專利名稱：一種對甲砜基苯甲醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對甲砜基苯甲醛的制備方法。
背景技術(shù)：
甲砜霉素系氯霉素類廣譜抗生素，其抗菌譜與氯霉素基本相似，屬于廣譜抗生素，對流感桿菌、腦膜炎球菌和淋球菌在低濃度時(shí)具有更強(qiáng)大的殺菌作用，許多腸桿菌科細(xì)菌，如大腸桿菌、普魯威登菌屬、產(chǎn)氣桿菌、克雷伯菌屬、陰溝腸桿菌、傷寒桿菌及沙門菌屬、沙雷氏菌等均對此敏感；革蘭氏陰性菌如白喉?xiàng)U菌、李斯德菌屬、炭疽桿菌、肺炎球菌、鏈球菌屬大多數(shù)敏感，各種厭氧球菌、桿菌包括脆弱類桿菌、梅毒螺旋體、鉤端螺旋體、支原體、衣原體、立克次體對本品也敏感。由于其廣泛的抗菌譜和藥代動(dòng)力學(xué)性質(zhì)，甲砜霉素可以用于多種病因、不同部位的感染。目前已廣泛應(yīng)用于人畜及魚類疾病的治療，需求量呈現(xiàn)上升態(tài)勢。對甲砜基苯甲醛為獸藥甲砜霉素中間體，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種對甲砜基苯甲醛的方法，其步驟為 O溴化攪拌下加入對甲砜基甲苯，加熱至100±5°c，待固體全部融化后，再升溫至150± 10°C，抽真空，使釜內(nèi)壓力達(dá)到-4(T-50KPa，控制釜內(nèi)溫度150± 10°C滴加液溴，滴加結(jié)束后停止加熱；抽溴化氫氣體廣I. 5h，攪拌保溫反應(yīng)，HPLC檢測甲砜基甲苯反應(yīng)完全，結(jié)束反應(yīng)； 所述對甲砜基甲苯與液溴摩爾比為1:2. 10 2. 25 ; 2)水解向水解釜內(nèi)加入百分含量為15 25Wt.%的氫溴酸水溶液,開啟攪拌,加熱水解釜升溫至50 60°C，將步驟I)溴化結(jié)束的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到水解釜中，調(diào)節(jié)水解釜內(nèi)溫度至95 102°C，保持此溫度條件，攪拌反應(yīng)5 8h，然后將水解釜降溫至30 40°C，放出反應(yīng)得到的粗品產(chǎn)物，向粗品中加水浸泡沖洗至少2次，每次水加入量以水覆蓋粗品為準(zhǔn)，浸泡時(shí)間為5"!Omin,浸泡完后,抽濾得粗品；所述15 25Wt. %的氫溴酸水溶液與步驟I)對甲砜基甲苯的摩爾比為I. 20 I. 50 :I ; 3)精制向精制釜加水，水的加入量以IKg步驟2)所得粗品加入3 4.5L水計(jì)，攪拌下加入步驟2)所得粗品，檢測pH值，用質(zhì)量百分含量為10 20%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH=7 8 ;然后每攪拌O. 5±0. lh，檢測一次pH，再用質(zhì)量百分含量為10 20%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH=7 8，當(dāng)pH=7 8保持不再變化，精制過程結(jié)束，離心分離得到對甲砜基苯甲醛，真空干燥至含水量彡O. 5fft. %，得對甲砜基苯甲醛成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于述步驟I)中溴化過程中產(chǎn)生的溴化氫氣體從反應(yīng)釜中抽出后，用水吸收，制成氫溴酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于所述步驟I)回收氫溴酸與步驟2)水解過程中產(chǎn)生的氫溴酸合并，氧化回收液溴。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于所述氫溴酸氧化回收液溴的步驟為將氫溴酸加入反應(yīng)釜，檢測氫溴酸濃度，攪拌下，質(zhì)量百分含量為50±0. 5%的氯酸鈉水溶液加入反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜溫度調(diào)節(jié)到90-102°C，攪拌反應(yīng)，冷凝回收液溴； 所述氫溴酸與氯酸鈉的摩爾比為4. 5 5. 0:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于所述液溴回 收結(jié)束后，將液溴回收釜降溫至30±5°C，放出反應(yīng)液，抽濾得到其中的副產(chǎn)物對甲砜基苯甲酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對甲砜基苯甲醛的方法，其步驟為1)溴化對甲砜基甲苯融化后，減壓滴加液溴，加熱溴化；2)水解步驟1)溴化結(jié)束的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到水解釜中，加入氫溴酸，加熱水解得到的粗品產(chǎn)物；3)精制向粗品中加氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH=7～8，除去其中的雜質(zhì)，得對甲砜基苯甲醛成品。本發(fā)明采用溴化水解“一步法”工藝以對甲砜基甲苯為起始原料，經(jīng)高溫溴化得到對甲砜基二溴甲苯，直接加入到含溴化反應(yīng)吸收制得的氫溴酸的水中進(jìn)行水解，得對甲砜基苯甲醛粗品。水解母液循環(huán)套用，避免使用其他無機(jī)酸，減少了工藝廢酸水的排放，使水解收率由85%提高至94%，廢水減少了30%，溴化氫回收率95%，產(chǎn)品純度達(dá)到98%以上。
文檔編號C07C315/04GK102827041SQ20121035077
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者樓新燦 申請人:張家港市信誼化工有限公司