專利名稱：一種微波預處理提取辣椒素的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微波輻射輔助萃取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及以天然辣椒為原料制備辣椒素的工藝方法。
背景技術(shù)：
辣椒素(Capsaicin)是辣椒中引起辛辣味和具有生物活性的主要物質(zhì)，在辣椒中的含量為O. I 1% ;它不僅具有鎮(zhèn)痛止癢、抗炎消腫、抗菌抗腫瘤、保護心肌與腸胃、調(diào)節(jié)食欲、促進脂肪代謝、催淚催嚏、防治風濕等功效，而且還是海洋環(huán)保涂料的新型防污劑，對船舶及各類水下設(shè)施表面上的污損生物具有較好的趨避作用，顯示出良好的防污效果，而且無毒、環(huán)保，是理想的海洋防污劑。
目前，辣椒素的提取方法主要有溶劑提取法和超臨界流體提取法。其中超臨界流體提取法因操作復雜、設(shè)備昂貴、成本較高等因素，不適合工業(yè)化推廣，故其應(yīng)用領(lǐng)域受到限制；而溶劑提取法雖然操作簡單、對設(shè)備要求不高，但提取時間長、得率低，且后續(xù)處理過程所需有機溶劑量大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、省時省力、成本低廉的微波預處理提取辣椒素的工藝方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種微波預處理提取辣椒素的工藝方法，它包括如下步驟( I)原料選擇選用產(chǎn)地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，粉碎后過40目標準篩，獲得干辣椒粉；(2)微波預處理稱取步驟(I)得到的干辣椒粉置于聚四氟乙烯罐中，加入丙酮，密封后置于微波消解系統(tǒng)中，在微波功率為90W下輻射預處理120s ；(3)索氏提取將步驟(2)預處理后的物料加入索氏提取器中，于50°C浸提3h，然后經(jīng)過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂；(4)萃取脫色向步驟(3)得到的辣椒油樹脂中加入酒精萃取，萃取4次，取下層(酒精層)，蒸發(fā)濃縮獲得辣椒素樹脂；(5)堿化精制向步驟(4)得到的辣椒素樹脂中加入氫氧化鈉水溶液，接著加入正己烷，隨后用鹽酸調(diào)PH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘干獲得辣椒素產(chǎn)品。步驟(2)中，對于每Ig的干辣椒粉，丙酮的加入體積為3mL。
步驟(3)中，索氏提取過程中，虹吸次數(shù)為25 30次。步驟(4)中，酒精的濃度為75%(v/v)。步驟(4)中，所述的酒精體積為辣椒油樹脂體積的10倍。步驟(5)中，氫氧化鈉水溶液的濃度為O. 02g/mL，對于每ImL辣椒素樹脂，氫氧化鈉水溶液的體積用量為10mL。步驟(5)中，對于每ImL辣椒素樹脂，正己烷的體積用量為6_8mL。采用微波輻射預處理物料提取辣椒素的方法是對構(gòu)成辣椒的細胞組織輻射后，將細胞組織均勻破碎，這樣大大降低了辣椒素滲透細胞溶解到有機溶劑的阻力，可使辣椒素的提取速度和提取率大大提高。而索氏提取法則是利用溶劑的回流和虹吸原理，使辣椒素 連續(xù)不斷地被溶劑提取，大大提高了辣椒素的提取效率。因此，經(jīng)微波預處理并結(jié)合索氏提取法提取辣椒素的工藝方法，可使整個提取時間明顯縮短、有機溶劑用量較傳統(tǒng)方法大大減少，辣椒素的得率也提高很多；所以該方法可顯著改善辣椒素的提取工藝，將有利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，加快辣椒素的提取和開發(fā)利用速度。本發(fā)明的有益效果是(I)將辣椒烘干、粉碎后，經(jīng)過微波輻射預處理并結(jié)合索氏提取法提取辣椒素，可顯著縮短提取時間，降低有機溶劑的使用量，而且工藝簡單，操作容易。(2)本發(fā)明工藝易于實現(xiàn)工業(yè)化放大生產(chǎn)。(3)本發(fā)明制備的辣椒素產(chǎn)品具有提取速度快、產(chǎn)品純度高等特點。


圖I為實施例I得到的辣椒素產(chǎn)品在200 840nm范圍的吸收光譜。圖2為實施例I得到的辣椒素產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性試驗結(jié)果。
具體實施例方式根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當也不會限制權(quán)利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。實施例I :( I)原料選擇選用產(chǎn)地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，用粉碎機粉碎后過40目標準篩，獲得干辣椒粉；(2)微波預處理取步驟(I)得到的IOg干辣椒粉于聚四氟乙烯罐中，加入30mL丙酮，密封后置于CEM微波消解系統(tǒng)(美國培安公司)中，在微波功率為90W下輻射處理120s ；(3)索氏提取將步驟(2)處理后的物料加入索氏提取器中，于50°C浸提3h (虹吸次數(shù)為25 30次)，然后經(jīng)過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂約4mL ；(4)萃取脫色向步驟(3)得到的辣椒油樹脂中加入40mL 75%(v/v)酒精進行萃取，重復萃取4次，取下層(酒精層)，蒸發(fā)濃縮獲得辣椒素樹脂約3mL ；(5)堿化精制向步驟(4)得到的辣椒素樹脂中加入O. 02g/mL 30mL氫氧化鈉水溶液，接著加入20mL正己燒，隨后用I: I (v/v)鹽酸調(diào)pH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘干獲得辣椒素產(chǎn)品O. 073g，得率為7. 3mg/g。用乙酸乙酯溶解步驟(5)制備的辣椒素產(chǎn)品，制成O. 01g/mL的辣椒素溶液,通過掃描其在200 840nm范圍的吸收光譜(圖1)，發(fā)現(xiàn)該辣椒素的純度較高，雜質(zhì)較少。進一步通過熱穩(wěn)定性試驗(圖2)發(fā)現(xiàn)，該法制備的辣椒素的熱穩(wěn)定性較高，降解率低于5%，且顏色未發(fā)生改變。對比例I :( I)原料選擇 選用產(chǎn)地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，用粉碎機粉碎后過40目標準篩，獲得干辣椒粉；(2)索氏提取將步驟(I)得到的IOg干辣椒粉加入索氏提取器中，于50°C浸提3h (虹吸次數(shù)為25 30次)，然后經(jīng)過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂約4mL ；(3)萃取脫色向步驟(2)得到的辣椒油樹脂中加入40mL 75%(v/v)酒精進行萃取，重復萃取4次，取下層(酒精層)，蒸發(fā)濃縮獲得辣椒素樹脂約3mL ；(4)堿化精制向步驟(3)得到的辣椒素樹脂中加入O. 02g/mL 30mL氫氧化鈉水溶液，接著加入20mL正己燒，隨后用I: I (v/v)鹽酸調(diào)pH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘干獲得辣椒素產(chǎn)品O. 050g，得率為5mg/g。對比例2 ( I)原料選擇選用產(chǎn)地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，用粉碎機粉碎后過40目標準篩，獲得干辣椒粉；(2)微波預處理取步驟(I)得到的IOg干辣椒粉于聚四氟乙烯罐中，加入30mL丙酮，密封后置于CEM微波消解系統(tǒng)(美國培安公司)中，在微波功率為90W下輻射處理120s ；(3)靜置提取將步驟(2)處理后的物料加入三角瓶中，于50°C浸提3h (每IOmin搖動I次)，然后經(jīng)過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂約4mL ；(4)萃取脫色向步驟(3)得到的辣椒油樹脂中加入40mL 75%(v/v)酒精進行萃取，重復萃取4次，取下層(酒精層)，蒸發(fā)濃縮獲得辣椒素樹脂約3mL ；(5)堿化精制向步驟(4)得到的辣椒素樹脂中加入O. 02g/mL 30mL氫氧化鈉水溶液，接著加入20mL正己燒，隨后用I: I (v/v)鹽酸調(diào)pH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘干獲得辣椒素產(chǎn)品O. 048g，得率為 4. 8mg/g。
權(quán)利要求
1.一種微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特征在于，它包括如下步驟 (1)原料選擇 選用產(chǎn)地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，粉碎后過40目標準篩，獲得干辣椒粉； (2)微波預處理 稱取步驟(I)得到的干辣椒粉置于聚四氟乙烯罐中，加入丙酮，密封后置于微波消解系統(tǒng)中，在微波功率為90W下輻射預處理120s ； (3)索氏提取 將步驟(2)預處理后的物料加入索氏提取器中，于50°C浸提3h，然后經(jīng)過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂； (4)萃取脫色 向步驟(3)得到的辣椒油樹脂中加入酒精萃取，萃取4次，取下層，蒸發(fā)濃縮獲得辣椒素樹脂； (5)堿化精制 向步驟(4)得到的辣椒素樹脂中加入氫氧化鈉水溶液，接著加入正己烷，隨后用鹽酸調(diào)PH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及60°C烘干獲得辣椒素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特征在于，步驟(2)中，對于每Ig的干辣椒粉，丙酮的加入體積為3mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特征在于，步驟(3)中，索氏提取過程中，虹吸次數(shù)為25 30次。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特征在于，步驟(4)中，酒精的濃度為75%(v/v)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的酒精體積為辣椒油樹脂體積的10倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特征在于，步驟(5)中，氫氧化鈉水溶液的濃度為0. 02g/mL，對于每ImL辣椒素樹脂，氫氧化鈉水溶液的體積用量為10mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波預處理提取辣椒素的工藝方法，其特征在于，步驟(5)中，對于每ImL辣椒素樹脂，正己烷的體積用量為6-8mL。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波預處理提取辣椒素的工藝方法，選用產(chǎn)地為四川成都的小紅尖椒為原料，摘蒂去籽后，烘干，粉碎后過40目標準篩，獲得干辣椒粉；向干辣椒粉中，加入丙酮，利用微波進行預處理；將預處理后的物料加入索氏提取器中，于50℃浸提3h，然后經(jīng)過濾分離、減壓濃縮，獲得辣椒油樹脂；向辣椒油樹脂中加入酒精進行萃取，獲得辣椒素樹脂；向辣椒素樹脂中加入氫氧化鈉水溶液，接著加入正己烷，隨后用鹽酸調(diào)pH值至3，通過離心分離、減壓濃縮及烘干獲得辣椒素產(chǎn)品。本發(fā)明工藝易于實現(xiàn)工業(yè)化放大生產(chǎn)，且制備的辣椒素產(chǎn)品具有提取速度快、產(chǎn)品純度高等特點。
文檔編號C07C231/24GK102807502SQ20121026599
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者鄧祥元, 高坤, 黃鑫, 劉約翰 申請人:江蘇科技大學