烷基化產(chǎn)物凈化方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種烷基化產(chǎn)物凈化方法，主要解決了烷基化產(chǎn)物中攜帶的有機(jī)酸對(duì)后續(xù)設(shè)備的腐蝕問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)將烷基化產(chǎn)物先經(jīng)過(guò)反應(yīng)產(chǎn)物冷卻系統(tǒng)冷卻，再進(jìn)入一級(jí)油水分離器分離，分離得到一級(jí)油相和一級(jí)水相，一級(jí)油相在水洗罐里與水混合，得到的混合產(chǎn)物再送入二級(jí)油水分離器分離，分離得到二級(jí)油相，二級(jí)水相和一級(jí)水相混合得到水相，將水相用稀堿液中和，中和后的水相送入污水處理系統(tǒng)的方法，解決了上述技術(shù)問(wèn)題，該凈化方法效果可靠，流程簡(jiǎn)單，可用于烷基化工業(yè)生產(chǎn)流程。
【專利說(shuō)明】烷基化產(chǎn)物凈化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種烷基化產(chǎn)物的凈化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二甲苯是一種重要的有機(jī)化工原料，主要包括乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和間二甲苯。工業(yè)三苯中以甲苯的來(lái)源最為充足，但其工業(yè)用途遠(yuǎn)不如苯和二甲苯，因此造成甲苯相對(duì)過(guò)剩；而對(duì)二甲苯在聚酯纖維、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及溶劑等領(lǐng)域均有極其廣泛的用途，但該產(chǎn)品在裂解汽油中僅占4.2 %，重整油中為7.5 %，C8混合芳烴中為22~26%，產(chǎn)量嚴(yán)重不足。因此，將甲苯最大限度地轉(zhuǎn)化成市場(chǎng)需求旺盛的、高附加值的對(duì)二甲苯一直是石油化工技術(shù)中一個(gè)重要的研究方向。
[0003]甲苯甲基化是新型二甲苯合成路線，它與以往的甲苯歧化技術(shù)的區(qū)別在于利用了烷基化試劑，并因此提高了苯、甲苯的利用率，節(jié)約了石油資源。國(guó)外最早的報(bào)道出自上世紀(jì)70年代，研究者在各種陽(yáng)離子交換的Y沸石催化劑上進(jìn)行甲苯與甲醇的烷基化反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)其產(chǎn)物分布呈現(xiàn)出一定的對(duì)位選擇性，二甲苯中對(duì)位異構(gòu)體含量可達(dá)到45~50%，明顯超過(guò)了平衡組成所應(yīng)有的24-25%的濃度。由于對(duì)二甲苯是使用量最大的二甲苯異構(gòu)體，因此上述對(duì)位選擇性地發(fā)現(xiàn)使得該技術(shù)受到諸多關(guān)注。然而有研究發(fā)現(xiàn)甲苯甲基化反應(yīng)產(chǎn)物水相呈現(xiàn)弱酸性，其中含有甲酸、乙酸等有機(jī)酸成分，對(duì)后續(xù)的分離系統(tǒng)造成腐蝕。
[0004]中國(guó)專利CN100378199C發(fā)明了一種烴原料催化脫酸方法，包括將所述的烴原料在100~300°C與脫酸催化劑接觸反應(yīng)，所述的脫酸催化劑包括氧化鈣和硫酸鈣，其中氧化鈣與硫酸鈣的質(zhì)量比為0.1~2.0。該方法可有效脫除原油或餾分油中的環(huán)烷酸。
[0005]中國(guó)專利CN102186559A發(fā)明提供了一種混和氣脫除酸性的方法，該方法是在吸收單元中，用吸收劑接觸混和氣，吸`收劑含有互不混合的有機(jī)相和載相；有機(jī)相吸收酸氣，把酸氣轉(zhuǎn)化為被吸收的酸氣，從而將吸收劑轉(zhuǎn)化為富酸氣吸收劑，將混合氣轉(zhuǎn)化為被純化的混和氣；被吸收的酸氣轉(zhuǎn)移至載相，從而在富酸氣吸收劑中形成第一貧酸氣相和富酸氣相，將富酸氣吸收劑提供給分離單元，從而將第一貧酸氣相與富酸氣相分離；將每分離的第一貧酸氣相循環(huán)回吸收單元；將被分離的富酸氣相提供給再生單元，從而獲得酸氣和第二貧酸氣相；以及將第二貧酸氣相循環(huán)回吸收單元。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是對(duì)于含有機(jī)酸烷基化產(chǎn)物對(duì)后續(xù)設(shè)備的腐蝕問(wèn)題，提供了一種烷基化產(chǎn)物的凈化方法，該凈化方法具有脫酸徹底，操作條件溫和，無(wú)需高溫高壓，設(shè)備投資省，操作流程簡(jiǎn)單，工業(yè)化實(shí)施性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
[0007]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:一種烷基化產(chǎn)物凈化方法，依次包括以下步驟:
a)烷基化產(chǎn)物經(jīng)冷卻后送入一級(jí)油水分離器進(jìn)行油水分離，得到一級(jí)油相產(chǎn)物和一級(jí)水相產(chǎn)物；b)一級(jí)油相產(chǎn)物送入到水洗罐中，水洗脫除夾帶的有機(jī)酸，水洗液送入二級(jí)油水分離器分離，得到二級(jí)油相產(chǎn)物和二級(jí)水相產(chǎn)物；
c)一級(jí)水相產(chǎn)物和二級(jí)水相產(chǎn)物混合后，加入堿液混合，得到混合水相送至污水處理系統(tǒng)。
[0008]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的技術(shù)方案，烷基化產(chǎn)物為苯甲基化、甲苯甲基化、苯乙基化等芳烴烷基化反應(yīng)產(chǎn)物中的至少一種；烷基化反應(yīng)的烷基化試劑至少包含甲醇、乙醇、丙醇中的一種；烷基化產(chǎn)物中至少含有的甲酸、乙酸、丙酸中一種有機(jī)酸，有機(jī)酸重量含量?jī)?yōu)選范圍是f5000ppm ;冷卻系統(tǒng)將反應(yīng)產(chǎn)物至少冷卻至優(yōu)選范圍10(T200°C ;水洗罐是帶有攪拌器的容器，攪拌器轉(zhuǎn)速優(yōu)選范圍為90-200轉(zhuǎn)/分鐘，一級(jí)油相在其中的停留時(shí)間優(yōu)選范圍是l(T60min ;堿液含有氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉中的至少一種，堿液的質(zhì)量濃度優(yōu)選范圍是廣50% ;堿液在一級(jí)水相產(chǎn)物和二級(jí)水相產(chǎn)物混合之后的管道上注入；堿液的注入量為使得混合物料的瞬時(shí)pH值大于等于7。上述技術(shù)方案中,優(yōu)選的技術(shù)方案,冷卻系統(tǒng)將烷基化產(chǎn)物冷卻至10(Tl50°C ;攪拌器轉(zhuǎn)速為120-200轉(zhuǎn)/分鐘，一級(jí)油相在其中的停留時(shí)間是2(T50min，優(yōu)選的技術(shù)方案，堿液的質(zhì)量濃度為5~40%。
[0009]采用本技術(shù)方案，將烷基化產(chǎn)物分成了油相和水相分別進(jìn)行脫酸處理，油相采用了常見(jiàn)的水洗方案，避免了新的污染物的增加，然后對(duì)水相和油相的水洗液進(jìn)行加堿處理，最終達(dá)到了對(duì)烷基化產(chǎn)物的脫酸處理，避免了有機(jī)酸對(duì)下游設(shè)備的腐蝕問(wèn)題。因此整個(gè)處理過(guò)程脫酸徹底，操作條件溫和，無(wú)需高溫高壓，設(shè)備投資省，操作流程簡(jiǎn)單。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明的一種烷基化產(chǎn)物凈化方法的流程示意圖。
[0011]圖2為本發(fā)明的一種烷基化產(chǎn)物凈化方法的工業(yè)裝置流程示意圖。
[0012]圖1中I為反應(yīng)產(chǎn)物冷卻系統(tǒng)，II為一級(jí)油水分離器，III為水洗罐，IV為二級(jí)油水分離器，V為水相中和。I為氣相反應(yīng)產(chǎn)物，2為液相反應(yīng)產(chǎn)物,3為堿液,4為水,5為一級(jí)水相，6為一級(jí)油相，7為水洗后混合液，8為二級(jí)水相，9為二級(jí)油相，10為兩級(jí)混合水相，11為中和后的水相。
[0013]圖2中Cl為冷卻器，Dl為一級(jí)油水分離罐，D2為水洗攪拌罐，D3為二級(jí)油水分離罐，D4為堿液罐，Pl為堿液輸送泵，P2為一級(jí)油相輸送泵。I為烷基化產(chǎn)物，2為經(jīng)冷卻后的烷基化產(chǎn)物，3為一級(jí)水相,4為一級(jí)油相,5為水,6為水洗罐出口物料,7為二級(jí)油水分離罐進(jìn)料，8為二級(jí)油相,9為二級(jí)水相，10為新鮮稀堿液,11為堿液輸送泵入口物料，12為增壓后的稀堿液，13為中和后的水相。
[0014]圖1所示的一種烷基化產(chǎn)物凈化方法的工藝流程中，氣相反應(yīng)產(chǎn)物I首先進(jìn)入反應(yīng)產(chǎn)物冷卻系統(tǒng)I冷卻至液相，液相反應(yīng)產(chǎn)物后送入一級(jí)油水分離器II，在一級(jí)油水分離器II中分離的油相6送入水洗罐III與水11充分混合均勻，水洗的混合液7送入二級(jí)油水分離器IV進(jìn)行油水分離，分離的油相9送入后續(xù)的分離系統(tǒng)，分離的水相8與一級(jí)水相5 —起在管道內(nèi)與喊液3中和，中和后的水相11送入后續(xù)的污水處理系統(tǒng)。
[0015]圖2所示的一種烷基化產(chǎn)物凈化方法的工業(yè)裝置流程，烷基化產(chǎn)物I含有甲酸、乙酸等雜質(zhì)，經(jīng)冷卻器Cl冷卻至60°C后進(jìn)入一級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)1，一級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)l分離出的油相4與水5 —起進(jìn)入水洗攪拌罐D(zhuǎn)2，經(jīng)攪拌充分混合后由泵P2送入二級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)3分離，二級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)3分離的油相8送入后續(xù)的芳烴分離系統(tǒng)，稀堿液10先進(jìn)入堿液罐D(zhuǎn)4，經(jīng)泵Pl送至二級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)3分離的水相9與一級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)l分離的水相3 —起混合的管道，在管道內(nèi)發(fā)生中和反應(yīng)，中和后的水相13送入后續(xù)的污水處理系統(tǒng)。
[0016]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。
[0017]
【具體實(shí)施方式】
[0018]【實(shí)施例1】
具體的實(shí)施方式如圖1和圖2所示的裝置流程。烷基化產(chǎn)物I含有甲酸、乙酸等雜質(zhì)，經(jīng)冷卻器Cl冷卻至60°C后進(jìn)入一級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)l，一級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)l分離出的油相4與水5 —起進(jìn)入水洗攪拌罐D(zhuǎn)2，經(jīng)攪拌充分混合后由泵P2送入二級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)3分離，二級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)3分離的油相8送入后續(xù)的芳烴分離系統(tǒng)，稀堿液10先進(jìn)入堿液罐D(zhuǎn)4，經(jīng)泵Pl送至二級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)3分離的水相9與一級(jí)油水分離罐D(zhuǎn)l分離的水相3 —起混合的管道，在管道內(nèi)發(fā)生中和反應(yīng)，中和后的水相13送入后續(xù)的污水處理系統(tǒng)。
[0019]表1為烷基化產(chǎn)物的組成。表2為烷基化產(chǎn)物、堿液和水的進(jìn)料條件。表3為各設(shè)備的操作條件。表4為最終的油相產(chǎn)物組成。
[0020]表1
【權(quán)利要求】
1.一種烷基化產(chǎn)物凈化方法，依次包括以下步驟: a)烷基化產(chǎn)物經(jīng)冷卻后送入一級(jí)油水分離器進(jìn)行油水分離，得到一級(jí)油相產(chǎn)物和一級(jí)水相產(chǎn)物； b)一級(jí)油相產(chǎn)物送入到水洗罐中，水洗脫除夾帶的有機(jī)酸，水洗液送入二級(jí)油水分離器分離，得到二級(jí)油相產(chǎn)物和二級(jí)水相產(chǎn)物； c)一級(jí)水相產(chǎn)物和二級(jí)水相產(chǎn)物混合后，加入堿液混合，得到混合水相送至污水處理系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基化產(chǎn)物凈化方法，其特征在于烷基化產(chǎn)物為苯甲基化、甲苯甲基化、苯乙基化等芳烴烷基化反應(yīng)產(chǎn)物中的至少一種；所述烷基化反應(yīng)的烷基化試劑包含甲醇、乙醇、丙醇中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基化產(chǎn)物凈化方法，其特征在于烷基化產(chǎn)物中含有甲酸、乙酸、丙酸中的至少一種有機(jī)酸，有機(jī)酸重量含量是f5000ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基化產(chǎn)物凈化方法，其特征在于冷卻系統(tǒng)將烷基化產(chǎn)物冷卻至 10(T200°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基化產(chǎn)物凈化方法，其特征在于水洗罐是帶有攪拌器的容器，攪拌器轉(zhuǎn)速為90~200轉(zhuǎn)/分鐘，一級(jí)油相在其中的停留時(shí)間是l(T60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基化產(chǎn)物凈化方法，其特征在于堿液含有氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉中的至少一種，堿液的質(zhì)量濃度是f 50%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的`烷基化產(chǎn)物凈化方法，其特征在于堿液在一級(jí)水相產(chǎn)物和二級(jí)水相產(chǎn)物混合之后的管道上注入。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基化產(chǎn)物凈化方法，其特征在于堿液的注入量為使得混合物料的瞬時(shí)PH值大于等于7。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的烷基化產(chǎn)物凈化方法，其特征在于冷卻系統(tǒng)將烷基化產(chǎn)物冷卻至10(Tl50°C;攪拌器轉(zhuǎn)速為120~200轉(zhuǎn)/分鐘，一級(jí)油相在其中的停留時(shí)間是2(T50min。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的烷基化產(chǎn)物凈化方法，其特征在于堿液的質(zhì)量濃度為5~40%。
【文檔編號(hào)】C07C15/06GK103772096SQ201210412570
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月25日
【發(fā)明者】李木金, 楊衛(wèi)勝, 賀來(lái)賓, 孔德金 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院