專利名稱：一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)、林副產(chǎn)品深加工領(lǐng)域，具體涉及一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法。
背景技術(shù)：
油茶餅柏又稱茶餅、茶柏、枯餅，是茶油籽榨取茶油后剩下的渣餅。我國現(xiàn)有油茶林面積410X106hm2，每年約產(chǎn)生510 X 108kg油茶餅柏。茶籽餅中含有高蛋白質(zhì)、糖類物質(zhì)及多種微量元素，營養(yǎng)價(jià)值與燕麥、米糠相當(dāng)，可作為優(yōu)良的飼料。但油茶餅柏中含有10%左右的茶皂素，茶皂素味道苦澀、辛辣，適口性差，且油茶餅柏中還含有2%以上的單寧 和0. 5%左右的咖啡因，這些物質(zhì)進(jìn)一步降低茶籽柏的適口性，且對牲畜有一定的毒性。由于技術(shù)原因，我國每年產(chǎn)生大量的油茶餅柏都被丟棄，造成了巨大的資源浪費(fèi)。茶皂素屬五環(huán)三萜類化合物。茶皂素具有良好的乳化、分散、潤濕、去污、發(fā)泡、穩(wěn)泡、膠粘等多種活性作用，是一種性能優(yōu)良的天然非離子型表面活性劑；茶皂素溶液能不同程度地破壞紅血球，具有溶血作用；另外茶皂素還具有消炎、鎮(zhèn)痛、健胃、抗?jié)B透和祛痰等多種藥理作用，因此茶皂素可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、日用化工、毛紡和針織等生產(chǎn)行業(yè)上。油茶餅柏中茶皂素含量豐富，是提取茶皂素的理想原料。目前現(xiàn)有茶皂素提取的方法有
申請?zhí)?0101339. 0公開了 “一步浸取餅柏提取油脂和茶皂素工藝”，提出了用含水低級純作溶劑，采用梯度浸取的方法，一步提取餅柏中的油脂和茶皂素。本發(fā)明使用梯度浸取，提取工藝復(fù)雜，難以適用于工業(yè)化，且用含水低級純作溶劑，提取的茶皂素中含有果膠、茶糖，而該發(fā)明并未對其進(jìn)行純化處理，制得的茶皂素產(chǎn)品純度低，另外并未提取茶皂素后的油茶餅柏進(jìn)一步加工利用，經(jīng)濟(jì)性低。申請?zhí)?5113044公開了一種以茶餅為原料，用國產(chǎn)樹脂處理茶餅浸取液，從而制得精制茶皂素的方法。該發(fā)明使用了聚苯乙烯型共聚樹脂吸附茶餅汲取液中的茶皂素，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，且共聚樹脂洗脫后的茶皂素產(chǎn)品活性低，另外也并未對提取茶皂素后的油茶餅柏進(jìn)一步利用。申請?zhí)?9115525公開了 “用正丁醇從茶枯餅中提取茶皂素的工藝”，主要步驟包括將茶枯餅中加入正丁醇并加熱進(jìn)行4次提取，但制取過程中采用汽油洗滌茶皂素，安全性不高，難以將提取過后的浸提后的油茶餅柏進(jìn)一步加工成飼料。申請?zhí)?1113794公開了 “茶皂素的制取方法”，提取的方法包括浸泡、加熱煮沸、攪拌、發(fā)酵等步驟；發(fā)酵過程需要24-72小時(shí)，整個(gè)周期長，提取效率低，也并未考慮油茶餅柏的綜合利用。申請?zhí)?00410046824. 9公開了 “一種用水作溶劑從油茶餅柏中提取茶皂素的生產(chǎn)方法”;該法茶皂素提取率略高，但提取的茶皂素顯黃色，純度低，活性低，難以在醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面應(yīng)用，但并未對提取茶皂素后的油茶餅柏進(jìn)一步加工利用。申請?zhí)?00510018694公開了“超聲波制備茶皂素的方法”，但其使用超聲波進(jìn)行輔助提取，超聲提取儀器設(shè)備的單次提取量少，難以應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。另申請?zhí)?00910040666. 9 “微波技術(shù)在油茶籽加工中的應(yīng)用”，采用微波輔助提取茶皂素，也存在同樣的問題。申請?zhí)?00910037987. 3公開了 “直接從茶籽中提取茶皂素的方法”，該發(fā)明先用甲醇、乙醇或丙酮直接浸提粉碎的茶油籽仁，分離得茶皂素提取液與殘?jiān)?，殘?jiān)谶M(jìn)行榨油，制得的茶皂素提取物純度較高，適合于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，但其直接利用茶油籽仁制取茶皂素，經(jīng)濟(jì)性不高，且制得的茶皂素活性低，另外并未對油茶餅柏作進(jìn)一步加工利用。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供本一種茶皂素收率高、原輔材料消耗少、生產(chǎn)成本低的從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其工藝簡單，操作方便，制得的 茶皂素活性好，且對提取茶皂素后油茶餅柏進(jìn)行了綜合利用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案
從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，具體的方法步驟包括
(1)、對油茶餅柏進(jìn)行除霉去雜、粉碎處理，然后進(jìn)行脫脂處理；
(2)、向脫脂處理后的油茶餅柏中加入試劑A，回流浸提，控制浸提溫度為60-80°C，時(shí)間為 60-90min ；
(3)、向浸提后的混合物中加入試劑B，攪拌、靜置后進(jìn)行壓濾，得到餅柏混合物及茶皂素粗溶液；
(4)、對茶皂素粗溶液進(jìn)行二次過濾，然后減壓濃縮回收試劑A，得到茶皂素濃縮液進(jìn)行純化處理；純化后濃縮液經(jīng)過脫色處理、噴霧干燥，得到茶皂素成品。從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，所述試劑A為體積分?jǐn)?shù)為60 85%的乙醇，乙醇與脫脂處理后油茶餅柏重量比為I :6_10。從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，所述試劑B為天然高分子絮凝劑，非離子表面活性劑，優(yōu)選淀粉衍生物或植物膠。所述的試劑B為4-辛基酚乙氧基化物。從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，所述脫色處理利用的處理劑為活性炭。從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，所述的提取后的餅柏混合物進(jìn)行脫毒處理，然后向脫毒處理后的餅柏混合物中添加礦物元素和維生素，攪拌混合，再進(jìn)行干燥處理，得到畜牧飼料。從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，所述的礦質(zhì)元素為含F(xiàn)e、Cu、Zn中的一種或幾種；所述維生素為維生素D、維生素E、維生素K中的一種或幾種的混合物。本發(fā)明以提取茶油后的油茶餅柏為原料，通過脫脂處理、向油茶餅柏中加入提取劑溶劑A，高溫回流浸提茶皂素，高溫對油茶餅柏中含有的淀粉和蛋白質(zhì)進(jìn)行改性，避免茶皂素粗溶液中含有淀粉和蛋白質(zhì)類雜質(zhì)，從而減少了茶皂素制備工藝的步驟，進(jìn)而減小生產(chǎn)成本。一種從油茶餅柏中提取茶皂素工藝，向浸提后的混合物中加入絮凝劑即試劑B，由于浸提后的茶皂餅柏混合溶液粘性很大，難以將茶皂素溶液過濾出來，通過加入絮凝劑改變混合物的粘性，通過壓濾機(jī)壓濾，得到茶皂素粗濾液，再將粗濾液進(jìn)行二次過濾，即可得到茶皂素粗溶液。加入絮凝劑，便于茶皂素溶液和油茶餅柏的分離，且用壓濾機(jī)，和二次過濾操作方便，可連續(xù)化生產(chǎn)，增加生產(chǎn)效率。利用活性炭對茶皂素粗溶液進(jìn)行脫色處理，避免在進(jìn)行脫色處理過程時(shí)，茶皂素活性降低，增大制得茶皂素成品的用途。對提取過茶皂素的油茶餅柏進(jìn)行綜合利用，將過濾分離的油茶餅柏進(jìn)行干燥處理，然后向干燥物加入一定配比加入營養(yǎng)元素和混合物，制得飼料，油茶餅柏中的蛋白質(zhì)富含17種氨基酸成分，是一種營養(yǎng)價(jià)值較高的飼料原料，對于不同動(dòng)物對礦物元素和維生素的需求量不同，向油茶餅柏加入不同量的礦質(zhì)元素和維生素配置不同的飼料，提高茶皂素提取工藝的經(jīng)濟(jì)效應(yīng)和減少污染。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明工藝簡單、操作方便，制得的茶皂素活性高，生產(chǎn)成本低，且可制得副產(chǎn)品動(dòng)物飼料，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施例來說明
實(shí)施例I :
取已提取茶油過后的油茶餅柏500g作為原料，對原料進(jìn)行除霉去雜、粉碎處理，然后將粉碎后的原料進(jìn)行脫脂處理；加入6倍重量比的75%體積的乙醇作為浸提劑，在高溫、高壓條件下提取茶皂素；向浸提后的混合物中加入4-辛基酚乙氧基化物5g，攪拌、靜置后進(jìn) 行壓濾，將濾液進(jìn)行二次過濾即可得到茶皂素粗溶液和餅柏混合物；對茶皂素粗溶液進(jìn)行濃縮處理，回收乙醇試劑，將濃縮液進(jìn)行脫色處理，然后在進(jìn)行噴霧干燥處理，得到茶皂素成品37. 3g ;另將將餅柏混合物進(jìn)行脫毒處理，然后向脫毒后的餅柏混合物中添加一定比例的Fe等營養(yǎng)元素和維生素D混合物0. 5g、維生素E、維生素K，攪拌混合，再進(jìn)行干燥處理，制得畜牧飼料378. 7g。實(shí)施例2
取已提取茶油過后的油茶餅柏500g作為原料，對原料進(jìn)行除霉去雜、粉碎處理，然后將粉碎后的原料進(jìn)行脫脂處理；加入8倍重量比的80%體積的乙醇作為浸提劑，在高溫、高壓條件下提取茶皂素；向浸提后的混合物中加入4-辛基酚乙氧基化物5g，攪拌、靜置后進(jìn)行壓濾，將濾液進(jìn)行二次過濾即可得到茶皂素粗溶液和餅柏混合物；對茶皂素粗溶液進(jìn)行濃縮處理，回收乙醇試劑，將濃縮液進(jìn)行脫色處理，然后在進(jìn)行噴霧干燥處理，得到茶皂素成品36. Sg ;另將將餅柏混合物進(jìn)行脫毒處理，然后向脫毒后的餅柏混合物中添加一定比例的Fe等營養(yǎng)元素和維生素D混合物0. 4g、維生素E、維生素K，攪拌混合，再進(jìn)行干燥處理，制得畜牧飼料383. lg。以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的結(jié)構(gòu)或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其特征在于具體的方法步驟包括 (1)、對油茶餅柏進(jìn)行除霉去雜、粉碎處理，然后進(jìn)行脫脂處理； (2)、向脫脂處理后的油茶餅柏中加入試劑A，回流浸提，控制浸提溫度為60-80°C，時(shí)間為 60-90min ； (3)、向浸提后的混合物中加入試劑B，攪拌、靜置后進(jìn)行壓濾，得到餅柏混合物及茶皂素粗溶液； (4)、對茶皂素粗溶液進(jìn)行二次過濾，然后減壓濃縮回收試劑A，得到茶皂素濃縮液進(jìn)行純化處理；純化后濃縮液經(jīng)過脫色處理、噴霧干燥，得到茶皂素成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述試劑A為體積分?jǐn)?shù)為60 85%的乙醇，乙醇與脫脂處理后油茶餅柏重量比為I :6-10。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述試劑B為天然高分子絮凝劑，優(yōu)選淀粉衍生物或植物膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述試劑 B為4-辛基酚乙氧基化物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述脫色 處理利用的處理劑為活性炭。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述的提取后的餅柏混合物進(jìn)行脫毒處理，然后向脫毒處理后的餅柏混合物中添加礦物元素和維生素，攪拌混合，再進(jìn)行干燥處理，得到畜牧飼料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述的礦質(zhì)元素為含F(xiàn)e、Cu、Zn中的一種或幾種；所述維生素為維生素D、維生素E、維生素K中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從油茶餅粕中提取茶皂素的方法，對油茶餅粕進(jìn)行高溫回流浸提，高溫對油茶餅粕中含有的淀粉和蛋白質(zhì)進(jìn)行改性，避免茶皂素粗溶液中含有淀粉和蛋白質(zhì)類雜質(zhì)，從而減少茶皂素制備工藝的步驟，進(jìn)而減小生產(chǎn)成本；本發(fā)明工藝簡單、操作方便，制得的茶皂素活性高，生產(chǎn)成本低，且可制得副產(chǎn)品動(dòng)物飼料，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07J63/00GK102746366SQ20121021347
公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者葉六韜 申請人:岳西縣未來農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司