專利名稱：2-氯-5-甲基吡啶化合物的合成方法
2-氯-5-甲基吡啶化合物的合成方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
2-氯-5-甲基吡啶是一種重要的“三藥”中間體，可用于合成吡蟲(chóng)啉、吡蟲(chóng)清等新煙堿類殺蟲(chóng)劑，該類殺蟲(chóng)劑具有內(nèi)吸、廣譜、高校、低毒、用量少、持續(xù)周期長(zhǎng)、安全性好、抗藥性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。另外，2-氯-5-甲基吡啶也用于合成吡氟禾草靈、吡氟氯禾靈等除草劑。
2-氯-5-甲基吡啶的合成路線主要為環(huán)化法，重氮化法，3-甲基吡啶氧化法，一步氯化法等。其中環(huán)化法反應(yīng)步驟較長(zhǎng)，產(chǎn)率低，原料繁多，生產(chǎn)成本偏高；重氮化法工藝要求嚴(yán)格，污染嚴(yán)重，生產(chǎn)成本較高；一步氯化法存在催化劑成本高、回收困難，不能循環(huán)使用等特點(diǎn)。
3-甲基吡啶氧化法操作簡(jiǎn)單、投資費(fèi)用低、過(guò)程易控制，生產(chǎn)成本較低，是我國(guó)目前大多數(shù)生產(chǎn)廠家采用的生產(chǎn)路線，此路線的主要問(wèn)題是選擇合適的氯化劑，降低異構(gòu)體副廣物，提聞主廣品的收率。
目前，許多氯化劑已被開(kāi)發(fā)使用，而選擇合適的多種親電試劑及氯化劑混用，可發(fā)生協(xié)同作用，進(jìn)而提高氯化產(chǎn)率，此路徑未見(jiàn)報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，并且克服現(xiàn)有合成技術(shù)中收率偏低的問(wèn)題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案2-氯-5-甲基吡啶(I )化合物的制備方法，包括如下步驟
權(quán)利要求
1.ー種2-氯-5-甲基吡啶(I )化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，其特征在于所述的親電試劑為酰氯、酸酐、磷氧化合物、磷酰氯或氰酰氯中的ー種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，其特征在于所述的親電試劑為こ酰氯、丙酰氯、三氯こ酰氯、こ酸酐、丙酸酐、苯甲酰氯、苯磺酰氯、(^-(；烷基取代苯磺酰氯、三氯化磷、五氯化磷、亞硫酸、三聚氰酰氯或硫酰氯中的ー種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，其特征在于所述的親電試劑為三氯氧磷分別與苯甲酰氯、五氯化磷、三氯化磷及鄰苯ニ甲酰氯等親電試劑之ー以摩爾比為I :0. 1-2組成的復(fù)合試劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)氮堿為三(C1-C4烷基)胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)芐胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)環(huán)己胺、C1-C4烷基取代或無(wú)取代的吡啶中的ー種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)氮堿為三甲胺、三こ胺、三丙胺、三丁胺、ニ異丙胺、N, N- ニ甲基芐胺、N, N- ニこ基芐胺、吡啶或C1-C4烷基取代吡啶中的ー種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，其特征在于所述的氯化劑為三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、亞硫酰氯、硫酰氯、三聚氰酰氯、光氣、雙光氣或固體光氣中的ー種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，其特征在于所述的氯化劑為三氯氧磷分別與苯甲酰氯、五氯化磷、三氯化磷及鄰苯ニ甲酰氯等親電試劑以摩爾比為I :0. 1-2組成的復(fù)合試劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求9所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，其特征在于所述的稀釋劑為ニ氯甲烷、ニ氯こ烷、氯仿、四氯化碳、氯苯或ニ氯苯中的ー種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)的優(yōu)選反應(yīng)溫度為-40-10°C，優(yōu)選稀釋劑為ニ氯甲烷，步驟(2)的優(yōu)選反應(yīng)溫度為100-140°C，優(yōu)選稀釋劑為氯苯，式(III)化合物與氯化劑以摩爾比為I :0. 2-5的比例反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種化合物2-氯-5-甲基吡啶的制備方法，包括如下步驟先以化合物3-甲基吡啶氧化物為原料，用溶劑稀釋，與親電試劑和有機(jī)氮堿在-60-100℃下反應(yīng)得到中間產(chǎn)物，再將其與氯化劑在40-200℃條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到得到化合物2-氯-5-甲基吡啶，本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便，收率高，以3-甲基吡啶氧化物計(jì)收率可達(dá)到80%左右。
文檔編號(hào)C07D213/61GK102977008SQ20121044324
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者李健, 王紅明, 葛九敢, 周建華, 薛誼 申請(qǐng)人:安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司