低濾餅濕質(zhì)量分?jǐn)?shù)，還可以降低反應(yīng)物料的液-固比，利于提高設(shè)備生產(chǎn)效率和節(jié)約水耗、能耗。
文檔編號C07C53/126GK102911034SQ201210465198
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者王達(dá)濤 申請人:貴州省桐梓縣光彩化工有限公司