專利名稱：一種陽離子烷基糖苷的提純方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種烷基糖苷衍生物的提純方法，特別是涉及ー種陽離子烷基糖苷的提純方法，是ー種提純分離 技木。
背景技術：
陽離子烷基糖苷是ー種重要的精細化學品，主要應用于洗滌護理劑、紡織印染助齊U、農藥、水處理劑、皮革助劑、油田化學剤、涂料及粘合等領域。陽離子烷基糖苷的主要合成方法是(I)烷基糖苷與3-氯-1，2-丙ニ醇在酸性催化劑存在下反應生成氯代醇糖苷；氯代醇糖苷在pH為6 9的條件下與叔胺反應得到陽離子烷基糖苷的水溶液，蒸去水分得到陽離子烷基糖苷粗品。通過這種方法得到的陽離子烷基糖苷，含有較多雜質，如烷基糖苷、3-氯-1，2-丙ニ醇、三甲胺及羥丙基三甲基氯化銨，不能滿足精細化工領域的要求。為了提高其純度，需對陽離子烷基糖苷粗品進行提純處理。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是為了解決現(xiàn)有方法合成的陽離子烷基糖苷不能滿足精細化工領域應用需求的問題，提供了ー種陽離子烷基糖苷的提純方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明陽離子烷基糖苷的提純方法如下(I)將陽離子烷基糖苷的粗品水溶液用中和劑調pH至7 9，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；(2)將步驟(I)中所得液體真空干燥，干燥溫度為40 90°C，真空度為O. 02 O. 09MPa，得到淡黃色膏狀固體；(3)將步驟(2)中所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取2 3次，除去未反應的三甲胺，其中淡黃色骨狀固體與石油醚的質量比為I. O :0. 5 3. O ;(4)將石油醚萃取過的產品用丙酮洗滌2 3次，除去未反應的烷基糖苷；( 5 )對步驟(4)中丙酮洗滌過的產品，用無水こ醇/こ醚重結晶，再用こ酸こ酷/ニ氯甲烷重結晶，除去用丙酮洗過的產品中的3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；(6)把重結晶后的產品真空干燥，得到白色或淡黃色結晶狀固體，即為提純后的陽離子烷基糖苷。所述的石油醚萃取過的產品與丙酮質量比為I. 0:0. 2 2. O。所述的用丙酮洗滌過的產品與無水こ醇、こ醚質量比為I. 0:0. 2 I. 0:0. 2 1.0，與こ酸こ酷、ニ氯甲烷質量比為1.0:0. 2 1.0:0. 2 1.0。所述的陽離子烷基糖苷為甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨、こ基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨、丙基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨或丁基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨中的ー種。所述的中和劑為NaOH、KOH或Na2CO3中的ー種。本發(fā)明的有益效果是
用本發(fā)明的方法對陽離子烷基糖苷進行提純，除掉了烷基糖苷、3-氯-1，2-丙ニ醇、三甲胺及羥丙基三甲基氯化銨雜質，具有操作簡單方便，提純效果好的優(yōu)點，得到的產品質量較好，可滿足精細化工領域的要求。
具體實施例方式本發(fā)明技術方案不局限于以下所列的實施例。實施例I :
將甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨的粗品水溶液用中和劑調pH至7，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；將上述所得液體真空干燥，干燥溫度為40°C，真空度為O. 02MPa，得到淡黃色膏狀固體；將所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取2次，除去未反應的三甲胺，其中淡黃色膏狀固體與石油醚的質量比為I. O :0. 5 ;將石油醚洗過的產品用丙酮洗滌2次，除去未反應的烷基糖苷；用無水こ醇/こ醚重結晶，再用こ酸こ酯/ ニ氯甲烷重結晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；把重結晶后的產品真空干燥，得到白色或淡黃色結晶狀固體；所得物即為提純后的甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨，其中，石油醚洗過的產品與丙酮質量比為I. 0:0. 2，與無水こ醇、こ醚質量比為I. 0:0. 2:0. 2，與こ酸こ酯、ニ氯甲烷質量比為I. 0:0. 2:0. 2。實施例2:將こ基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨的粗品水溶液用中和劑調pH至7，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；將上述所得液體真空干燥，干燥溫度為60°C，真空度為O. 06MPa，得到淡黃色膏狀固體；將所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取3次，除去未反應的三甲胺，其中淡黃色膏狀固體與石油醚的質量比為I. O :2. O ;將石油醚洗過的產品用丙酮洗滌3次，除去未反應的烷基糖苷；用無水こ醇/こ醚重結晶，再用こ酸こ酯/ ニ氯甲烷重結晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；把重結晶后的產品真空干燥，得到白色或淡黃色結晶狀固體；所得物即為提純后的甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨，其中，石油醚洗過的產品與丙酮質量比為I. 0:1. 0，與無水こ醇、こ醚質量比為I. 0:0. 6:0. 6，與こ酸こ酯、ニ氯甲烷質量比為I. 0:0. 6:0. 6。實施例3 將丙基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨的粗品水溶液用中和劑調pH至8，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；將上述所得液體真空干燥，干燥溫度為80°C，真空度為O. OSMPa,得到淡黃色膏狀固體；將所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取3次，除去未反應的三甲胺，其中淡黃色膏狀固體與石油醚的質量比為I. O :2. O ;將石油醚洗過的產品用丙酮洗滌3次，除去未反應的烷基糖苷；用無水こ醇/こ醚重結晶，再用こ酸こ酯/ ニ氯甲烷重結晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；把重結晶后的產品真空干燥，得到白色或淡黃色結晶狀固體；所得物即為提純后的甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨，其中，石油醚洗過的產品與丙酮質量比為I. 0:1. 5，與無水こ醇、こ醚質量比為I. 0:0. 8:0. 8，與こ酸こ酯、ニ氯甲烷質量比為I. 0:0. 8:0. 8。實施例4 將丁基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨的粗品水溶液用中和劑調pH至9，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；將上述所得液體真空干燥，干燥溫度為90°C，真空度為O. 09MPa，得到淡黃色膏狀固體；將所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取3次，除去未反應的三甲胺，其中淡黃色膏狀固體與石油醚的質量比為I. O :3. O ;將石油醚洗過的產品用丙酮洗滌3次，除去未反應的烷基糖苷；用無水こ醇/こ醚重結晶，再用こ酸こ酯/ ニ氯甲烷重結晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨；把重結晶后的產品真空干燥，得到白色或淡黃色結晶狀固體；所得物即為提純后的甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨，其中，石油醚洗過的產品與丙酮質量比為I. 0:2. 0，與無水こ醇、こ醚質量比為I. 0:1. 0:1. O,與こ酸こ酯、ニ氯甲烷質量比為I. 0:1. 0:1. O。權利要求
1.ー種陽離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將陽離子烷基糖苷的粗品水溶液用中和劑調pH至7 9，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘桐狀液體； (2)將步驟(I)中所得液體真空干燥，干燥溫度為40-90°C，真空度為O.02 O. 09MPa,得到淡黃色膏狀固體； (3)將步驟(2)中所得淡黃色膏狀固體用石油醚萃取2 3次，除去未反應的三甲胺； (4)將石油醚萃取過的產品用丙酮洗滌2 3次，除去未反應的烷基糖苷； (5)對步驟(4)中丙酮洗滌過的產品，用無水こ醇/こ醚重結晶，再用こ酸こ酷/ニ氯甲烷重結晶，除去3-氯-1，2-丙ニ醇及羥基丙基三甲基氯化銨； (6)把重結晶后的產品真空干燥，得到白色或淡黃色結晶狀固體，即為提純后的陽離子燒基糖昔。
2.如權利要求I所述的陽離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于所述的淡黃色膏狀固體與石油醚的質量比為I. O :0. 5 3. O。
3.如權利要求I所述的陽離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于石油醚萃取過的產品與丙酮質量比為I. 0:0. 2 2. O。
4.如權利要求I所述的陽離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于丙酮洗滌過的產品與無水こ醇、こ醚質量比為1.0:0. 2 1.0:0. 2 1.0。
5.如權利要求I所述的陽離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于丙酮洗滌過的產品與こ酸こ酷、ニ氯甲烷質量比為I. 0:0. 2 I. 0:0. 2 I. O。
6.如權利要求I所述的陽離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于所述的陽離子烷基糖苷為甲基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨、こ基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨、丙基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨或丁基葡萄糖苷羥基丙基三甲基氯化銨中的ー種。
7.如權利要求I所述的陽離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于所述的中和劑為NaOH, KOH 或 Na2CO3 中的ー種。
8.如權利要求I所述的陽離子烷基糖苷的提純方法，其特征在于步驟(2)中陽離子烷基糖苷淡黃色粘稠狀液體的真空干燥溫度為50 80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種陽離子烷基糖苷的提純方法，是一種提純分離技術。本發(fā)明解決了現(xiàn)有方法制備的陽離子烷基糖苷粗品純度不高的問題。提純方法為(1)將陽離子烷基糖苷粗品水溶液用中和劑調pH至7～9，常壓蒸餾，濃縮至淡黃色粘稠狀液體；(2)將所得液體真空干燥，得到淡黃色膏狀固體；(3)將淡黃色膏狀固體用石油醚萃取2～3次；(4)將石油醚洗過的產品用丙酮洗滌2～3次；用無水乙醇/乙醚重結晶，再用乙酸乙酯/二氯甲烷重結晶；把重結晶后的產品真空干燥，得到白色或淡黃色結晶狀固體，即為提純后的陽離子烷基糖苷。用本發(fā)明的方法對陽離子烷基糖苷進行提純，操作簡單方便，提純效果好，產品質量較好，可滿足精細化工領域的要求。
文檔編號C07H15/04GK102746347SQ20121025163
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月19日 優(yōu)先權日2012年7月19日
發(fā)明者司西強, 張麒麟, 王中華, 甄劍武, 趙虎, 雷祖猛, 魏軍 申請人:中國石化集團中原石油勘探局鉆井工程技術研究院, 中國石油化工股份有限公司