專利名稱：一種低溫氧化助劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化助劑的制備方法，尤其涉及一種低溫氧化助劑的制備方法。
背景技術(shù)：
過氧化氫是一種很好的無氯漂白劑，其漂白后織物白色純正，無環(huán)境污染且有一定的除雜能力，應(yīng)用范圍日益廣泛，可應(yīng)用于各種纖維。但是，在實(shí)際應(yīng)用中，過氧化氫漂白仍存在兩個亟待解決的問題一方面，過氧化氫不穩(wěn)定，容易分解，在有堿金屬離子尤其是過渡金屬離子存在的條件下會加速分解，導(dǎo)致過氧化氫漂白效率下降及織物的損傷。資料顯示，過氧化氫的分解能能因催化作用而加速。錳、銅、鐵、鈷等過渡金屬離子會催化分解H202并產(chǎn)生游離基。雖然一定量的游離基有促進(jìn)漂白的作用，但是這些游離基會催化H202的無效分解，影響H202的漂白效率，并導(dǎo)致碳水化合物的降解，甚至 可使織物產(chǎn)生破洞。堿土金屬離子，如M92+、Ca2+能與過渡金屬離子形成絡(luò)合物而鈍化過渡金屬，減少H202的無效分解并保護(hù)碳水化合物。因此，在H202漂白前必須有效的去除漂液中的過渡金屬離子并控制漂液中的金屬離子分布。最佳的金屬離子分布通過盡可能去除催化H202分解的過渡金屬而不去除能穩(wěn)定H202的堿土金屬離子來達(dá)到。另一方面，紡織品過氧化氫漂白一般都需要在接近沸點(diǎn)的高溫條件下進(jìn)行，方有最佳效果，這不僅使能耗損失巨大，而且容易造成纖維的過度降解，尤其對于不能在高溫下長時間處理的毛、麻、絲織物以及它們的混紡交織產(chǎn)品來說，問題更為嚴(yán)重，這嚴(yán)重制約了多元纖維面料的開發(fā)及我國紡織面料的科技創(chuàng)新和高檔化。對于這些不足之處，尋求適宜的技術(shù)方案進(jìn)行改進(jìn)，已經(jīng)成為過氧化氫漂白研究的熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低溫氧化助劑，能夠降低過氧化氫漂白所需溫度，從而達(dá)到低溫漂白目的。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)手段本發(fā)明的一種低溫氧化助劑的制備方法為以壬酸為原料，通過與?；瘎┒葋嗧康姆磻?yīng)，制得壬酰氯。然后，與溶解于NaOH和四氫呋喃的混合溶液中的對羥基苯磺酸鈉反應(yīng)，就可以得到目標(biāo)產(chǎn)物低溫氧化助劑NOBS。其中，壬酰氯的合成由壬酸和?；噭┒葋嗧糠磻?yīng)制得?？刂贫葋嗧颗c壬酸的物質(zhì)的量比為1.5 1，在30°C條件下回流反應(yīng)2h后，通過常壓蒸餾，減壓蒸餾，就可以收集到產(chǎn)物壬酰氯，收率為96. 22%。進(jìn)一步地，在NaOH和四氫呋喃的混合溶液中，控制壬酰氯和對羥基苯磺酸鈉的物質(zhì)的量比為2. 4 1，在室溫條件下反應(yīng)5h，然后將反應(yīng)液進(jìn)行真空干燥，將得到的略有油膩固體用少量丙酮洗滌，過濾，干燥，即得白色固體粉末。經(jīng)測試表明，產(chǎn)物NOBS的產(chǎn)率達(dá)88. 49%，最后得到的合成產(chǎn)物中NOBS的純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為68.9%。使用該氧化助劑能夠降低過氧化氫漂白所需溫度，從而達(dá)到低溫漂白目的。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合一個具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明本發(fā)明的一種低溫氧化助劑的制備方法為以壬酸為原料，通過與酰化劑二氯亞砜的反應(yīng)，制得壬酰氯。然后，與溶解于NaOH和四氫呋喃的混合溶液中的對羥基苯磺酸鈉反應(yīng)，就可以得到目標(biāo)產(chǎn)物低溫氧化助劑NOBS。第一步壬酰氯的合成向裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗和溫度計的三個容器加入一定量的壬酸，開始攪拌，室穩(wěn)下緩慢滴an-氯亞砜，控制滴加速度在30min左右滴加完畢；后升溫設(shè)定溫度，回流反應(yīng)一定時間。將裝置改為常壓蒸餾裝置，蒸餾除去多余的二氯亞砜。再改為減壓蒸餾裝置進(jìn)行減壓蒸餾，收集餾份，得到壬酰氯。第二步N0BS的合成配制NaOH和四氫呋喃的混合溶液作為反應(yīng)溶劑，將一定量的對羥基苯磺酸鈉加入其中，攪拌溶解，然后冰浴降溫，緩慢滴加壬酰氯，控制溫度在10°c以下，滴加完畢后撤除冰浴，在試驗(yàn)設(shè)定溫度條件下反應(yīng)一定時間，然后將反應(yīng)液進(jìn)行真空干燥，將得到的略油膩固體用少量丙酮洗滌，過濾，干燥，即得白色固體粉末，即低溫氧化助劑NOBS。通過實(shí)驗(yàn)可知，隨著二氯亞砜與壬酸的物質(zhì)的量比從I : I提高到I. 25 1，產(chǎn)物的收率急劇增加；當(dāng)比值達(dá)到I. 25 1，壬酰氯收率達(dá)94. 01%，此后，隨著反應(yīng)物物質(zhì)的量比的進(jìn)一步提高，產(chǎn)物的收率基本保持穩(wěn)定?？紤]到試驗(yàn)常壓蒸餾時候，I. 25 I的時候沒有收集到多余的30(12，而1.5 I時候，收集到較多的多余S0C12，為了保證試驗(yàn)過程中始終有過量的S0C12存在，選定兩者最佳物質(zhì)的量比為1.5 I。通過實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)回流反應(yīng)處于較低溫度20°C時，不利于反應(yīng)的進(jìn)行。溫度升高到30°C，產(chǎn)物的收率達(dá)到了最大值96. 22%。此后，溫度繼續(xù)升高，產(chǎn)物收率反而下降。有機(jī)反應(yīng)中，溫度的升高有利于促進(jìn)有機(jī)反應(yīng)的進(jìn)行，因此，溫度從20°C升高到30°C時產(chǎn)率得到提高，但是隨著溫度的進(jìn)一步提高，由于soch極易揮發(fā),造成了 soch的物料損失，間接的影響了反應(yīng)物的物質(zhì)的量比，反而造成產(chǎn)物收率的下降。由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)回流反應(yīng)時間由Ih延長到2h時，產(chǎn)物收率可以得到提高，達(dá)到96. 22%。此后，延長反應(yīng)時間，對產(chǎn)物收率的影響不大。這是由于反應(yīng)剛開始時，時間的延長有利于促進(jìn)反應(yīng)的完全進(jìn)行，但反應(yīng)進(jìn)行一定時間以后，由于反應(yīng)已經(jīng)比較充分，時間的延長對于提高產(chǎn)物的收率并沒有太大的影響。
權(quán)利要求
1.一種低溫氧化助劑的制備方法，其特征在于，以壬酸為原料，通過與?；瘎┒葋嗧康姆磻?yīng)，制得壬酰氯；然后，與溶解于NaOH和四氫呋喃的混合溶液中的對羥基苯磺酸鈉反應(yīng)，就可以得到目標(biāo)產(chǎn)物低溫氧化助劑NOBS。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種低溫氧化助劑的制備方法，其特征在于，所述的二氯亞砜與壬酸的物質(zhì)的量比為I. 5 I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫氧化助劑的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)條件為30°C條件下回流反應(yīng)2h后，通過常壓蒸餾，減壓蒸餾，就可以收集到產(chǎn)物壬酰氯。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫氧化助劑的制備方法，其特征在于，在NaOH和四氫呋喃的混合溶液中，控制壬酰氯和對羥基苯磺酸鈉的物質(zhì)的量比為2. 4 1，在室溫條件下反應(yīng)5h，然后將反應(yīng)液進(jìn)行真空干燥，將得到的略有油膩固體用少量丙酮洗滌，過濾，干燥，即得白色固體粉末。
全文摘要
本發(fā)明提供一種低溫氧化助劑的制備方法，以壬酸為原料，通過與?；瘎┒葋嗧康姆磻?yīng)，制得壬酰氯。然后，與溶解于NaOH和四氫呋喃的混合溶液中的對羥基苯磺酸鈉反應(yīng)，就可以得到目標(biāo)產(chǎn)物低溫氧化助劑NOBS。該氧化助劑能夠降低過氧化氫漂白所需溫度，從而達(dá)到低溫漂白目的。
文檔編號C07C309/42GK102875425SQ20121031104
公開日2013年1月16日 申請日期2012年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月29日
發(fā)明者蔣建業(yè) 申請人:昆山鐵牛襯衫廠