專利名稱：一種利用亞臨界流體萃取吳茱萸堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用亞臨界流體萃取吳茱萸堿的方法。。
背景技術(shù)：
吳茱萸別名曲藥子、伏辣子、茶辣、臭泡子，為蕓香科植物吳茱萸Evodiarutaecarpa (Juss. ) Benth.的近成熟果實。氣芳香濃郁，味辛辣而苦。主要含吳茱萸堿(evodiamine)、吳茱萸次堿(rutaecarpine)和揮發(fā)油。常用于頭痛、_痛、痛經(jīng)、腺腹脹痛
坐寸o吳茱萸堿是從蕓香科植物吳茱萸Evodia rutaecarpa (Juss. ) Benth.的成熟果實中提取出來的生物堿。分子式C19H17N3O,分子量303. 35，CAS號518_17_2，熔點278°C，溶于丙酮，略微溶乙醇、乙醚及氯仿，幾乎不溶于水、石油醚及苯。吳茱萸堿有健胃、鎮(zhèn)痛、止干嘔和止噯酸等功效，有利尿作用，對大腸桿菌有強力的抑制作用，對豬蛔蟲有顯著殺蟲作用，還有收縮子宮及升壓作用，治療早老性癡呆癥及中風(fēng)有一定療效。目前吳茱萸堿提取方法，一般采用有機試劑提取和超臨界CO2萃取。專利(申請?zhí)?00810046164.2) “從吳茱萸藥材中同時分離高純度檸檬苦素、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法”，該專利公開的方法是乙醇或甲醇溫浸后除洛，采用有機溶劑萃取提取濃縮液，用氧化鋁或硅膠作為填料，石油醚-乙酸乙酯或者石油醚-丙酮梯度洗脫，分段收集半成品，高效制備液相分離，采用兩相溶劑結(jié)晶法，將分段收集的半成品用乙醇、石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯混合溶劑結(jié)晶，得到純度達99%以上的檸檬苦素、吳茱萸堿和吳茱萸次堿無色針狀結(jié)晶產(chǎn)品。再如專利(申請?zhí)?01010543282. I) “一種吳茱萸堿的超臨界萃取方法”公開的方法是原料粉碎、過篩，超聲波輔助等方式進行原料的預(yù)處理，采用無水乙醇作為夾帶劑，應(yīng)用超臨界流體技術(shù)，萃取吳茱萸的有效成分。傳統(tǒng)溶劑提取效率低，工藝步驟復(fù)雜，而超臨界萃取提取效率高，但是設(shè)備造價較高，很難工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種利用亞臨界流體萃取吳茱萸堿的高效的工業(yè)化方法。本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的
一種利用亞臨界流體萃取吳茱萸堿的方法，其特征在于將吳茱萸藥材粉碎，加入亞臨界萃取釜，通入非極性有機試劑，在溫度3(T80°C、壓力f IOMPa的狀態(tài)下，動態(tài)萃取3(T60min，再向萃取罐通入極性有機試劑，在溫度8(Tl20°C、壓力0. 3 3MPa的狀態(tài)下，動態(tài)萃取3(T80min，萃取液降溫，過活性炭和硅藻土樹脂柱，過柱液減壓濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物再用丙酮溶液重結(jié)晶，即得吳茱萸堿。所述的非極性有機試劑可選丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一種。所述的極性試劑可選甲醇、乙醇和丙酮中的一種。
本發(fā)明存在以下優(yōu)點利用亞臨界萃取，進行分步萃取，先除去雜質(zhì)，再提取有效成分，不但提取效率高，而且工藝步驟簡單，設(shè)備造價低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式 實施例I:
取2kg吳茱萸粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入丙烷溶液，在溫度30°C、壓力3MPa狀態(tài)下，動態(tài)萃取30min，去棄萃取物。再向萃取釜通入75%甲醇溶液，在溫度120°C、壓力0. 5MPa狀態(tài)下，動態(tài)萃取50min，所得萃取液，過活性炭和硅藻土樹脂柱，過柱液減壓濃縮結(jié)晶，結(jié) 晶物用丙酮溶液溶解重結(jié)晶，得吳茱萸堿5g，含量測定95. 3%。實施例2:
取2kg吳茱萸粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入丁烷溶液，在溫度40°C、壓力4MPa狀態(tài)下，動態(tài)萃取40min，去棄萃取物。再向萃取釜通入80%乙醇溶液，在溫度130°C、壓力0. 8MPa狀態(tài)下，動態(tài)萃取40min，所得萃取液，過活性炭和硅藻土樹脂柱，過柱液減壓濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物用丙酮溶液溶解重結(jié)晶，得吳茱萸堿6. 5g，含量測定97. 1%。實施例3:
取2kg吳茱萸粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入石油醚溶液，在溫度80°C、壓力2MPa狀態(tài)下，動態(tài)萃取30min，去棄萃取物。再向萃取釜通入70%丙酮醇溶液，在溫度95°C、壓力
0.4MPa狀態(tài)下，動態(tài)萃取30min，所得萃取液，過活性炭和硅藻土樹脂柱，過柱液減壓濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物用丙酮溶液溶解重結(jié)晶，得吳茱萸堿7g，含量測定95. 2%。實施例4:
取2kg吳茱萸粉碎，投入亞臨界萃取釜，通入二甲醚溶液，在溫度60°C、壓力2MPa狀態(tài)下，動態(tài)萃取30min，去棄萃取物。再向萃取釜通入70%丙酮醇溶液，在溫度85°C、壓力
0.2MPa狀態(tài)下，動態(tài)萃取60min，所得萃取液，過活性炭和硅藻土樹脂柱，過柱液減壓濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物用丙酮溶液溶解重結(jié)晶，得吳茱萸堿6. 3g，含量測定96. 1%。
權(quán)利要求
1.一種利用亞臨界流體萃取吳茱萸堿的方法，其特征在于取吳茱萸藥材粉碎，加入亞臨界萃取釜，通入非極性有機試劑，在溫度3(T80°C、壓力f IOMPa的狀態(tài)下，動態(tài)萃取3(T60min，再向萃取罐通入極性有機試劑，在溫度8(Tl20°C、壓力O. 3 3MPa的狀態(tài)下，動態(tài)萃取3(T80min，萃取液降溫，過活性炭和硅藻土樹脂柱，過柱液減壓濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物再用丙酮溶液重結(jié)晶，即得吳茱萸堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述利用亞臨界流體萃取吳茱萸堿的方法，其特征在于所述的非極性有機試劑可選丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述利用亞臨界流體萃取吳茱萸堿的方法，其特征在于所述的極性試劑可選甲醇、乙醇和丙酮中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開一種利用亞臨界流體萃取吳茱萸堿的方法，方法步驟如下取吳茱萸藥材粉碎，加入亞臨界萃取釜，通入非極性有機試劑，在溫度30~80℃、壓力1~10MPa的狀態(tài)下，動態(tài)萃取30~60min，再向萃取罐通入極性有機試劑，在溫度80~120℃、壓力0.3~3MPa的狀態(tài)下，動態(tài)萃取30~80min，萃取液降溫，過活性炭和硅藻土樹脂柱，過柱液減壓濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物再用丙酮溶液重結(jié)晶，即得吳茱萸堿。采用該方法生產(chǎn)，工藝操作簡單，效率高，便于工業(yè)化操作。
文檔編號C07D471/14GK102850350SQ20121035367
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司