專利名稱：四氫呋喃的提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四氫呋喃的提純工藝。
背景技術(shù)：
6萬噸/年P(guān)BT裝置采用德國ZIMMER技術(shù)，通過三釜反應(yīng)得到PBT產(chǎn)品，分別是酯化反應(yīng)，預(yù)縮聚反應(yīng)和縮聚反應(yīng)。在酯化反應(yīng)過程中發(fā)生副反應(yīng)產(chǎn)生四氫呋喃和水，粗四氫呋喃通過回收裝置提純。四氫呋喃除生產(chǎn)聚四氫呋喃外，也是重要的有機(jī)合成原料和性能優(yōu)良的溶劑。聚四氫呋喃(P olyTHF)又稱為聚四亞甲基醚乙二醇(PTMEG)，由四氫呋喃(THF)通過陽離子開環(huán)聚合制取。PolyTHF (PTMEG)是制取嵌段聚氨酯和聚醚彈性體材料的重要原料。與其他彈性材料相比，以PolyTHF為原料制得的彈性材料具有優(yōu)異的水解穩(wěn)定性、透氣性和耐磨性能，以及在低溫下也能表現(xiàn)出良好的彈性、柔韌性和抗沖擊性能，在紡織、管材、化工、醫(yī)療器械等方面具有獨(dú)特而廣闊的應(yīng)用前景。
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HO-(CH,)4-OH- I j ~ H2°
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COO - (CH;)4. OH- - j
O但如何方便、高效提純THF —直是本領(lǐng)域研究的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、方便、高效的四氫呋喃的提純工藝。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種四氫呋喃的提純工藝，其特征是包括下列步驟待提純的粗四氫呋喃水溶液貯存在粗四氫呋喃貯罐內(nèi)，四氫呋喃水溶液通過四氫呋喃進(jìn)料泵送至前塔進(jìn)料預(yù)熱器和前塔釜液換熱后，進(jìn)入四氫呋喃前塔上部；四氫呋喃前塔為板式塔；前塔塔釜物料一股通過前塔底循環(huán)泵進(jìn)入前塔再沸器，被中塔頂氣體加熱后再經(jīng)過換熱器加熱后回流至前塔釜，另一股通過前塔塔底出料泵經(jīng)過前塔進(jìn)料預(yù)熱器，被進(jìn)料物流冷卻后，進(jìn)入前塔底廢水冷卻器，經(jīng)循環(huán)冷卻水進(jìn)一步冷卻后送出界區(qū)處理；前塔中部氣體通過前塔側(cè)線出料冷卻器冷凝后，流入側(cè)線出料罐；前塔頂氣體經(jīng)前塔頂冷凝器被循環(huán)冷卻水冷凝冷卻后，流入前塔回流罐內(nèi)，前塔通過回流量控制塔頂溫度，前塔塔頂液一股作為回流自流至前塔頂，另一股通過與前塔回流罐連接的中塔進(jìn)料泵送入中塔進(jìn)料預(yù)熱器被來自中塔精餾段中部的液體加熱后進(jìn)入中塔；中塔為填料塔，中塔塔釜液通過中塔再沸器用蒸汽加熱；中塔塔頂液經(jīng)前塔再沸器冷卻后，一股作為回流，另一股作為側(cè)采液通進(jìn)入中塔頂出料冷卻器被循環(huán)冷卻水冷卻后，流入側(cè)線出料罐；來自中塔精餾段中部的液體通過中塔進(jìn)料預(yù)熱器被中塔進(jìn)料物流冷卻后進(jìn)入前塔上部；中塔塔釜液送入后塔，后塔為填料塔，塔釜液通過后塔再沸器用蒸汽加熱；后塔塔釜液體經(jīng)后塔底出料冷卻器被循環(huán)冷卻水冷卻后流入側(cè)線出料罐；后塔塔頂液通過后塔頂冷凝器被循環(huán)冷卻水冷凝后，一股作為回流自流至后塔塔頂，另一股通過后塔頂冷卻器被循環(huán)冷卻水進(jìn)一步冷卻后流入回收檢驗(yàn)罐，通過回收泵將分析合格的四氫呋喃送出界區(qū)至罐區(qū)，不合格的四氫呋喃送回粗四氫呋喃貯罐重新精餾處理；
通過側(cè)采去除異丙醇、正丁醇和三丁烯醇雜質(zhì)，提高四氫呋喃純度；側(cè)線出料罐內(nèi)液體通過側(cè)線出料泵送出界區(qū)至熱媒站。前塔、中塔和后塔塔釜不合格的液體均放入不合格四氫呋喃罐，由不合格四氫呋喃泵送回粗四氫呋喃貯罐重新精餾處理。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，提純效率高，工作效果好。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。圖I是本發(fā)明一個實(shí)施例的流程圖。
具體實(shí)施例方式待提純的粗四氫呋喃水溶液(粗四氫呋喃是從PBT生產(chǎn)裝置副反應(yīng)得到)貯存在粗THF貯罐101內(nèi)，粗THF含有72. 00%的水、27. 23%的THF、0. 01%的正丁醇、O. 61%的三丁烯
醇還有微量異丙醇等。四氫呋喃水溶液通過THF進(jìn)料泵102以1650kg/h送至前塔進(jìn)料預(yù)熱器103和前塔釜液換熱后，進(jìn)入THF前塔108上部。THF前塔108為板式塔，理論級數(shù)35級。塔釜操作溫度102°C，操作壓力為I個大氣壓。前塔塔釜物料一股以23700kg/h通過前塔底循環(huán)泵107進(jìn)入前塔再沸器114被中塔頂氣體加熱后再經(jīng)過換熱器111加熱后回流至前塔釜；另一股以1110kg/h通過前塔塔底出料泵106經(jīng)過前塔進(jìn)料預(yù)熱器103，被進(jìn)料物流冷卻后，進(jìn)入前塔底廢水冷卻器104經(jīng)循環(huán)冷卻水進(jìn)一步冷卻后送出界區(qū)至污水處理場進(jìn)行生化處理。前塔中部氣體以100kg/h通過前塔側(cè)線出料冷卻器105冷凝后，流入側(cè)線出料罐118。前塔頂氣體經(jīng)前塔頂冷凝器109被循環(huán)冷卻水冷凝冷卻后，流入前塔回流罐110內(nèi)。前塔通過回流量控制塔頂溫度，含有94. 42%的THF、4. 57%的水及其他雜質(zhì)的塔頂液一股作為回流自流至前塔頂，另一股通過與前塔回流罐110連接的中塔進(jìn)料泵112送入中塔進(jìn)料預(yù)熱器113被來自中塔精餾段中部的液體加熱后進(jìn)入THF中塔115。THF中塔115為填料塔，中塔塔釜液通過中塔再沸器116用I. OMpa(G)的蒸汽加熱，塔釜溫度為140°C，操作壓力為O. 62Mpa。中塔塔頂液經(jīng)前塔再沸器114冷卻后，一股以2420kg/h作為回流，另一股以4kg/h作為側(cè)采液通進(jìn)入中塔頂出料冷卻器117被循環(huán)冷卻水冷卻后，流入側(cè)線出料罐。來自中塔精餾段中部的液體通過中塔進(jìn)料預(yù)熱器113被中塔進(jìn)料物流冷卻后以2450kg/h進(jìn)入前塔上部。中塔塔釜液以435kg/h送入THF后塔122。THF后塔122為填料塔，塔釜液通過后塔再沸器121用I. OMpa(G)的蒸汽加熱，塔釜溫度70°C，操作壓力為I個大氣壓。后塔塔釜液體以15kg/h經(jīng)后塔底出料冷卻器119被循環(huán)冷卻水冷卻后流入側(cè)線出料罐118。后塔塔頂液通過后塔頂冷凝器123被循環(huán)冷卻水冷凝后，一股6300kg/h作為回流 自流至后塔塔頂，另一股420kg/h通過后塔頂冷卻器124被循環(huán)冷卻水進(jìn)一步冷卻后流入回收THF檢驗(yàn)罐125，通過回收THF泵127將分析合格的THF送出界區(qū)至罐區(qū)，不合格的THF送回粗THF貯罐101重新精餾處理。通過側(cè)采去除異丙醇、正丁醇和三丁烯醇等雜質(zhì)，提高THF純度。側(cè)采液為29. 49%的水、28. 52%的THF、0. 40%的異丙醇、11. 32%的正丁醇、30. 56%的三丁烯醇。側(cè)線出料罐118內(nèi)液體通過側(cè)線出料泵120送出界區(qū)至熱媒站，在熱媒爐燃燒生成二氧化碳和水，以減少對環(huán)境的污染。THF前塔、中塔和后塔塔釜不合格的液體均放入不合格THF罐126，由不合格THF泵128送回粗THF貯罐101重新精餾處理。通過本實(shí)施例回收的四氫呋喃純度為99. 9852%，回收率為93. 46%。
權(quán)利要求
1.ー種四氫呋喃的提純エ藝，其特征是包括下列步驟 待提純的粗四氫呋喃水溶液貯存在粗四氫呋喃貯罐(101)內(nèi)，四氫呋喃水溶液通過四氫呋喃進(jìn)料泵(102)送至前塔進(jìn)料預(yù)熱器(103)和前塔釜液換熱后，進(jìn)入四氫呋喃前塔(108)上部；四氫呋喃前塔(108)為板式塔； 前塔塔釜物料一股通過前塔底循環(huán)泵(107)進(jìn)入前塔再沸器(114)，被中塔頂氣體加熱后再經(jīng)過換熱器(111)加熱后回流至前塔釜，另ー股通過前塔塔底出料泵(106)經(jīng)過前塔進(jìn)料預(yù)熱器(103)，被進(jìn)料物流冷卻后，進(jìn)入前塔底廢水冷卻器(104)，經(jīng)循環(huán)冷卻水進(jìn)一歩冷卻后送出界區(qū)處理； 前塔中部氣體通過前塔側(cè)線出料冷卻器(105)冷凝后，流入側(cè)線出料罐(118)； 前塔頂氣體經(jīng)前塔頂冷凝器(109)被循環(huán)冷卻水冷凝冷卻后，流入前塔回流罐(110)內(nèi)，前塔通過回流量控制塔頂溫度，前塔塔頂液ー股作為回流自流至前塔頂，另ー股通過與前塔回流罐(110)連接的中塔進(jìn)料泵(112)送入中塔進(jìn)料預(yù)熱器(113)被來自中塔精餾段中部的液體加熱后進(jìn)入中塔(115);中塔(115)為填料塔，中塔塔釜液通過中塔再沸器(116)用蒸汽加熱； 中塔塔頂液經(jīng)前塔再沸器(114)冷卻后，一股作為回流，另ー股作為側(cè)采液通進(jìn)入中塔頂出料冷卻器(117)被循環(huán)冷卻水冷卻后，流入側(cè)線出料罐(118); 來自中塔精餾段中部的液體通過中塔進(jìn)料預(yù)熱器(113)被中塔進(jìn)料物流冷卻后進(jìn)入前塔上部；中塔塔釜液送入后塔(122 )，后塔(122 )為填料塔，塔釜液通過后塔再沸器(121)用蒸汽加熱； 后塔塔釜液體經(jīng)后塔底出料冷卻器(119)被循環(huán)冷卻水冷卻后流入側(cè)線出料罐(118)； 后塔塔頂液通過后塔頂冷凝器(123)被循環(huán)冷卻水冷凝后，一股作為回流自流至后塔塔頂，另ー股通過后塔頂冷卻器(124)被循環(huán)冷卻水進(jìn)ー步冷卻后流入回收檢驗(yàn)罐(125)，通過回收泵(127)將分析合格的四氫呋喃送出界區(qū)至罐區(qū)，不合格的四氫呋喃送回粗四氫呋喃貯罐(101)重新精餾處理； 通過側(cè)采去除異丙醇、正丁醇和三丁烯醇雜質(zhì)，提高四氫呋喃純度；側(cè)線出料罐(118)內(nèi)液體通過側(cè)線出料泵(120)送出界區(qū)至熱媒站。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的四氫呋喃的提純エ藝，其特征是前塔、中塔和后塔塔釜不合格的液體均放入不合格四氫呋喃罐(126)，由不合格四氫呋喃泵(128)送回粗四氫呋喃貯罐(101)重新精餾處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氫呋喃提純工藝，通過三個精餾塔提純，前塔為板式塔，中塔和后塔為填料塔。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，提純效率高，工作效果好。
文檔編號C07D307/08GK102816139SQ201210267090
公開日2012年12月12日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者蔣凱泉, 戴伍國, 季克均, 張建新, 陳斐進(jìn) 申請人:南通星辰合成材料有限公司