專利名稱：一種模擬移動(dòng)床色譜分離制備24-去氫膽固醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物的加工提取領(lǐng)域，尤其涉及一種利用模擬移動(dòng)床色譜分離純化24-去氫膽固醇的方法。
背景技術(shù)：
24-去氫膽固醇(分子結(jié)構(gòu)如式I)又名3 β-羥基-5，24-膽甾二烯、鏈甾醇，為白色或近白色的晶體或粉末，不溶于水，溶于正己烷、石油醚等非極性溶劑，易溶于醇類等極性較大的溶劑。
權(quán)利要求
1.一種模擬移動(dòng)床色譜分離制備24-去氫膽固醇的方法，其特征在于，以羊毛脂中提取得到的24-去氫膽固醇粗品作為原料，以粒徑為5-100 μ m的十八烷基硅烷鍵合硅膠作為模擬移動(dòng)床色譜的固定相，以甲醇水溶液作為模擬移動(dòng)床色譜的流動(dòng)相。
2.如權(quán)利要求I所述的模擬移動(dòng)床色譜分離制備24-去氫膽固醇的方法，其特征在于，所述的模擬移動(dòng)床色譜由4 32根色譜柱組成，色譜柱分四個(gè)區(qū)域，每區(qū)由I 8根相同的色譜柱串聯(lián)形成。
3.如權(quán)利要求I所述的模擬移動(dòng)床色譜分離制備24-去氫膽固醇的方法，其特征在于，所述的24-去氫膽固醇粗品的純度為70% 93%。
4.如權(quán)利要求I所述的模擬移動(dòng)床色譜分離制備24-去氫膽固醇的方法，其特征在于，所述的甲醇水溶液中水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為O 30%。
5.如權(quán)利要求I所述的模擬移動(dòng)床色譜分離制備24-去氫膽固醇的方法，其特征在 于，進(jìn)入模擬移動(dòng)床色譜的24-去氫膽固醇粗品采用流動(dòng)相溶解作為進(jìn)樣液，所得進(jìn)樣液中24-去氫膽固醇粗品的濃度為lmg/ml 300mg/ml。
6.如權(quán)利要求5所述的模擬移動(dòng)床色譜分離制備24-去氫膽固醇的方法，其特征在于，所述進(jìn)樣液中24-去氫膽固醇粗品的濃度為50mg/ml 200mg/ml。
7.如權(quán)利要求I所述的模擬移動(dòng)床色譜分離制備24-去氫膽固醇的方法，其特征在于，所述的模擬移動(dòng)床色譜分離的操作溫度為0°C 50°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種模擬移動(dòng)床色譜分離制備24-去氫膽固醇的方法，以羊毛脂中提取得到的24-去氫膽固醇粗品作為原料，模擬移動(dòng)床色譜的固定相采用粒徑5-100μm的十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相采用甲醇水溶液，經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床色譜分離的方法，得到純度大于98％的24-去氫膽固醇產(chǎn)品，且本方法的自動(dòng)化程度高、效率高、固定相和溶劑的消耗低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07J9/00GK102924555SQ20121040703
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者楊亦文, 蘇寶根, 孔利云, 鮑宗必, 蘇云, 任其龍 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)